JPH11218504A - 試料高温装置及びそれを用いたx線装置 - Google Patents

試料高温装置及びそれを用いたx線装置

Info

Publication number
JPH11218504A
JPH11218504A JP10033843A JP3384398A JPH11218504A JP H11218504 A JPH11218504 A JP H11218504A JP 10033843 A JP10033843 A JP 10033843A JP 3384398 A JP3384398 A JP 3384398A JP H11218504 A JPH11218504 A JP H11218504A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
temperature
heating element
ray
zirconia
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10033843A
Other languages
English (en)
Inventor
Osamu Akutsu
修 阿久津
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RIGAKU DENKI KK
Rigaku Denki Co Ltd
Original Assignee
RIGAKU DENKI KK
Rigaku Denki Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by RIGAKU DENKI KK, Rigaku Denki Co Ltd filed Critical RIGAKU DENKI KK
Priority to JP10033843A priority Critical patent/JPH11218504A/ja
Publication of JPH11218504A publication Critical patent/JPH11218504A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料を酸化雰囲気中であっても1700℃以
上の高温、望ましくは約2000℃まで昇温できる試料
高温装置を提供する。 【解決手段】 試料Sの近傍に配設した発熱体7を用い
てその試料Sの温度を変化させる試料高温装置1におい
て、発熱体7をジルコニア(ZrOX )によって円筒形
状に形成する。ジルコニアは酸化雰囲気中例えば大気中
であってもほとんど酸化することなく高温で発熱でき、
従って、このジルコニアを用いて発熱体7を構成し、そ
の発熱体7を用いて試料Sを加熱すれば、試料Sを酸化
雰囲気中であっても高温、例えば約2000℃まで昇温
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の測定装置に
おいて測定対象となる試料の温度を変化させるために用
いられる試料高温装置に関する。また本発明は、その試
料高温装置を用いたX線装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線回折装置その他の測定装置において
は、試料の温度を変化させながら測定を行うことがあ
り、そのように試料の温度を変化させるために試料高温
装置が用いられる。このような試料高温装置として、従
来、試料のまわりをヒータ線で包囲し、そのヒータ線を
通電によって発熱させて試料を加熱するようにした装置
が知られている。この従来装置において、ヒータ線は、
白金ワイヤ、タングステン、ニッケル等を用いて構成さ
れていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の試料高温装置では、それを大気中すなわち酸化雰囲気
中で発熱させると、ヒータ線が酸化あるいは蒸発してし
まい使用ができなくなるという問題があり、実質的には
試料を約1700℃以上に昇温することができなかっ
た。
【0004】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、試料を酸化雰囲気中であっても約170
0℃以上の高温、望ましくは約2000℃まで昇温でき
る試料高温装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】(1) 上記の目的を達
成するため、本発明に係る試料高温装置は、試料の近傍
に配設した発熱体を用いてその試料の温度を変化させる
試料高温装置において、前記発熱体をジルコニアによっ
て形成したことを特徴とする。ジルコニアはZr(ジル
