KR101401394B1 - 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법 - Google Patents

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Abstract

박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법은 박막 형성을 위하여 희생층을 형성하는 1단계; 상기 희생층 상부에 금속 산화물 나노 입자와 금속 전구체가 분산되어 있는 제1 용액과, 균일한 크기를 갖는 구형의 고분자 유기입자 또는 무기입자로 이루어지는 템플릿 입자를 포함하는 제2 용액을 첨가하여, 상기 템플릿 입자 사이의 공극에 상기 제1 용액이 충전된 형태의 구조체를 형성하는 2단계; 및 상기 템플릿 입자를 제거하여 역오팔(inverse opal) 구조를 갖는 박막을 제조하는 3단계를 포함한다.

Description

박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법{METHOD OF PREPARING THIN-FILM TYPED INVERSE OPAL STRUCTURE OF METAL OXIDE}
본 발명은 금속 산화물 역오팔 구조를 갖는 박막의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 역오팔 구조 형성시에 크랙(crack) 발생을 방지하기 위한 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법에 관한 것이다.
오팔(opal)은 자연석으로 채광되는 광물로서 오팔의 나노구조는 지름이 수십 나노미터인 작은 구형의 입자가 밀집된 판이 다층으로 중첩된 구조를 갖는다. 이러한 오팔의 나노구조는 상기 구형 입자의 크기 및 배열에 따라 일정한 색을 반사시키는 등의 특징을 가지는데, 상술한 오팔의 나노구조를 모방한 나노구조의 개발이 많이 이루어지고 있는 실정이다.
특히, 나노미터 크기의 입자를 오팔의 나노구조와는 반대로 배열하는 것을 '역오팔 구조(inverse opal structure)'라고 하는데, 상기 역오팔 구조는 광결정을 가진 물질로 빛을 완전히 가두거나 진행방향을 조절할 수 있기 때문에 광섬유, 광도파로, 광집적회로, 광촉매, 광학 센서 등 빛을 이용하는 거의 모든 분야에서 응용이 가능하다.
상술한 역오팔 구조를 형성하기 위하여 종래에는 구형체의 템플릿 사이에 금속 전구체 용액을 침투(infiltration)시켜 빈 공간을 채운 후 소결하여 템플릿을 없애거나, 용액과 구형체를 동시에 분산하여 증발시킨 후에 템플릿을 없애는 방법을 사용하였다.
그런데, 상술한 방법의 경우에는 고분자 물질로 역오팔 구조를 형성할 때에는 문제되지 않으나, 금속 산화물과 같은 물질을 역오팔 구조로 형성할 때에는 상기 금속 산화물이 결정화 되는 과정에서 부피가 감소하게 되므로 표면에 크랙(crack)이 쉽게 발생하는 문제점이 있었다.
박막 형태의 역오팔 구조를 사용하기 위해서는 상술한 크랙 발생 문제가 우선 해결되어야 하는 바, 상기 문제점을 해결하기 위한 방안이 모색되고 있는 실정이다.
본 발명의 실시예들은 금속 산화물의 역오팔 구조를 크랙(crack) 발생 없이 제조 가능한 박막형 금속 산화물 역오팔 구조의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 박막 형성을 위하여 희생층을 형성하는 1단계; 상기 희생층 상부에 금속 산화물 나노 입자와 금속 전구체가 분산되어 있는 제1 용액과, 균일한 크기를 갖는 구형의 고분자 유기입자 또는 무기입자로 이루어지는 템플릿 입자를 포함하는 제2 용액을 첨가하여, 상기 템플릿 입자 사이의 공극에 상기 제1 용액이 충전된 형태의 구조체를 형성하는 2단계; 및 상기 템플릿 입자를 제거하여 역오팔(inverse opal) 구조를 갖는 박막을 제조하는 3단계를 포함하는 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 희생층을 제거하는 4단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 템플릿 입자는 폴리스티렌(polystylene), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA, polymethylmethacrylate) 또는 실리카일 수 있다.
또한, 상기 2단계의 상기 제1 용액은 산화아연 나노입자, 이산화티타늄 나노입자, 이산화주석 나노 입자, 실리카 나노 입자 및 알루미나 나노입자로 구성되는 군에서 선택되는 나노 입자 및 이의 전구체 물질을 포함할 수 있다.
또한, 상기 2단계의 상기 제1 용액에는 아세틸아세토네이트(acetyl acetonate)가 추가적으로 혼합될 수 있다.
또한, 상기 3단계는 증발법(evaporation method)을 이용하여 박막을 형성하고, 상기 템플릿 입자를 가열 소성하거나 선택적으로 식각하여 제거함으로써 역오팔 구조를 생성시킬 수 있다.
한편, 상기 단계들을 반복 수행하여 박막의 두께를 높일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일 측면에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법에 따라 제조되는 것으로, 금속 산화물 역오팔 구조를 갖는 박막이 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예들은 금속 산화물 나노 입자가 분산되어 있는 금속 전구체 용액을 이용하여 결정화시에 부피 감소를 최소화 함으로써, 역오팔 구조 생성시에 크랙 발생을 방지할 수 있다.
또한, 상술한 것과 같이 역오팔 구조 생성시에 크랙 발생이 없으므로 대면적의 박막형 금속 산화물 역오팔 구조를 제조 가능하다.
도 1 내지 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
도 1 내지 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 박막형 금속 산화물 역오팔 구조체를 제조하기 위하여 반응 용기(10)에 희생층(20)을 형성한다. 희생층(20)은 박막 형태의 역오팔 구조체를 제조하기 위한 것으로 차후에는 제거될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법에서는 역오팔 구조를 갖는 박막을 형성한 다음에 상기 박막을 회수할 때의 박막 손상을 최소화하기 위하여 사전에 희생층(20)을 마련하는 것을 일 특징으로 한다.
