CN104560138A - 一种沸腾床重油加氢处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沸腾床重油加氢处理方法，包括：在加氢催化剂的存在下，在重油加氢处理条件下，使重油原料和氢气在沸腾床反应器中进行反应，所述加氢催化剂为催化剂A和催化剂B的组合，所述催化剂A与所述催化剂B的性质不同，二者均具有双峰孔结构，且二者具有主体化学成分相同的载体。本发明的方法中通过采用两种具有双峰孔结构的混合催化剂，其加氢脱硫、加氢脱金属、残炭转化和沥青质转化活性都高于现有技术，特别是沥青质转化活性提高明显。

Description

一种沸腾床重油加氢处理方法
技术领域
本发明涉及一种沸腾床重油加氢处理方法。
背景技术
世界原油的重、劣质化日益严重而市场对轻质油品的需求持续增长，因此重油加氢作为重油改质和轻质化的有效手段，已经成为炼油工业的发展重点之一。目前工业上最常用的重油加氢技术包括固定床技术和沸腾床技术，其中固定床加氢技术具有工艺成熟、操作简单和产品质量好等优点，工业应用最多。但固定床加氢技术的操作周期受原料杂质含量制约：原料的金属、沥青质等杂质含量越高，其操作周期越短，因此固定床加氢技术一般只能用于加工金属含量小于200μg/g的渣油原料。沸腾床加氢工艺则可以克服这个缺点：沸腾床加氢工艺可在线加入和取出催化剂，因此可加工高金属含量、高残炭值的重、劣质原料，且催化剂性能可以在整个操作周期保持恒定。另外沸腾床加氢工艺还具有反应器温度易控且均匀，压降低且恒定，可达到较高的转化率和较长的操作周期等优点。但沸腾床加氢技术也存在较明显的缺点，突出反映在其反应效率较低，产品质量也较差。沸腾床加氢技术反应效率较低主要是由沸腾床反应器内三相返混严重、催化剂藏量低和催化剂级配不合理等原因造成的，而产品质量较差一方面是由于在常规的沸腾床操作条件下重油热裂化反应所占比重较大，另一方面也是由于催化剂级配不合理造成的。
重、渣油加氢工艺的催化剂级配技术应根据重、渣油的组成特点和反应历程进行优化。重、渣油原料组成一般具有以下特点：金属、硫和氮等杂质含量高，沥青质含量高，分子大小分布较宽。重、渣油中的胶质和沥青质都是以若干个单元结构通过桥键连接而成的，其区别在于沥青质的单元结构个数多于胶质。胶质和沥青质的单元结构都以稠合的芳香环系为核心并合若干个环烷环，在芳香环和环烷环上带有若干个长度不等的烷基侧链，在其分子中还杂有各种硫、氮、氧的基团，并配合有镍、钒、铁等金属。实际上，胶质和沥青质中富集了原油中大部分的杂原子，要脱除渣油中的杂原子，必须将胶质和沥青质大分子解聚。沥青质分子的大小分布从数纳米到数百纳米不等，如果催化剂活性中心的间距小于沥青质分子，则沥青质分子很难通过扩散与催化剂的活性中心接触，而主要是吸附在催化剂的外表面或孔口，随着反应的进行只能因热缩合形成焦炭，导致催化剂失活。大孔催化剂有利于沥青质的脱除，但催化剂的孔径与比表面互为负相关，即平均孔径大的催化剂，其比表面积就小。因此为了兼顾这种性质，催化剂需要有合理的孔分布。采用具有双重孔分布的催化剂，可以在保证大分子扩散性能的同时具有更高的加氢活性。值得注意的是，在沸腾床中应该采用双重孔结构的催化剂还有另一个重要原因：在典型的沸腾床加氢反应条件下，热裂化反应占了较大的比重，而热裂化反应的典型特征就是原料轻质化和重质化同时进行，一部分原料裂化为轻质的汽柴油，而一部分稠环芳烃、沥青质和胶质大分子则可能发生脱氢的缩聚反应，生成更重的大分子，情况严重时这些缩聚物会以淤泥状析出并逐渐堵塞装置，甚至导致装置停工。双重孔催化剂中大孔或者特大孔的存在的可以减缓这些大分子的缩聚反应，降低“淤泥”析出的风险。
现有研究表明渣油加氢比较合理的反应过程为先将胶质和沥青质解聚，然后主要进行加氢脱金属反应，再进行加氢脱硫和加氢脱氮反应。在这些反应过程中重、渣油分子逐渐变小，所需的最佳催化剂孔径也逐渐变小。在固定床渣油加氢工艺中，催化剂级配技术发展已较为成熟，其基本原则为沿物流方向催化剂孔径由大到小，活性组分含量由低到高，催化剂粒径由大到小。而在沸腾床渣油加氢工艺中，由于反应器内物料处于三相返混状态，因此单个反应器内一般只使用一种沸腾床加氢催化剂，现有沸腾床中不同催化剂级配的技术一般是通过多段反应器来实现的。
CN1458234A公开了一种串级式沸腾床渣油加氢方法和设备，通过内构件的设置将单个沸腾床反应器分为两段或两段以上，每段单独加排催化剂，所以可以在单个反应器内实现加氢脱金属和加氢脱硫、脱氮等催化剂的级配。但该方法使用大量内构件，有反应器体积效率低，操作复杂性高和稳定性低等缺点。
