CN104576962A - 用于封装敏感器件的装置以及用于制备所述器件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于封装敏感器件的装置以及用于制备所述器件的方法。本发明的一个主题是一种封装装置，其包括至少一个含有颗粒的组件，所述颗粒包含至少第一材料，所述组件具有开孔孔隙，-所述颗粒：○分布于几何结构中，所述几何结构具有大于约50％，优选大于60％的所述颗粒的紧密度，且○由称为渗透层的至少一个层共形覆盖；-至少所述渗透层的厚度以不彼此连接的孔隙的形式封闭组件的孔隙，所述组件包括由至少所述层覆盖的颗粒。本发明的另一主题是一种用于制备所述封装装置的方法。

Description

用于封装敏感器件的装置以及用于制备所述器件的方法
技术领域
本发明的领域为封装极敏感的且化学不稳定的器件的领域。这些器件可特别地为锂微电池、有机发光二极管(OLED)等。这种器件通常具有高度吸湿材料，且因此必须由具有一个或多个封装层的封装装置保护而免于环境大气。在此情况下，封装装置必须对氧和水蒸气具有极低的渗透性(大约10-6g·m-2·天-1的传输速度)，并防止这些分子向敏感材料扩散。
背景技术
关于降低封装装置的渗透性以及增加阻挡效果，已采取数种方法。这些方法通常基于两种原理：
-分隔渗透缺陷，所述原理在于产生由受控界面划界的数个小域，所述数个小域可为小珠(bead)；因此，如果存在穿过小珠的整个体积，并允许O2/H2O分子向待封装的系统扩散穿透的渗透缺陷(微裂缝或纳米裂缝，微孔或纳米孔)，则所述缺陷由在小珠之间产生的界面域划界，且传播在小珠处停止。故障由此被分隔在域内，这避免了在整个结构中具有连续扩散路径；
-延长(氧、水蒸气)在封装装置中的扩散路径。
通常，通过应用如下方法中的一种(或多种)来实施这两种原理。
-至少两种材料A和B的层的交替(称为纳米成层或微米成层)，如图1a中示意性显示。该方法在例如专利申请WO 2003/094256中使用，其具有交替的有机/无机材料的叠层。该方案有可能延长扩散路径，并由此减慢敏感材料的反应动力学。该文献中描述的方案具有缺点，例如对于某些应用，完整叠层的厚度过大，以及与沉积次数相关的极高的制造成本；
-在封装装置的材料中产生两维或三维形状(称为纳米纹理化或微纹理化)，如图1b中示意性显示，其示出了材料A的分隔部和材料B的分隔部。该方法在例如专利申请WO 2008/094352中使用。该申请中描述的叠层包括一个或多个层，所述一个或多个具有至少两个部分，所述至少两个部分一旦由连续层覆盖，就有可能产生间断且由此分隔渗透缺陷。但是该方案具有缺点，例如结构化技术(机械掩膜、蚀刻、激光烧蚀)与封装叠层下方的敏感材料的存在不兼容，以及与沉积次数和结构化方法相关的极高的制造成本；
-在材料B的叠层的层中引入材料A的包合物(称为纳米结构化或微结构化)，如图1c中示意性显示。所述包合物为通常活性的结构，所述结构常用作捕获氧或水蒸气的位点，且通常已知为“吸气剂(getter)”。专利申请WO 2008/057045和WO 2013/062486描述了使用微结构化原理的方案。实际上，在这些文献中，提出了聚合物基质中的颗粒：在聚合物基质中存在由微粒组成的层和在聚合物中存在经涂布的经官能化的微粒的层。这些文献中描述的这些方案仍然具有缺点，例如与直至“吸气剂”颗粒饱和的时间相关的有效封装时间，以及大的厚度。
而且，这些方案未提出颗粒的有序结构，且不可能控制颗粒之间的界面。
发明内容
就此而言，这是本发明提出如下方案的原因，由于与颗粒的有序结构相关的高紧密度以及在所述颗粒的界面处沉积一种或多种材料的可能性，所述方案提供了就封装而言的提高的性能。由此，各种手段的所述组合有利于改进就渗透性而言的性能。