コニウム)の酸化物であって、一般にはZrOX で表わ
される物質である。このジルコニアは、酸化雰囲気中、
例えば大気中であってもほとんど酸化することなく高温
で発熱でき、従って、このジルコニアを用いて発熱体を
構成し、その発熱体を用いて試料を加熱すれば、試料を
酸化雰囲気中であっても高温、例えば約2000℃まで
昇温できる。
【0006】(2) 上記の試料高温装置のようにジル
コニアを用いて発熱体を構成する場合には、その発熱体
を予備的に加熱するための予備ヒータを設けることが望
ましい。これにより、ジルコニアを希望の高温に昇温で
きる。
【0007】(3) 上記(1)又は(2)記載の試料
高温装置に関しては、発熱体を円筒形状又は角筒形状等
といった筒形状に形成し、その筒形状の発熱体によって
試料を包囲することが望ましい。この加熱構造は、試料
の全体を加熱部材によって包囲した状態で加熱するとい
う、いわゆる傍熱タイプの加熱構造であるので、発熱体
それ自体に試料を接触させてその試料を加熱するとい
う、いわゆる直熱タイプの加熱構造に比べて、試料の全
体を均一な温度分布状態で温度制御することができる。
特に、大型の試料に関しても均一な温度分布を得ること
ができる。
【0008】(4) 上記(3)のように筒形状の発熱
体を用いて試料を加熱する場合には、その発熱体のうち
試料に対応する部分の厚さを他の部分に比べて薄くする
ことができる。こうすれば、試料に対応する部分の発熱
体の抵抗値が大きくなり、その結果、その部分をより高
温に発熱させることができる。
【0009】(5) 上記(1)から(4)に記載の試
料高温装置に関しては、発熱体の外側に配置したケーシ
ングによってその発熱体を支持するという構造を採用す
ることが多い。この場合には、ケーシングによって発熱
体を直接に支持するという構造よりも、断熱部材を間に
挟んだ状態でケーシングによって発熱体を支持するとい
う構造を採用することが望ましい。こうすれば、発熱体
からの熱がケーシングへ逃げることを防止でき、それ
故、発熱体からの熱を効率良く試料へ伝えることができ
る。また、ケーシングが異常な高温になることを防止で
きる。
【0010】(6) 次に、本発明に係るX線装置は、
試料を収納する試料高温装置と、その試料へ向けてX線
を放射するX線源と、その試料で回折したX線を検出す
るX線検出手段とを有するX線装置である。そしてこの
X線装置は、試料高温装置として上記(1)から(5)
に記載の試料高温装置を用いることを特徴とする。
【0011】(7) 上記(6)に記載のX線装置にお
いて、試料高温装置を構成する発熱体のうちX線が通過
する部分の厚さは、X線を透過できる程度の薄さに形成
するか又は開口とすることが望ましい。こうすれば、試
料に強度の高いX線を入射することができ、さらに試料
で回折したX線をその強度を減衰させることなくX線検
出手段に取り込むことができる。
【0012】
【発明の実施の形態】図1及び図2は、本発明に係る試
料高温装置及びそれを用いたX線装置の一実施形態を示
している。特に、図1は正面断面図を示し、図2は側面
断面図を示している。ここに示すX線装置はX線回折装
置であり、X線を放射するX線源Fと、試料Sを収納す
る試料高温装置1と、試料Sで回折したX線を検出する
X線カウンタ2とを含んで構成される。
【0013】X線源Fは、例えば、通電によって熱電子
を放出するフィラメントと、その熱電子が高速度で衝突
するターゲットとを含んで構成できる。X線カウンタ2
は、例えば、PC(Proportional Counter:比例計数
管)やSC(Scintillation Counter :シンチレーショ
ンカウンタ)等を用いることができる。X線源F及びX
線カウンタ2は、それぞれ独自に、試料Sの表面を通る
試料軸線L0 を中心として一定の角速度で間欠的又は連
続的に回転移動する。一般的なX線回折測定の場合に
は、X線源FとX線カウンタ2とが試料軸線L0 を中心
として互いに等しい角速度で互いに反対方向へ間欠的又
は連続的に回転する。
【0014】試料高温装置1は、円筒形状のケーシング
3と、そのケーシング3の内部に配設されていて円筒形
状の外側断熱チューブ4と、その外側断熱チューブ4の
内部に配設されていて円筒形状の内側断熱チューブ6
と、そしてその内側断熱チューブ6の内部に配設された
円筒形状の発熱体7とを含んで構成される。
【0015】ケーシング3の左右両端は円盤形状の水冷
ジャケット8,8によって塞がれる。これらの水冷ジャ
ケット8及びケーシング3の内部には通水路9が形成さ
れ、これらの通水路9の適所に給水ジョイント11が設
けられる。これらの給水ジョイント11を通して供給さ
れた冷却水は通水路9を流れることによってケーシング