CN102443414A公开了一种重质油原料油沸腾床加氢处理方法，其要点在于在同一个沸腾床反应器内使用至少两种催化剂的混合催化剂，催化剂A的可几孔径为15-30nm，孔径30-300nm的孔占总孔容的35-60%，催化剂B的孔直径在5-20nm的孔至少占总孔容的70%。该方法虽然在同一沸腾床反应器内实现了多种加氢催化剂的级配优化，但是由于混合的两种催化剂都会直接跟刚进入反应器的劣质原料接触反应，催化剂B有大量的小孔，其容金属能力较差，孔口会很快被沉积的金属和积炭堵塞，造成加氢脱硫活性快速下降，而催化剂A活性下降则会慢很多。这样两种催化剂失活不同步，而取出失活催化剂时又无法对这两种催化剂进行区分，最终会造成催化剂利用率低，经济效益差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种沸腾床重油加氢处理方法，该方法可以提高沸腾床加氢工艺的反应效率，改善产品质量，降低“淤泥”出现的风险。
本发明提供了一种沸腾床重油加氢处理方法，该方法包括：在加氢催化剂的存在下，在重油加氢处理条件下，使重油原料和氢气在沸腾床反应器中进行反应，其中，所述加氢催化剂为催化剂A和催化剂B的组合，
所述催化剂A的性质为：孔容为0.8-1.6ml/g，比表面积为50-300m2/g；催化剂具有双峰孔结构，孔直径在10-30nm的孔容占总孔容的55-80%，孔直径在300-500nm的孔容占总孔容的10-35%；
所述催化剂B的性质为：孔容为0.5-1.4ml/g，比表面积为100-350m2/g；催化剂具有双峰孔结构，孔直径在10-20nm的孔容占总孔容的50-95%，孔直径大于100nm的孔容占总孔容的5-30%；
所述催化剂A和所述催化剂B具有主体化学成分相同的载体，如都是氧化铝载体。
本发明提供的所述沸腾床重油加氢处理方法具有以下优点：
（1）催化剂A和催化剂B采用主体化学成分相同的载体，优选二者形状相当，这样两种催化剂的流化特性类似，不会出现催化剂分层等情况，在技术上保证了两种催化剂可以在沸腾床内混合使用。
（2）采用两种催化性质不同的催化剂混合，催化剂A兼顾沥青质转化和加氢脱金属功能，催化剂B兼顾沥青质转化和加氢脱硫功能，这两种催化剂的混合使用在同一沸腾床反应器内实现了重油加氢催化剂多功能级配的优化，提高了重油沸腾床加氢处理工艺的反应效率，改善了产品质量。
（3）催化剂A和催化剂B都有一定比例的大孔或特大孔，因此沥青质和胶质大分子的扩散性能较好，有利于这些大分子的解聚转化，并有助于抑制热裂化反应中的缩聚反应，降低了“淤泥”出现的风险。
（4）催化剂B使用双峰分布的孔结构，包括一个沥青质转化特征峰和一个脱硫特征峰。这样催化剂B既兼顾沥青质转化和加氢脱硫功能，又具有很强的容金属能力，其失活速率与催化剂A相近，因此从沸腾床反应器中取出失活的混合催化剂时不会造成催化剂活性浪费，提高了催化剂的利用效率和经济效益。
（5）沸腾床加氢工艺可以在线加排催化剂，因此催化剂A和催化剂B的比例可以在实际生产中根据需要调整比例，适应催化剂活性的变化和加工原料的变化，提高了重油沸腾床加氢工艺的灵活性。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供的所述沸腾床重油加氢处理方法包括：在加氢催化剂的存在下，在重油加氢处理条件下，使重油原料和氢气在沸腾床反应器中进行反应，其中，所述加氢催化剂为催化剂A和催化剂B的组合。
优选地，所述沸腾床重油加氢处理方法包括：重油原料和氢气经加热后以上流的方式从底部进入沸腾床反应器，在重油加氢处理条件下进行反应，反应后物料从反应器顶部排出，沸腾床反应器内使用至少两种催化剂的混合催化剂，即催化剂A和催化剂B的组合。
所述催化剂A和所述催化剂B的用量比例没有特别的限定，例如，二者的用量的体积比可以为1：0.1-10，优选为1：0.25-4。
所述催化剂A的性质为：孔容为0.8-1.6ml/g，比表面积为50-300m2/g；催化剂具有双峰孔结构，孔直径在10-30nm的孔容占总孔容的55-80%，孔直径在300-500nm的孔容占总孔容的10-35%。
优选情况下，所述催化剂A含有1-10重量%的VIB族金属氧化物和0.2-9重量%的VIII族金属氧化物。进一步优选地，所述催化剂A含有2-7重量%的VIB族金属氧化物和0.4-6重量%的VIII族金属氧化物。
