CN104559811B - 一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物35.5~70%,活性稀释剂15.5~50%,光引发剂3~10%,流平剂0.05~3%,消泡剂0.01~0.5%,阻聚剂0.05~1%,各组分之和满足100%。本发明所述可辐射固化的光纤环尾纤封装胶粘剂易于快速固定、防滑脱抗振动、易于剥离,可以大幅提高光纤环和光纤陀螺的生产效率和成功率。

Description

一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂
技术领域
本发明属于胶粘剂领域,具体是指一种用于光纤陀螺装配过程中光纤环尾纤固定的可辐射固化封装胶粘剂。
背景技术
光纤陀螺仪作为一种惯性导航的光纤传感器,应用于航空,航海,航天和国防工业。光纤环是光纤陀螺光路部分的核心器件,由于光纤环裸露的尾纤芯径较细十分脆弱,所以成品光纤环在光纤陀螺装配前需要对尾纤进行封装固定,避免装配过程中因碰撞导致的断纤事故,装配过程中尾纤又要能很容易地从封装胶中剥离出来而不损伤尾纤。光纤环尾纤的封装胶一般采用的是湿化胶或溶剂型胶,存在固化速度慢,剥离性不好等问题,甚至常常会发生尾纤的断纤现象,造成光纤环报废的严重损失,也严重影响了光纤环的封装及陀螺仪的装配效率。而且,溶剂型胶由于体系中含有大量的有机溶剂,不但污染环境,溶剂多次擦拭光纤,也会对光纤涂层有溶胀,导致光纤涂层存在“脱皮”的隐患。
一般对于光纤环尾纤封装材料的要求是:(1)固化速度快;(2)易于操作;(3)固定尾纤装配的同时要易于剥离光纤,不影响后续的使用和维护;(4)保护尾纤,防止外部触碰导致断纤;(5)对光纤有一定的粘附力,防止搬运时尾纤滑脱。目前,国内外无市售的专用光纤环尾纤封装胶。市场上通用的光固化封装胶粘剂,由于不是专门针对尾纤封装而设计,虽然固化速度快,但是固定后尾纤不容易从固化胶中剥离,影响陀螺的装配效率,甚至会出现断纤现象导致光纤环和光纤陀螺报废。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,固化速度快,方便涂覆,易于剥离,能快速将尾纤固定,在移动或装备过程中能保护光纤不会因意外碰撞断纤也不会因为振动而滑脱。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物35.5~70%,活性稀释剂15.5~50%,光引发剂3~10%,流平剂0.05~3%,消泡剂0.01~0.5%,阻聚剂0.05~1%,各组分之和满足100%。优选地,所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物55~65%,活性稀释剂25~40%,光引发剂5~7%,流平剂0.5~1%,消泡剂0.1~0.5%,阻聚剂0.05~0.2%,各组分之和满足100%。
上述方案中,所述辐射固化低聚物是由聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物的一种或几种按任意比例的混合物。优选地,所述辐射固化低聚物按重量百分比计,其组分含量为:聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物0~80%,聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物0~80%,环氧丙烯酸酯0~50%。
具体地,所述聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的弹性模量应不小于600MPa,断裂伸长率不小于5%。所述聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物对光纤涂层材料、金属基材有良好的附着力,可以有效提高封装胶粘剂的粘附性能和机械强度,能够使尾纤粘接固定,实现防滑脱抗振动。
具体地,所述聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的弹性模量应不大于100MPa,断裂伸长率不小于50%。所述聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物具有极佳的柔韧性,对光纤有较好的可剥离性能,可以有效赋予封装胶粘剂对光纤环尾纤的可剥离效果,便于光纤环和光纤陀螺后续使用时尾纤的剥离。
具体地,所述聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物和聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物具体制备方法如下:
将1mol的(甲基)丙烯酸羟基酯与1mol的二异氰酸酯混合均匀后,加入总质量0.5%的催化剂及0.1%的阻聚剂,40-45℃恒温反应3-4小时后,加入0.5mol的预先经过脱水处理的聚酯多元醇,然后升温至70-80℃继续恒温反应4-5小时,待检测的NCO含量低于0.1%后出料,即得到聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。其中,聚酯多元醇替换为聚醚多元醇时,相应得到聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
具体地,所述聚酯多元醇包括但不仅限于聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二元醇、聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚葵二酸葵二醇酯二元醇、聚葵二酸己二醇酯二元醇、聚葵二酸丁二醇酯二元醇、聚邻苯二甲酸乙二醇酯二元醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯二元醇。优选地,所述聚酯多元醇是聚己内酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇中的一种或几种按任意比例的混合物。
具体地,所述聚醚多元醇可以是环氧烷的均聚物或共聚物,其中环氧烷中碳原子个数不超过5个,可以选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、四氢呋喃和3-甲基四氢呋喃中一种或几种。具体地,所述聚醚多元醇可以选用PPG-1000、PPG-2000、PPG-4000、PEG-400、PEG-600、PTMG650、PTMG1000、PTMG1800、PTMG2000等。
