CN104569010B - 一种用于同步辐射x射线衍射测试的联动装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置，包括：一用于承载样品且温度可调的样品台，该样品台内设有一通光孔，以供同步辐射X射线自所述通光孔的一侧穿过所述样品并生成衍射信号；一用于采集所述衍射信号的探测器；所述联动装置还包括：一连接至所述探测器的从控制器，其驱动所述探测器采集所述衍射信号；以及一连接在所述样品台与所述从控制器之间的主控制器，其一方面调节所述样品台的温度并采样所述样品的实时温度，另一方面根据所述实时温度通过所述从控制器驱动所述探测器执行其采集操作。本发明可以实现样品台连续升温与探测器数据采集的联动，从而实现快速测试。

Description

一种用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置
技术领域
本发明涉及基于高强度同步辐射的时间分辨测试技术，尤其涉及一种用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置。
背景技术
同步辐射具有比常规X射线光源高104以上量级的强度，故对物质结构的测试时间可大大缩短。上海光源衍射光束线站在目前国内三大同步辐射装置通用衍射散射线站中具有最高的强度，达到2x1012photo/s的光子通量，适合对样品进行时间分辨测试。
一些样品的材料(如高分子材料等)在变温过程中具有较快相变的特点，对其X射线衍射测试时间需达到秒量级甚至更短，并且其升温速率不一样，内部的结构变化也不一样。目前这类实验的通常做法是手动操作，即，一边观察样品达到的温度点并设置一定的保温时间，一边手动启动探测器以采集样品的结构数据。然而，这种方法对于相变不太快的实验尚可应付，对于快速相变实验则无法进行。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置，以实现样品台连续升温与探测器数据采集的联动，实现快速测试。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置，包括：一用于承载样品且温度可调的样品台，该样品台内设有一通光孔，以供同步辐射X射线自所述通光孔的一侧穿过所述样品并生成衍射信号；一用于采集所述衍射信号的探测器；所述联动装置还包括：
一连接至所述探测器的从控制器，其驱动所述探测器采集所述衍射信号；以及
一连接在所述样品台与所述从控制器之间的主控制器，其一方面调节所述样品台的温度并采样所述样品的实时温度，另一方面根据所述实时温度通过所述从控制器驱动所述探测器执行其采集操作。
进一步地，所述主控制器包括：
一参数设置模块，其用于设置一升温速率、一目标温度、多个采集温度点、和一采集时间；
一连接至所述样品台的温度调节模块；
一连接至所述样品台的温度采样模块；以及
一分别连接至所述参数设置模块、所述温度调节模块、所述温度采样模块和所述从控制器的控制模块，其一方面控制所述温度调节模块按所述升温速率调节所述样品台的温度直至其达到所述目标温度，另一方面控制所述温度采样模块采样所述样品的实时温度；并且当所述实时温度与所述多个采集温度点中的其中一个相同时，通过所述从控制器驱动所述探测器执行一段时间的采集操作，所述一段时间为所述采集时间。
优选地，所述样品台包括与所述温度调节模块连接的电热丝以及与所述温度采样模块连接的热电偶。
优选地，所述探测器为CCD探测器。
综上所述，本发明的主控制器一方面可以调节并采样所述样品台的温度，另一方面又可根据所述样品台的温度向所述从控制器输出相应的控制指令，因此可以实现样品台与探测器的之间的联动，即，在样品台的连续升温过程中，可按照设置的一系列不同温度点自动触发探测器采集X射线衍射信号，从而实现了在样品快速升温条件下自动、快速、准确地采集衍射信号的目的。
附图说明
图1为本发明用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置的结构示意图；
图2为图1中的联动装置的连接框图；
图3为本发明的主控制器的流程图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述，使能更好地理解本发明的功能、特点。
如图1和图2所示，本发明的用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置包括相对设置的样品台1和探测器2、以及依次连接在样品台1和探测器2之间的主控制器3和从控制器4。
下面分别对各个组件进行详细描述：
样品台1用于承载样品5，其温度可由主控制器3调节。优选地，本发明的样品台1采用linkam(林克曼)高温样品台，其温度从常温到1500℃连续可调，最高升温速率可达到200℃/min。其中，样品台1通过电热丝(未示出)加热，并通过热电偶(未示出)测试样品5的温度。如图1所示，该样品台1内放置样品5处设有一经过样品5的直径约为6mm的通光孔11，使得入射的同步辐射X射线可从通光孔11中通过，即，使得同步辐射X射线自通光孔11的一侧穿过样品5并生成衍射信号，该衍射信号自通光孔11的另一侧向外发射。此外，样品台1内还可以抽真空或充满惰性气体以保护样品5在高温时不会发生氧化。
本发明的探测器2优选采用Mar CCD MX-225He探测器，其探测面积为直径225mm，最大像素点为3072x3072，对应的空间分辨率为73mm，动态范围为216，读出时间约为1秒。该探测器2适合快速X射线测试，其与通光孔11的另一侧相对设置，用于采集前述衍射信号；
从控制器4为CCD探测器2的专用控制器，相当于客户机，其用于驱动探测器2执行其采集操作。
主控制器3在此相当于服务器，其用来控制linkam高温样品台1，并可同时调用从控制器4中的探测器的控制程序。在图2的实施例中，主控制器3包括：参数设置模块31、温度调节模块32、温度采样模块33以及分别连接至参数设置模块31、温度调节模块32、温度采样模块33和从控制器4的控制模块34。其中，参数设置模块31用于设置样品台1的升温速率V和目标温度To、以及探测器2的一系列采集温度点T1、T2、T3…Tn(n为自然数)和采集时间Tc；控制模块34一方面用于控制温度调节模块32按升温速率V调节样品台1的温度直至其达到目标温度To；另一方面控制温度采样模块33采样样品台1的实时温度Tr；并且当样品台1的实时温度Tr与前述一系统采集温度点T1、T2、T3…Tn中的其中一个相同时，其通过从控制器4驱动探测器2执行一段时间的采集操作，这一段时间即为前述采集时间Tc。
可见，本发明装置的特点是通过主控制器3将linkam高温样品台1的升温与CCD探测器2的采集动作结合起来，实现两者之间的联动，即，在样品台1连续升温过程中按照设置的一系列不同温度点自动触发探测器2动作以采集衍射信号，从而实现在样品快速升温条件下自动、快速、准确地采集衍射信号。
本发明基于Linux操作系统的EPICS(实验物理及工业控制系统)软件编写主控制器3中的控制程序。EPICS采用分布式结构，可以通过服务器(即主控制器3)中的温度控制程序调用客户机(即从控制器4)中的探测器数据采集程序。主控制器3中的控制程序的流程如图3所示：首先，设置样品台1的升温速率V和目标温度To、以及探测器2的一系列采集温度点T1、T2、T3…Tn和采集时间Tc；其次，按升温速率V调节样品台1的温度；当样品台1的实时温度Tr与前述一系统采集温度点T1、T2、T3…Tn中的其中一个相同时，通过从控制器4驱动探测器2采集衍射信号；最后，判断样品的温度是否达到目标温度To，如果达到则结束，否则调节样品台1的温度。
需要说明的是，本发明的原位装置已经成功完成了在衍射线站一系列的带光联调，并已经取得了一些前期的数据。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明的权利要求保护范围。