所述催化剂B的性质为：孔容为0.5-1.4ml/g，比表面积为100-350m2/g；催化剂具有双峰孔结构，孔直径在10-20nm的孔容占总孔容的50-95%，孔直径大于100nm的孔容占总孔容的5-30%；
优选情况下，所述催化剂B含有2-20重量%的VIB族金属氧化物和0.4-10重量%的VIII族金属氧化物。进一步优选地，所述催化剂B含有5-15重量%的VIB族金属氧化物和0.5-5重量%的VIII族金属氧化物。
优选地，所述催化剂B中还可以加入硼、锗、锆、磷、氯和氟中的至少一种进行改性。
在所述催化剂A和所述催化剂B中，VIB族金属优选为钼和/或钨，VIII族金属优选为镍和/或钴，即所述VIB族金属氧化物可以为氧化钼（MoO3）和/或氧化钨（WO3），所述VIII族金属氧化物为氧化镍（NiO）和/或氧化钴（CoO）。
在一种优选实施方式，所述催化剂B中的加氢活性金属组分含量（优选为VIB族金属氧化物和VIII族金属氧化物的总含量）比所述催化剂A中的加氢活性金属组分含量（优选为VIB族金属氧化物和VIII族金属氧化物的总含量）高1-15个百分点，更优选高3-12个百分点。
在本发明中，所述催化剂A和所述催化剂B具有主体化学成分相同的载体，如都使用氧化铝载体。所述催化剂A和所述催化剂B的形状相当，二者可以均为挤条形（如三叶草、蝶形、圆柱形等）或球形。成型可按常规方法进行，例如，滚球、压片和挤条成型中的一种方法或多种方法的结合。
在本发明中，优选地，所述催化剂A和所述催化剂B的当量直径相等，且均为0.1-1.5mm，更优选为0.2-0.8mm。在这种情况下，这样两种催化剂的流化特性相近，方便沸腾床加氢反应器的操作调整。
在本发明中，所述沸腾床反应器可以使用常规的沸腾床反应器。而且，根据装置处理的规模，可以在后续设置一个或多个沸腾床反应器或固定床反应器，但其中至少一个沸腾床反应器使用本发明所述的混合催化剂。
在本发明中，所述重油可以选自常压渣油、减压渣油、脱沥青油、煤焦油和煤液化重油中的至少一种。
在本发明中，所述重油加氢处理条件均可以采用常规的沸腾床加氢处理条件操作。优选地，所述重油加氢处理条件包括：反应温度为320-460℃，反应压力为6-25MPa，液时空速为0.05-3h-1，氢油体积比为200-2000。更优选地，所述重油加氢处理条件包括：反应温度为360-440℃，反应压力为14-20MPa，液时空速为0.1-1.0h-1，氢油体积比为300-1000。在本发明中，压力是指表压。
在本发明中，所述催化剂A和所述催化剂B都具有双峰孔结构，二者各自可以按照常规的具有双峰孔的催化剂制备技术进行制备，例如，其制备方法可以参照CN1044337C、CN100509158C、CN100363470C、CN100496738、US4294685、US5399259、US5435908、US8114806等现有技术。
所述催化剂A和所述催化剂B的制备过程可以如下：制备挤条形或球形的催化剂载体，然后采用浸渍法负载需要的活性金属组分。
催化剂载体的制备过程中应控制催化剂A和催化剂B的形状应该都为挤条形或都为球形。如果催化剂A和催化剂B为挤条形时，其横截面形状也应该一样，如都为圆形或都为蝶形等，其尺寸分布也应该相当，这是可以通过挤条机进行控制的。如果催化剂A和催化剂B都为球形时，控制其直径相当。所述的催化剂载体成型方法采用常规的方法进行，为确保成型的顺利进行可以向载体原料中引入助剂，例如挤条时可以向原料中引入适量助剂和水，之后挤出成型。所述助剂的种类和用量均可以是本领域常规的，例如可以选自田菁粉、柠檬酸、甲基纤维素、淀粉、聚乙烯醇、聚乙醇中的一种或多种。
引入活性金属组分的方法为本领域所公知，一般来说是在足以将钼和/或钨及镍和/或钴金属组分沉积于双峰孔氧化铝载体的条件下，用含有钼和/或钨及镍和/或钴金属化合物的溶液浸渍双峰孔氧化铝载体，然后进行烘干和焙烧。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不应因此理解为对本发明的限定。
实施例1-4和对比例1
在以下实施例中，催化剂A采用CN100363470C的方法制备；催化剂B的载体采用CN1044337C的方法制备，然后采用常规方法浸渍制成。其中，实施例1和2中使用的催化剂A-1和催化剂B-1的性质如表1所示，实施例3中使用的催化剂A-2和催化剂B-2的性质如表2所示，实施例4中使用的催化剂A-3和催化剂B-3的性质如表3所示。