更具体地，本发明的一个主题是一种包括至少一个含有颗粒的组件的封装装置，所述颗粒包含至少第一材料，所述组件具有开孔孔隙，
-所述颗粒：
ο分布于几何结构中，所述几何结构具有大于约50％的所述颗粒的紧密度，且
ο由称为渗透层(infiltration layer)的至少一个层共形覆盖；
-至少所述渗透层的厚度以不彼此连接的孔隙的形式封闭组件的孔隙，所述组件包括由至少所述层覆盖的颗粒。
紧密度定义为颗粒对空间的填充程度。
有利地，所述紧密度大于60％。
由此，所提出的装置可构成一个用于薄的低成本的封装装置的方案，其可能避免已知技术的上述局限性。
根据本发明的一个变体，所述装置包括基板，含有所述颗粒的所述组件在所述基板上制得。
根据本发明的一个变体，所述基板可为功能性载体或封盖。
根据本发明的一个变体，所述基板具有几十微米的厚度。
根据本发明的一个变体，所述几何结构为紧密六边形或面心立方体。
根据本发明的一个变体，所述第一材料为氧化物、碳化物、碳氧化物或聚合物类型。
根据本发明的一个变体，所述颗粒由至少一个渗透层覆盖，所述至少一个渗透层由氧化物或氮化物或氮氧化物或聚合物组成。
根据本发明的一个变体，所述颗粒由至少第一渗透层和第二渗透层覆盖，所述第一渗透层由氧化物或氮化物或氮氧化物制成，所述第二渗透层由可属于聚对二甲苯族的聚合物制成。
根据本发明的一个变体，所述颗粒具有约几十纳米至几微米之间的尺寸。
根据本发明的一个变体，所述颗粒具有至少两个不同尺寸，从而有可能产生颗粒尺寸梯度，所述梯度从基板起使用一系列层获得。
根据本发明的一个变体，所述装置包括至少两种类型的材料的颗粒，第一类型的材料对于O2分子比对于H2O分子具有更高渗透性，第二类型材料对于H2O分子比对于O2分子具有更高渗透性。
根据本发明的一个变体，所述渗透层的厚度小于约1微米。
根据本发明的一个变体，包括所述颗粒的所述组件具有约1微米至5微米之间的厚度。
本发明的另一主题是一种包括敏感器件和根据本发明的封装装置的装置，所述封装装置设置于所述敏感器件的一个面上。
根据本发明的一个变体，所述封装装置包括可被转移至所述敏感器件的基板。
所述敏感器件可特别地为微电池或者有机发光二极管。
根据本发明的一个变体，所述装置包括在所述敏感器件和所述封装装置之间的密封粘合剂。
本发明的再一主题是用于制备根据本发明的封装装置的方法，其特征在于包括如下步骤：
-制备组件，所述组件含有包含至少第一材料的颗粒，所述组件具有开孔孔隙，所述颗粒分布于几何结构中，所述几何结构具有大于约50％，且优选大于60％的所述颗粒的紧密度；
-通过由共形技术沉积的至少一个渗透层渗透颗粒的所述组件，从而有可能围绕所述颗粒沉积所述渗透层，有可能以不彼此连接的孔隙的形式封闭在所述沉积步骤之前为开放的所述孔隙。
根据本发明的一个变体，颗粒的紧密组件由用于在传送流体中将胶体单层的组件转移至基板表面的技术制得。
根据本发明，颗粒的多孔层可有利地由Langmuir Blodgett或Landmuir Shaefer技术制得(这种类型的技术在于将颗粒的一个或多个单层转移至载体，并精确控制所获得的结构的几何形状)。
根据本发明的一个变体，所述渗透步骤通过薄膜的原子层沉积(通常已知为ALD)进行。
根据本发明的一个变体，所述渗透步骤通过通常已知为CVD的化学气相沉积或者通过等离子体增强化学气相沉积进行。
附图说明
一旦阅读在无暗示的限制的情况下提供的如下描述，并借助于所附附图，将更好地理解本发明，并且其他优点将显露，在所附附图中：
-图1a、1b和1c示出了来自现有技术的封装方案，其包括材料A和材料B的组合；
-图2a和2b分别示出了具有开孔孔隙和具有闭孔孔隙的组件；
-图3示出了在根据本发明的封装装置中的具有颗粒的组件，所述颗粒在有机几何结构中，并由至少一个渗透层覆盖；