3を冷却し、その結果、試料高温装置1の内部を冷却す
る。なお、ケーシング3及び水冷ジャケット8は、例え
ばステンレス、真ちゅう、アルミニウム等によって形成
される。
【0016】上記外側断熱チューブ4は、例えばアルミ
ナによって形成される。また、内側断熱チューブ6の外
周面には、例えばアルミナ製の中間チューブ12が密着
状態で設けられ、その中間チューブ12の外周面に予備
ヒータとしての予備ヒータ線13が長手方向、すなわち
軸線方向の全域に一定間隔で設けられる。この予備ヒー
タ線13は、例えばPtRh(白金ロジウム)によって
形成する。
【0017】ケーシング3の両端に設けた水冷ジャケッ
ト8,8の内面には、断熱材料例えばアルミナによって
形成された断熱部材としてのホルダリング16が固着さ
れ、上記円筒形状の発熱体7がそれらのホルダリング1
6によって支持される。発熱体7の略中央部分には試料
台14が配設され、その試料台14の上に測定対象であ
る試料Sが載せられる。
【0018】本実施形態では、発熱体7はZrOX (ジ
ルコニア)によって略円筒形状に形成されている。この
ジルコニアは、通電されることによって発熱する性質を
有し、本実施形態では、例えば70V、30A程度の通
電によって2000℃以上の温度に発熱する。なお、ジ
ルコニアは大気中すなわち酸化雰囲気中においてそのよ
うな高温に発熱する場合でも酸化し難いという性質を有
し、その結果、高温の発熱を長期間にわたって維持でき
る。また、発熱体7のうち試料Sに対応する中央部分7
cに関しては、その厚さが他の部分に比べて薄く形成さ
れている。これは、その部分7cの抵抗値を高くするこ
とによって熱の発生量を高めるために施されるものであ
る。
【0019】図2にも示すように、発熱体7のうち試料
Sに対応する部分には適宜の角度範囲で開口7a及び7
bが形成され、内側断熱チューブ6のうちそれらの開口
7a及び7bに対応する部分に適宜の角度範囲で開口6
a及び6bが形成され、外側断熱チューブ4のうちそれ
らの開口6a及び6bに対応する部分に適宜の角度範囲
で開口4a及び4bが形成され、そしてケーシング3の
うちそれらの開口4a及び4bに対応する部分に適宜の
角度範囲で開口3a及び3bが形成される。本実施形態
では、最も外側にあるケーシング3の開口3a及び3b
の開口角度θa及びθbをθa=θb=83°に設定
し、さらに、それらの開口3a及び3bの離れ角度θc
をθc=20°に設定した。なお、上記の各開口を設け
ることに代えて、当該部分をX線を透過できる程度の薄
い厚さに形成するようにしても良い。
【0020】以下、上記構成より成る試料高温装置1及
びそれを用いたX線回折装置に関してそれらの動作を説
明する。まず、図1において、給水ジョイント11を通
してケーシング3及び水冷ジャケット8の内部へ冷却水
を供給する。そして、予備ヒータ線13に通電してそれ
を発熱させ、これによりジルコニア製の発熱体7を約8
00℃〜約1000℃の範囲内の適宜の温度まで予備的
に昇温させる。その後、発熱体7に通電して、特に、発
熱体7のうち厚さの薄い中央部分7cを2000℃以上
の高温に発熱させる。これにより、試料Sを約2000
℃の高温に昇温させる。高温に発熱するジルコニアはそ
のまわりの雰囲気が大気中、すなわち酸化雰囲気であっ
ても酸化し難く、よって、試料Sを長期間にわたって高
温に維持できる。
【0021】本実施形態では、ジルコニア製の内側断熱
チューブ6及びアルミナ製の外側断熱チューブ4といっ
た2個の断熱チューブを発熱体7の外側に配設したの
で、試料Sの温度を長期間にわたって高温に保持でき
る。
【0022】試料Sが2000℃以上の所定の高温に保
持された後、図2において、X線源Fが試料軸線L0
中心として所定の角速度で図2の正時計方向へ間欠的又
は連続的に回転、いわゆるθ回転する。そしてそれと同
時に、X線カウンタ2が試料軸線L0 を中心としてX線
源Fと同じ角速度で反対方向、すなわち反時計方向へ間
欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転する。
【0023】X線源F及びX線カウンタ2が互いに同期
してθ回転するとき、X線源Fから放射されたX線が、
ケーシング3の開口3a、外側断熱チューブ4の開口4
a、内側断熱チューブ6の開口6a、そして発熱体7の
開口7aを通過して試料Sへ入射する。こうして試料S
へ入射するX線と試料Sの結晶格子面との間でX線の回
折条件が満足されるとき、試料SでX線が回折し、その
回折X線がX線源Fと同期してθ回転するX線カウンタ
2によって検出され、さらにその回折X線のX線強度が
求められる。こうして個々の回折角度2θに関する回折
X線の強度が測定され、その測定結果に基づいて試料S