Claims (3)

1.一种用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置，包括：一用于承载样品且温度可调的样品台，该样品台内设有一通光孔，以供同步辐射X射线自所述通光孔的一侧穿过所述样品并生成衍射信号；一用于采集所述衍射信号的探测器；其特征在于，所述联动装置还包括：
一连接至所述探测器的从控制器，其驱动所述探测器采集所述衍射信号；以及
一连接在所述样品台与所述从控制器之间的主控制器，其一方面调节所述样品台连续升温并采样所述样品的实时温度，另一方面根据所述实时温度通过所述从控制器驱动所述探测器执行其采集操作；
其中，所述主控制器包括：
一参数设置模块，其用于设置一升温速率、一目标温度、多个采集温度点、和一采集时间；
一连接至所述样品台的温度调节模块；
一连接至所述样品台的温度采样模块；以及
一分别连接至所述参数设置模块、所述温度调节模块、所述温度采样模块和所述从控制器的控制模块，其一方面控制所述温度调节模块按所述升温速率调节所述样品台的温度直至其达到所述目标温度，另一方面控制所述温度采样模块采样所述样品的实时温度；并且当所述实时温度与所述多个采集温度点中的其中一个相同时，通过所述从控制器驱动所述探测器执行一段时间的采集操作，所述一段时间为所述采集时间。
2.根据权利要求1所述的用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置，其特征在于，所述样品台包括与所述温度调节模块连接的电热丝以及与所述温度采样模块连接的热电偶。
3.根据权利要求1所述的用于同步辐射X射线衍射测试的联动装置，其特征在于，所述探测器为CCD探测器。
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