-图4示出了本发明中使用的颗粒结构的一个例子的放大图，其中颗粒由两个渗透层覆盖，以封闭所述结构的开孔孔隙；
-图5a和5b示出了可在根据本发明的封装装置的层中使用的蛋白石结构的一个例子。
具体实施方式
通常，本发明中提出的封装装置由具有大紧密度(也就是说，具有颗粒对空间的高填充程度，其可通常大于50％，且优选大于60％)的颗粒的至少一个组件组成，所述至少一个组件在给定基板上，并具有开孔孔隙。
所述开孔孔隙由有利于材料渗透性的连接孔隙的组件限定，并在图2a中示出。其可以是材料内的空隙网络，所述空隙网络使流体或分子流能够在一个空间方向上在其体积内通过。
相反，闭孔孔隙由不利于渗透性且因此流体或分子流不能进入的孔隙的组件形成，并在图2b中示出。
根据本发明，空隙网络由此至少部分地通过一个或多个沉积层的渗透而填充。
更具体地，在本发明的上下文中，在沉积渗透层之前，孔隙为颗粒之间的空白区域。这些空白区域是连接的：存在渗滤路径，所述渗滤路径为由颗粒形成的组件提供其对于给定流体或分子流的渗透性。在沉积渗透层之前，这引起渗透，且因此引起由颗粒形成的组件的阻挡性质的劣化。
图3示出了在本发明的封装装置中使用的几何有序的颗粒的组件。颗粒Pi置于有序结构中，且在基板S表面处由至少一个渗透层Cinf覆盖。从基板起堆叠的约十个颗粒的组件通常有可能获得几微米数量级的组件高度。
为了制备本发明的封装装置，必要的是首先制备组件，所述组件包括根据给定几何结构类型而组织的颗粒，并具有开孔孔隙。
一个特别合适的技术基于Langmuir Blodgett方法。这种方法特别地描述于来自Materials Science and Engineering B，第169卷，2010年，第43-48页的文章。
由此有可能以蛋白石结构在基板上制得(例如SiO2或Al2O3的)球形颗粒的单层的叠层，所述蛋白石结构在微米级上由以紧密六边形结构或以面心立方体结构堆叠的相同直径(150至300nm之间)的水合硅石(例如)球体组成。
根据本发明，如果有可能获得具有大紧密度(通常大于60％)的颗粒的叠层，则任何其他结构是可能的。应当注意，对于紧密六边形叠层和面心立方体叠层，可以获得74％的极大的紧密度。
由此，在这些极紧密的有序颗粒产生就小珠外表面积/基板上的表面积而言的大比例，并因此有可能具有极高数量的分隔部的同时，这些极紧密的有序颗粒有可能通过防止O2/H2O类型的分子通过而确保极低的渗透性。
第二，进行渗透层的渗透操作。所述操作可特别地通过共形沉积技术(如薄膜的原子层沉积(通常已知为ALD)，所述原理在于将表面连续暴露于各种化学前体以获得超薄渗透层)，或者通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，或者通过化学气相沉积(CVD)，或者通过低压化学气相沉积(LPCVD)而进行。
这些沉积技术有可能获得极小厚度的渗透层，通常小于1微米，且优选小于100纳米。渗透层渗透结构，并覆盖颗粒(有利地小珠)的整个外部表面，由此形成小珠间界面介质。
所沉积的一个或多个渗透层填充除了以(彼此分离的)空孔穴形式保留的一部分之外的孔隙的整个体积。一个或多个渗透层覆盖除了颗粒之间接触点之外的结构的整个展开表面(developed surface)。
由此，在颗粒组件的极大表面上的所述(或这些)渗透层有可能：
-填充小珠表面缺陷；
-将小珠(分隔部)与具有低渗透性的材料分离；
-增加O2/H2O分子的扩散路径。