の特性を判別する。
【0024】以上のように本実施形態では、ジルコニウ
ム製で円筒形状の発熱体7によって試料Sの全体を包囲
し、そしてその発熱体7からの放熱によって試料Sを加
熱するようにしたので、試料Sの全体の温度分布を均一
に保持しつつ、しかもその試料Sの温度を約2000℃
といった高温まで昇温させることができるようになっ
た。しかも、ジルコニウム製の発熱体7を用いることに
より、大気中等といった酸化雰囲気中においても発熱体
7を長期間にわたって高温で発熱させることができ、よ
って、試料Sを長期間にわたって高温に維持できるよう
になった。
【0025】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。例えば、本発明に係る試料高温装置はX線装置
に用いることに限られず、他の任意の測定装置に適用で
きる。
【0026】
【発明の効果】本発明に係る試料高温装置及びX線装置
では、試料を昇温させるための発熱体をジルコニアを用
いて形成した。このジルコニアは酸化雰囲気中例えば大
気中であってもほとんど酸化することなく高温で発熱で
き、従って、このジルコニアを用いて発熱体を構成し、
その発熱体を用いて試料を加熱すれば、試料を酸化雰囲
気中であっても高温、例えば約2000℃まで昇温でき
る。
【0027】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る試料高温装置及びそれを用いたX
線装置の一実施形態を示す断面図である。
【図2】図1のX−X線に従った断面図である。
【符号の説明】
1 試料高温装置 2 X線カウンタ 3 ケーシング 4 外側断熱チューブ 6 内側断熱チューブ 7 発熱体 8 水冷ジャケット 9 通水路 11 給水ジョイント 12 中間チューブ 13 予備ヒータ線 14 試料台 16 ホルダリング L0 試料軸線 F X線源 S 試料

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の近傍に配設した発熱体を用いてそ
    の試料の温度を変化させる試料高温装置において、前記
    発熱体をジルコニアによって形成したことを特徴とする
    試料高温装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の試料高温装置において、
    前記発熱体を予備的に加熱するための予備ヒータを有す
    ることを特徴とする試料高温装置。
  3. 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載の試料高温装
    置において、前記発熱体は前記試料を包囲する筒形状に
    形成されることを特徴とする試料高温装置。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の試料高温装置において、
    前記発熱体のうち前記試料に対応する部分の厚さを他の
    部分に比べて薄くしたことを特徴とする試料高温装置。
  5. 【請求項5】 請求項1から請求項4のうちの少なくと
    もいずれか1つに記載の試料高温装置において、発熱体
    を外側から支持するケーシングを有し、前記発熱体は断
    熱部材を介してそのケーシングによって支持されること
    を特徴とする試料高温装置。
  6. 【請求項6】 試料を収納する試料高温装置と、その試
    料へ向けてX線を放射するX線源と、その試料で回折し
    たX線を検出するX線検出手段とを有するX線装置にお
    いて、前記試料高温装置は請求項1から請求項5のうち
    の少なくともいずれか1つに記載の試料高温装置である
    ことを特徴とするX線装置。
  7. 【請求項7】 請求項6記載のX線装置において、前記
    試料高温装置を構成する前記発熱体のうちX線が通過す
    る部分の厚さをX線を透過できる薄さに形成するか又は
    開口としたことを特徴とするX線装置。
JP10033843A 1998-01-30 1998-01-30 試料高温装置及びそれを用いたx線装置 Pending JPH11218504A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10033843A JPH11218504A (ja) 1998-01-30 1998-01-30 試料高温装置及びそれを用いたx線装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10033843A JPH11218504A (ja) 1998-01-30 1998-01-30 試料高温装置及びそれを用いたx線装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11218504A true JPH11218504A (ja) 1999-08-10