具体地,所述二异氰酸酯包括但不仅限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、萘二异氰酸酯(NDI)、对苯基二异氰酸酯(PPDI)、二亚甲基苯基二异氰酸酯(XDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)。优选地,所述二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)中一种。
具体地,所述环氧丙烯酸酯固化速度快,玻璃化温度大于60℃,优选地的玻璃化温度大于80℃,引入环氧丙烯酸酯可以提高所述封装胶粘剂的固化速度、玻璃化温度、模量和拉伸强度。更为具体地,所述环氧丙烯酸酯可以选自市售的沙多玛公司的CN104NS、CN104A80NS、CN110NS、CN120NS、氰特公司的EBERCYL-600、EBERCYL-1608、EBERCYL-3416、EBERCYL-6040及其他符合要求的环氧丙烯酸酯中的任意一种。
具体地,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,阻聚剂为对羟基苯甲醚。
上述技术方案中,所述活性稀释剂是固化速度快、对光纤可剥离性较好的活性稀释剂。优选地,所述活性稀释剂为丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧化苯氧基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、邻苯二甲酸乙二醇酯、(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、(3)丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、中的一种或几种按任意比例的混合物。更优选地,所述活性稀释剂为环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧化苯氧基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种按任意比例的混合物。
上述技术方案中,所述光引发剂是引发封装胶粘剂固化的关键,选自二苯甲酮(BP)、4-苯基二苯甲酮(PBZ)、4-甲基二苯甲酮(MBZ)、4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚(BMS)、苯甲酰甲酸甲酯(MBF)、安息香双甲醚(651)、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化磷(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)、双(2,4,6-三甲基苯甲基酰基)苯基氧化磷(819)、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、1-羟基环己基苯甲酮(184)、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、a,a-二乙氧基苯乙酮(DEAP)、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮(369)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)、2-氯硫杂蒽酮(CTX)、1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮(CPTX)、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯(OMBB)、光引发剂754中的一种或几种按任意比例的混合物。
上述技术方案中,所述流平剂可以是聚醚改性有机硅、聚酯改性有机硅及有机氟改性丙烯酸酯类中一种或多种按任意比例的混合物,可以选自市售的迪高公司的RAD2250、RAD2300、RAD 2650、RAD 2700、GLIDE 100、GLIDE 110、GLIDE 130、GLIDE 432、GLIDE435、GLide 450、Glide 410、巴斯夫公司的EFKA-3288、EFKA-3299、BYK公司的BYK-307、BYK-373、BYK-333、德谦410、德谦879及其他公司提供的可以促进流平性及可剥离性的专用流平剂。
上述技术方案中,所述消泡剂是聚丙烯酸酯类的非硅消泡剂或有机硅消泡剂中一种或多种按任意比例的混合物,可以选自市售的迪高公司的Airex 962、Airex 980、Airex910、Airex 900,BKY公司的BKY-054、BYK-088、BYK-1790,巴斯夫公司的EFKA-2020、EFKA-2022、EFKA-2008及其他公司提供的可以适用于紫外体系的消泡剂。
上述技术方案中,所述阻聚剂的作用是提高封装胶粘剂的储存稳定性,可以选自对苯二酚、苯醌、特丁基对苯二酚、特丁基邻苯二酚、甲基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、对羟基苯甲醚(MEHQ)、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯(1135)的一种或几种任意比例的混合物。
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的制备方法是:按上述配比,称取各原料组分,初步混合均匀后,搅拌使光引发剂完全溶解后,经过滤、脱泡,即得成品光纤环尾纤封装胶粘剂。
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的使用方法是:在尾纤上涂覆所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,然后置于紫外光下进行照射至固化完全即可。其中,所述涂覆厚度为249±10μm,应尽量薄涂,胶粘剂涂覆层较厚会影响尾纤剥离效果;所述紫外光波长为325-380nm,紫外光照射时间取决于紫外灯光照强度,照射至固化完全即可,例如120mw/cm2的辐照强度下照射40-50s即可固化完全。
本发明所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的粘度为3000-6000mpa.s(25℃),优选地为3500-5000mpa.s(25℃),更优选的为3700-4700mpa.s(25℃)。本发明所述封装胶粘剂的粘度会影响其与光纤环尾纤的粘接和剥离性能,如果粘度过大会导致尾纤涂覆封装胶过程中涂覆层过厚,封装好的尾纤很难从封装胶里剥离出来,如果粘度过小会造成涂覆层过薄,封装好的尾纤在振动过程中容易脱落。