有利地，也可通过真空聚合(如文章IEEE Transactions on AdvancedPackaging，第30卷，第4期，第712-724页中所述，或者在Gorham W.F.，1966：“A New，General Synthetic Method for the Preparation of LinearPoly-p-xylylene，J.Polym.Sci.Part A-1，第4卷，第3027-3039页”的文章中所述)而沉积聚合物类型(例如聚对二甲苯)的第二渗透层。具体地，可能有利的是使用聚合物材料，所述聚合物材料另外赋予与陶瓷材料的那些机械性质不同的机械性质，特别是就弹性和延展性而言。
而且，使用数个渗透层的优点在于增加界面数目，且由此增加扩散路径。
由此，所描述的结构在该空间中具有球形颗粒的最大紧密度，其具有与有利于材料的渗透性的连接孔隙的组件相对应的开孔孔隙。
此外，结构提供小珠的大的总外部表面积，从而有可能在小珠之间产生很多界面，并由此分隔所有渗透缺陷域。
共形沉积的使用(其有可能在目标表面的任意点处获得恒定厚度的层，且其与该表面(这里为小珠的外表面区域)处存在的起伏形状匹配)有可能填充开孔孔隙直至获得96％的紧密度(且因此将残余开孔孔隙降低至至4％)。在该沉积厚度以上，开孔孔隙转换为闭孔孔隙。闭孔孔隙设置于在小珠接触垫处形成的空孔穴的位置，这些空孔穴不彼此连接，且因此被局域化并形成闭孔孔隙。图4由此示出了在颗粒Pi由两个渗透层Cinf，1和Cinf，2覆盖的情况下的局域化的闭孔孔隙。
所述高的且受控的紧密度对于降低非受控的孔隙和其他渗透缺陷是有利的。
由此，根据本发明，通过使用以极紧凑的方式有序的小珠来形成分隔部，则可通过沉积一个或多个渗透层而以受控的方式填充少量孔隙。
在由硅石小珠制得，并由图5a和5b示出的蛋白石结构的上下文中，可注意到渗透层的总厚度受限于以下因素：0.15×r，r为球形颗粒的半径。具体地，关系：t渗透＝(2√3-1)*r＝0.15*r提供了孔隙封闭的条件，因此t渗透对应于有可能沉积的渗透膜的最大厚度。在该沉积厚度以上，开孔孔隙转换为闭孔孔隙。
在蛋白石叠层的情况下，示范了关于包括所述球体的膜的表面积A膜的高紧密度(74％，具有相同尺寸的球体的最大叠层)和高展开表面积A蛋白石，所述表面积与如下等式相关：
且r：球体的半径；
l和w分别是沉积的膜的长度和宽度，所述膜由半径为r的球体组成，堆叠成厚度t，由球体生成的表面积A蛋白石等于由乘积1·w限定的几何表面积的2.22*(t/r)倍。
由此，对于r＝100nm和t＝5μm，展开表面积等于通常获得的膜的表面积的111倍。
本发明的封装叠层的优点特别地为如下：
-通过修正颗粒转移过程的参数而控制尺寸、材料和定位的可能性。更具体地，通过在一些位置而不在其他位置处(例如在待保护的敏感区上而不在非活性区上)沉积小珠的可能性而实现定位，从而提供小珠特定的图案，从而能适应广泛选择；
-在叠层水平上交替颗粒类型的可能性，例如，对于O2分子比对H2O具有更高渗透性的第一类型颗粒，和与第一类型相反的第二类型颗粒，由此该组合改善了最终结果；
-与逐个交替沉积，以产生界面并延长氧和/或水蒸气颗粒的扩散路径的方案相反，单个渗透层沉积步骤(或者甚至两个)用于处理颗粒的整个有序结构。对于相等数量的界面而言，这有助于因此降低制造成本；
-获得装置构造，所述装置构造有可能延长(氧、水蒸气)扩散路径，并有可能以各向同性的方式分隔渗透缺陷。应当注意，来自已知的现有技术，特别是描述于专利申请WO 2008/094352中的某些方案也描述了有可能具有各向同性效果的方案，然而在本说明书中上文已经提及其缺陷，即在激光结构化和蚀刻技术之间不兼容。这种方法已知为减法方法。具体地，减掉并去除材料以赋予其某种形状。在存在敏感器件的情况下，这些方法的应用需要与吸湿材料兼容的技术(热，化学)和(蚀刻，烧蚀)选择性，以去除所需材料而不会使敏感材料降解。这些技术导致加工难度以及高成本。