Family

ID=12397787

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10033843A Pending JPH11218504A (ja) 1998-01-30 1998-01-30 試料高温装置及びそれを用いたx線装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11218504A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004005904A1 (en) * 2002-07-05 2004-01-15 Isis Innovation Limited Conical specimen holder engaging mechanically a heating element comprising a conical bore
CN102854206A (zh) * 2012-08-03 2013-01-02 丹东浩元仪器有限公司 X射线衍射仪用高温附件
CN104569010A (zh) * 2015-02-10 2015-04-29 中国科学院上海应用物理研究所 一种用于同步辐射x射线衍射测试的联动装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004005904A1 (en) * 2002-07-05 2004-01-15 Isis Innovation Limited Conical specimen holder engaging mechanically a heating element comprising a conical bore
CN102854206A (zh) * 2012-08-03 2013-01-02 丹东浩元仪器有限公司 X射线衍射仪用高温附件
CN102854206B (zh) * 2012-08-03 2015-01-07 丹东浩元仪器有限公司 X射线衍射仪用高温附件
CN104569010A (zh) * 2015-02-10 2015-04-29 中国科学院上海应用物理研究所 一种用于同步辐射x射线衍射测试的联动装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100194267B1 (ko) 반도체 웨이퍼 또는 기판 가열장치 및 방법
TWI592656B (zh) Thermogravimetric device
JPH0583172B2 (ja)
JP2781616B2 (ja) 半導体ウエハの熱処理装置
JPH11218504A (ja) 試料高温装置及びそれを用いたx線装置
JPH11211678A (ja) 試料高温装置及びそれを用いたx線装置
US4204770A (en) Graphite furnace bore temperature measurements in flameless atomic absorption spectroscopy
JPH06118039A (ja) 熱分析装置
US3081632A (en) Direct-reading pyrometer microscope
JPS6029051B2 (ja) 熱輻射基準源装置
JP3360560B2 (ja) 赤外線厚さ計の赤外線光源
JPS6139604B2 (ja)
JP3553154B2 (ja) X線回折用電気炉
US3439985A (en) Pyrometric device
JP5041522B2 (ja) 光学フィルター手段を有する測定試料へのレーザ光照射量調節機構及びこの機構を備えた熱定数測定装置
JP2977166B2 (ja) 広範囲x線検出器を備えたx線回折装置
JP2001264147A (ja) 液面レベルスイッチ
JPH11173964A (ja) 試料高温装置及びそれを用いたx線装置
JP2008058233A (ja) X線回折装置
JP2002107229A (ja) 赤外線放射器及びそれを用いた赤外線放射装置
JPS63169540A (ja) 原子吸光光度計の光温度制御装置
JP4552702B2 (ja) 赤外線分析計の光源
JPH07151606A (ja) 基板の温度測定装置
US12000737B2 (en) Temperature sensor and heater unit
JP3171475B2 (ja) X線回折装置用試料温度調節装置