评价实验在实验室沸腾床评价装置上进行，所采用的渣油原料性质如表4所示。对比例1采用CN102443414A的实施例1中制备的两种催化剂作为混合催化剂，其混合体积比为1：1，评价条件与评价结果如表5所示。
表1：实施例1-2所用催化剂的主要物化性质
表2：实施例3所用催化剂的主要物化性质
表3：实施例4所用催化剂的主要物化性质
表4：渣油原料性质
性质 数值
密度(20℃)，g/cm3 1.029
残炭，wt% 19.61
硫含量，wt% 4.53
氮含量，wt% 0.23
（Ni+V）含量，μg/g 275.8
沥青质（C7不容物），wt% 6.5
表5：工艺评价条件和评价结果
由表5可以看到，本发明的方法中通过采用两种具有双峰孔结构的混合催化剂，其加氢脱硫、加氢脱金属、残炭转化和沥青质转化活性都高于现有技术，特别是沥青质转化活性提高明显。

Claims (14)

1.一种沸腾床重油加氢处理方法，该方法包括：在加氢催化剂的存在下，在重油加氢处理条件下，使重油原料和氢气在沸腾床反应器中进行反应，其特征在于，所述加氢催化剂为催化剂A和催化剂B的组合，
所述催化剂A的性质为：孔容为0.8-1.6ml/g，比表面积为50-300m2/g；催化剂具有双峰孔结构，孔直径在10-30nm的孔容占总孔容的55-80%，孔直径在300-500nm的孔容占总孔容的10-35%；
所述催化剂B的性质为：孔容为0.5-1.4ml/g，比表面积为100-350m2/g；催化剂具有双峰孔结构，孔直径在10-20nm的孔容占总孔容的50-95%，孔直径大于100nm的孔容占总孔容的5-30%；
所述催化剂A和所述催化剂B具有主体化学成分相同的载体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂B中的加氢活性金属组分含量比所述催化剂A中的加氢活性金属组分含量高1-15个百分点。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述催化剂B中的加氢活性金属组分含量比所述催化剂A中的加氢活性金属组分含量高3-12个百分点。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂A含有1-10重量%的VIB族金属氧化物和0.2-9重量%的VIII族金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述催化剂A含有2-7重量%的VIB族金属氧化物和0.4-6重量%的VIII族金属氧化物。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂B含有2-20重量%的VIB族金属氧化物和0.4-10重量%的VIII族金属氧化物。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述催化剂B含有5-15重量%的VIB族金属氧化物和0.5-5重量%的VIII族金属氧化物。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其中，VIB族金属为钼和/或钨，VIII族金属为镍和/或钴。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂A与所述催化剂B的用量的体积比为1：0.1-10。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述催化剂A与所述催化剂B的用量的体积比为1：0.25-4。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂A和所述催化剂B均为挤条形或球形。
12.根据权利要求1或11所述的方法，其中，所述催化剂A和所述催化剂B的当量直径相等，且均为0.1-1.5mm。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重油选自常压渣油、减压渣油、脱沥青油、煤焦油和煤液化重油中的至少一种。
14.根据权利要求1或13所述的方法，其中，所述重油加氢处理条件包括：反应温度为320-460℃，反应压力为6-25MPa，液时空速为0.05-3h-1，氢油体积比为200-2000。
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