희생층(20)은 통상의 가용성 고분자(soluble polymer)로 형성될 수 있으며, 스핀코팅 등을 이용하여 상기 가용성 고분자를 도포한 후에 가열하여 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 희생층(20)의 두께는 한정되지 않으며, 수 내지 수십 ㎛의 두께를 가지도록 형성될 수 있다(이상, 1단계).
다음으로 도 2를 참조하면, 희생층(20) 상부에 제1 용액(30) 및 제2 용액(40)을 첨가한다. 제1 용액(30)은 금속 산화물 나노 입자와 금속 전구체가 분산되어 있는 용액이고, 제2 용액(40)은 균일한 크기를 갖는 구형의 고분자 유기입자 또는 무기입자로 이루어지는 템플릿 입자를 포함하는 용액이다.
구체적으로, 제1 용액(30)은 산화아연 나노입자, 이산화티타늄 나노입자, 이산화주석 나노 입자, 실리카 나노 입자 및 알루미나 나노입자로 구성되는 군에서 선택되는 나노 입자 및 이의 전구체 물질을 포함할 수 있으며, 상기 나열된 물질들로 한정되는 것은 아니다. 즉, 얻고자 하는 역오팔 구조의 성분에 따라 다양한 금속 산화물 나노입자 및 이들의 전구체 물질은 모두 포함될 수 있다.
한편, 상기에서 금속 전구체 물질들은 가수 분해(hydrolysis) 반응을 통하여 금속 산화물 생성이 가능한 물질들을 의미한다. 예를 들어, 실리카 전구체의 경우는 tetraethyl orthosilicate(TEOS) 등이 있으며, 타이타니아 전구체의 경우에는 titanium (IV) isopropoxide (TTIP) 등이 있다.
제1 용액(30)에는 상기 금속 산화물 나노 입자의 성장 및 응집을 방지하기 위한 첨가제가 추가적으로 혼합될 수 있다. 상기 첨가제의 예로는 아세틸아세토네이트(acetyl acetonate)가 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 나노 입자의 성장 및 응집을 방지하는데에 이용되는 공지의 첨가제들이 모두 사용될 수 있다.
제2 용액(40)을 이루는 상기 템플릿 입자는 폴리스티렌(polystylene), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA, polymethylmethacrylate) 또는 실리카일 수 있으며, 상기 나열된 물질들로 한정되는 것은 아니다. 이 때, 상기 템플릿 입자는 다양한 두께 및 공극 크기를 가질 수 있으며, 첨가되는 템플릿 입자의 두께 및 공극 크기에 따라 제1 용액(30)을 이루는 금속 산화물 나노 입자 및 금속 전구체가 선택될 수 있다.
상술한 것과 같이 희생층(20) 상부에 제1 용액(30) 및 제2 용액(40)을 첨가하게 되면, 제2 용액(40)을 이루는 상기 템플릿 입자 사이의 공극으로 상기 제1 용액(30)을 이루는 상기 금속 산화물 나노입자 및 금속 전구체가 채워지게 된다. 즉, 상기 템플릿 입자 사이의 공극으로 제1 용액(30)이 충전된 형태의 구조체가 형성된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법에서는 금속 산화물 나노 입자 및 금속 전구체 용액(제1 용액)을 템플릿 입자를 포함하는 용액(제2 용액)을 첨가하여 상기 탬플릿 입자 사이의 공극에 상기 금속 산화물 나노 입자 및 금속 전구체 용액을 충전시킨 후에 박막을 형성함으로써, 박막 형성시의 크랙 발생을 최소화 한 점에 일 특징이 있다(이상 2단계).
다음으로 도 3을 참조하면, 상기 템플릿 입자를 제거하여 역오팔 구조를 갖는 박막(100)을 제조한다.
구체적으로는 상기 2단계에서의 구조체에 대하여 증발법(evaporation method)을 이용하여 박막을 형성하고, 상기 템플릿 입자를 가열 소성하거나 선택적으로 식각하여 제거함으로써 역오팔 구조를 생성시키게 된다.
여기에서 상기 증발법은 박막 형성시에 이용되는 일반적인 방법인 바, 구체적인 설명은 생략하도록 한다. 한편, 상기 템플릿 입자의 경우 가열 소성하여 상기 템플릿 입자만을 제거하거나, 상기 템플릿 입자를 선택적으로 제거 가능한 물질을 이용하여 상기 템플릿 입자만을 제거할 수 있다. 이러한 물질들은 상기 템플릿 입자의 종류에 따라 통상적으로 이용되는 물질들 중에서 선택하여 사용될 수 있다.
상기 증발법에 의하여 박막이 형성되면 제1 용액(30, 도 2 참조)의 용매가 증발하면서 금속 산화물(50)이 상기 템플릿 입자의 공극 사이에 채워진 채로 구조화되고, 상기 템플릿 입자가 제거되면 역오팔 구조가 생성되게 된다(이상 3단계).
이상의 단계들이 종료되면 희생층(20, 도 1 참조) 상부에는 역오팔 구조를 갖는 박막(100)이 형성될 수 있으며, 희생층(20)과 박막(100)을 같이 회수한 다음에 희생층(20)을 제거함으로써 박막(100)을 얻을 수 있다. 희생층(20)은 상술한 것처럼 박막(100)의 회수시에 박막 손상을 최소화하기 위한 것으로, 희생층(20)만을 제거하는 물질을 사용함으로써 희생층(20)을 제거할 수 있다(이상 4단계).
또한, 박막(100)의 두께를 높이기 위하여 상기 단계들은 1회 이상 반복될 수 있으며, 상기 단계들이 복수회 반복되면 다층구조의 역오팔 구조를 갖는 박막이 형성될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 금속 산화물 나노 입자가 분산되어 있는 금속 전구체 용액을 이용하여 결정화시에 부피 감소를 최소화 함으로써, 역오팔 구조 생성시에 크랙 발생을 방지할 수 있다.
또한, 상술한 것과 같이 역오팔 구조 생성시에 크랙 발생이 없으므로 대면적의 박막형 금속 산화물 역오팔 구조를 제조 가능하다. 기존 금속 산화물 역오팔 구조의 경우에는 수 mm 수준에 지나지 않았으나, 본 발명의 실시예들에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조의 경우에는 1인치 이상의 대면적화가 가능하다.
본 발명은 상기에서 설명한 본 발명의 일 실시예에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법에 따라 제조되는 것으로, 금속 산화물 역오팔 구조를 갖는 박막을 추가적으로 제공한다.
상기 금속 산화물 역오팔 구조를 갖는 박막은 광 결정체(photonic crystal)를 형성하므로, 광섬유, 광도파로, 광집적회로, 광촉매, 광학 센서 등 빛을 이용하는 거의 모든 분야에서 응용될 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.
10: 반응 용기
20: 희생층
30: 제1 용액
40: 제2 용액
50: 금속 산화물