在本发明中已使用加法方法。具体地，沉积材料而无选择性限制，从而有可能确保更简单的加工和更低的成本。不仅在垂直于基板的方向上(垂直于装置的渗透)，也在平行于基板的方向上(横向于装置的渗透)确保了各向同性性质。各向同性效果和封装水平在叠层中是均匀的。
在本发明的封装装置中，所使用的颗粒优选为可具有相同尺寸的球形形状。所述颗粒可具有50nm至5μm之间，优选100nm至1μm之间的颗粒直径。具体地，由于叠层的总厚度随小珠直径而变化，因此直径越小，总厚度越小，这是在多种应用中所需的因素。然而，在某个颗粒尺寸以下，渗透层的可能的厚度极小(0.15×半径)，因此制备更复杂。
有可能使用两个不同尺寸之间的交替，从而有可能获得颗粒尺寸梯度，且因此获得渗透效果梯度。例如，可设想首先沉积极小尺寸的颗粒以覆盖高基板形貌，然后增加颗粒尺寸以沉积更少的层。
颗粒可例如由氧化物、碳化物、碳氧化物或者聚合物类型的材料制成。更具体地，颗粒可由SiO2或Al2O3制成或者基于碳化物(SiC、WC、ZrC)，或者为碳氧化物类型(如SiOC或ZrOC)。
颗粒也可由例如属于聚对二甲苯族的聚合物制成，更具体地，颗粒可由PPX-C(聚(氯对亚苯基二甲基))或PPX-N(聚(对亚苯基二甲基))或PPX-D(聚(二氯对亚苯基二甲基))制成。
渗透层有可能由诸如氧化物、氮化物、氮氧化物和聚合物的材料组成。
有利地，渗透层可由Al2O3制成，Al2O3已知由于低渗透性而具有极好的封装性质，第二层由聚合物制成，优选由聚对二甲苯制成，所述聚对二甲苯能够围绕所述颗粒极共形地沉积，由此有可能延长O2/H2O物质的扩散路径。
通常，在蛋白石结构的情况下，渗透层的总厚度必须大于如下值，以封闭结构的孔隙：所述值等于0.15×颗粒半径。
通常，由覆盖有渗透层的颗粒由此制得的层的厚度可为1至5μm之间。
用于微电池的本发明的封装叠层的示例性实施方案：
在例如具有40μm厚度的薄玻璃基板上连续进行：
-沉积具有直径Φ＝500nm的球形SiO2颗粒的10个单层(组件具有开孔孔隙)；
-通过ALD技术沉积厚度为30nm的Al2O3的第一渗透层；
-通过真空聚合沉积厚度为20nm的聚对二甲苯PPX的第二渗透层。
渗透层的总沉积厚度(50nm)足以使得开孔孔隙转换为闭孔孔隙。
然后将由基板和沉积于顶部上的10个单层的叠层所形成的封装装置(也称为封盖)转移至敏感器件(例如锂微电池)的顶部。
例如通过聚合物密封(在封盖和待保护的器件之间粘合剂的聚合)进行由此形成的封盖的转移。
上述实施例的一个变体在于直接在敏感器件上沉积单层，然而，沉积至预备基板上然后转移至敏感器件有可能避免单层沉积参数和敏感器件之间兼容性的限制(化学、热、沉积气氛的控制等)。

Claims (23)

1.一种封装装置，其包括至少一个含有颗粒的组件，所述颗粒包含至少第一材料，所述组件具有开孔孔隙，
-所述颗粒：
○分布于几何结构中，所述几何结构具有大于约50％，优选大于60％的所述颗粒的紧密度，且
○由称为渗透层的至少一个层共形覆盖；
-至少所述渗透层的厚度以不彼此连接的孔隙的形式封闭组件的孔隙，所述组件包括由至少所述层覆盖的颗粒。
2.根据权利要求1所述的封装装置，其特征在于，其包括基板，含有所述颗粒的所述组件在所述基板上制得。