Claims (8)

  1. 박막 형성을 위하여 희생층을 형성하는 1단계;
    상기 희생층 상부에 금속 산화물 나노 입자, 가수분해 반응을 통해 상기 금속 산화물을 생성하는 금속 전구체, 및 아세틸아세토네이트(acetyl acetonate)가 분산되어 있는 제1 용액과, 균일한 크기를 갖는 구형의 고분자 유기입자 또는 무기입자로 이루어지는 템플릿 입자를 포함하는 제2 용액을 첨가하여, 상기 템플릿 입자 사이의 공극에 상기 제1 용액이 충전된 형태의 구조체를 형성하는 2단계; 및
    상기 템플릿 입자를 제거하여 역오팔(inverse opal) 구조를 갖는 박막을 제조하는 3단계; 및
    상기 희생층을 제거하는 4단계를 포함하는 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 템플릿 입자는 폴리스티렌(polystylene), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA, polymethylmethacrylate) 또는 실리카인 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 2단계의 상기 제1 용액은 산화아연 나노입자, 이산화티타늄 나노입자, 이산화주석 나노 입자, 실리카 나노 입자 및 알루미나 나노입자로 구성되는 군에서 선택되는 나노 입자 및 이의 전구체 물질을 포함하는 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 3단계는 증발법(evaporation method)을 이용하여 박막을 형성하고, 상기 템플릿 입자를 가열 소성하거나 선택적으로 식각하여 제거함으로써 역오팔 구조를 생성시키는 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법.
  7. 청구항 1, 청구항 3, 청구항 4 및 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단계들을 반복 수행하여 박막의 두께를 높이는 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법.
  8. 청구항 1, 청구항 3, 청구항 4 및 청구항 6 중 어느 한 항에 따른 박막형 금속 산화물 역오팔 구조 제조방법에 따라 제조되는 것으로, 금속 산화물 역오팔 구조를 갖는 박막.
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