3.根据权利要求2所述的封装装置，其特征在于，所述基板具有几十微米的厚度。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述几何结构为六边形或面心立方体。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述第一材料为氧化物或碳化物或碳氧化物类型。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述第一材料为属于聚对二甲苯族的聚合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述组件包括至少两种类型的材料的颗粒，第一类型材料对于O2分子比对于H2O分子具有更高渗透性，第二类型材料对于H2O分子比对于O2分子具有更高渗透性。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述颗粒由至少一个渗透层覆盖，所述至少一个渗透层由氧化物或氮化物或氧氮化物或聚合物组成。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述颗粒由至少第一渗透层和第二渗透层覆盖，所述第一渗透层由氧化物或氮化物或氮氧化物制成，所述第二渗透层由属于聚对二甲苯族的聚合物制成。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述颗粒具有约几十纳米至几微米之间的尺寸。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述颗粒具有至少两种不同的尺寸，从而可以产生颗粒尺寸梯度，所述梯度从基板起使用一系列层获得。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的封装装置，其特征在于，所述渗透层的厚度小于约1微米。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的封装装置，其特征在于，包括所述颗粒的所述组件具有约1微米至5微米之间的厚度。
14.一种包括敏感器件和根据权利要求1至13中任一项所述的封装装置的装置，所述封装装置设置于所述敏感器件的一个面上。
15.根据权利要求14所述的包括敏感器件和封装装置的装置，其特征在于，所述封装装置包括基板。
16.根据权利要求14和15中任一项所述的包括敏感器件和封装装置的装置，其特征在于，所述敏感器件为微电池。
17.根据权利要求14和15中任一项所述的包括敏感器件和封装装置的装置，其特征在于，所述敏感器件为有机发光二极管。
18.根据权利要求15至17中任一项所述的包括敏感器件和封装装置的装置，其特征在于，其包括在所述敏感器件和所述封装装置之间的密封粘合剂。
19.一种用于制备根据权利要求1至13中任一项所述的封装装置的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
-制备组件，所述组件含有包含至少第一材料的颗粒，所述组件具有开孔孔隙，所述颗粒分布于几何结构中，所述几何结构具有大于约50％，且优选大于60％的所述颗粒的紧密度；
-通过由共形技术沉积的至少一个渗透层渗透颗粒的所述组件，从而可以围绕所述颗粒沉积所述渗透层，并可以以不彼此连接的孔隙的形式封闭在所述沉积步骤之前为开放的所述孔隙。
20.根据权利要求19所述的用于制备封装装置的方法，其特征在于，颗粒的紧密组件由用于在传送流体中将胶体单层的组件转移至基板表面的技术制得。
21.根据权利要求20所述的用于制备封装装置的方法，其特征在于，所述转移技术为Langmuir Blodgett或Langmuir Shaefer转移技术。
22.根据权利要求19至21中任一项所述的用于制备封装装置的方法，其特征在于，所述渗透步骤通过薄膜的原子层沉积进行。
23.根据权利要求19至21中任一项所述的用于制备封装装置的方法，其特征在于，所述渗透步骤通过化学气相沉积，或等离子体增强化学气相沉积进行。
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