本发明所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的断裂伸长率为10-50%,特定模量(2.5%伸长)为500-1300MPa,抗张强度为15-60MPa;优选地,断裂伸长率为20-40%,特定模量(2.5%伸长)为650-1000MPa,抗张强度为20-50MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
第一,本发明所述可辐射固化的光纤环尾纤封装胶粘剂的固化速度快,表干较好,表面光滑不粘手;
第二,本发明所述可辐射固化的光纤环尾纤封装胶粘剂不含溶剂,无挥发有机物;
第三,本发明所述可辐射固化的光纤环尾纤封装胶粘剂粘度适中,方便涂覆又不会影响固定和剥离效果;
第四,使用本发明所述可辐射固化的光纤环尾纤封装胶粘剂对尾纤进行封装,能快速将尾纤固定,在移动或装备过程中能保护光纤不会因意外碰撞断纤也不会因为振动而滑脱,在后续使用过程中又能很容易的将尾纤从封装胶粘剂中剥离出来,不影响光纤的整体性能,也不会因剥离不好而断纤,能有效提高光纤环和光纤陀螺的生产效率和成功率。
附图说明
图1为本发明的光纤环尾纤封装胶粘剂与光纤的剥离效果图。
具体实施方式
以下实施例作为本发明的具体实施方式给出,并用于说明本发明的实施和优点。应当理解这些实施例仅为示例性,而无意于任何方式对本说明书或所附权利要求进行限制。
本发明中采用的聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,具体制备方法如下:
1、聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的合成:
将116.12g丙烯酸羟乙酯与222.29g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入烧瓶中,搅拌均匀后加入4.19g催化剂二月桂酸二丁基锡及0.838g阻聚剂对苯二酚,维持40℃反应3小时后加入500g聚己二酸新戊二醇酯二元醇(分子量为1000)升温至70℃继续反应4小时,待检测的NCO含量低于0.1%后,真空脱泡,过滤出料,得到聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,记作A1。
经测定,聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物A1粘度为24526mpa.s(40℃),伸长率为20%,拉伸模量为827MPa,抗张强度38MPa。
2、聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的合成:
将116.12g丙烯酸羟乙酯与262.35g异佛尔酮二异氰酸酯(HMDI)加入烧瓶中,搅拌均匀后加入4.39g催化剂二月桂酸二丁基锡及0.878g阻聚剂对苯二酚,维持40℃反应3小时后加入500g聚己内酯二元醇(分子量为1000)升温至70℃继续反应4小时,待检测的NCO含量低于0.1%后,真空脱泡,过滤出料,得到聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,记作A2。
经测定,聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物A2粘度为22147mpa.s(40℃),伸长率为27%,拉伸模量为753MPa,抗张强度34MPa。
3、聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的合成:
将116.12g丙烯酸羟乙酯与168.2g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入烧瓶中、搅拌均匀后加入6.42g催化剂二月桂酸二丁基锡及1.28g阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ),维持45℃反应4小时后加入1000g的聚醚多元醇(PPG-2000)升温至80℃继续反应5小时,待检测的NCO含量低于0.1%后,真空脱泡,过滤出料,得到聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,记作B1。
经测定,聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物B1粘度为7648mpa.s(25℃),伸长率为204%,拉伸模量为2.7MPa,抗张强度2.5MPa。
4、聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的合成:
将116.12g丙烯酸羟乙酯与168.2g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入烧瓶中、搅拌均匀后加入6.42g催化剂二月桂酸二丁基锡及1.28g阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ),维持45℃反应4小时后加入1000g的聚醚多元醇(PTMG-2000)升温至80℃继续反应5小时,待检测的NCO含量低于0.1%后,真空脱泡,过滤出料,得到聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,记作B2。
经测定,聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物B2经测定粘度为6817mpa.s(25℃),伸长率为183%,拉伸模量为4.5MPa,抗张强度3.1MPa。
实施例1
一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物63%,活性稀释剂29.1%,光引发剂7%,流平剂0.7%,消泡剂BYK-0880.1%,阻聚剂MEHQ 0.1%。
其中,所述辐射固化低聚物按重量百分比计,其组分含量为:聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物A145%,聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物B130%,环氧丙烯酸酯CN104NS 25%;所述活性稀释剂按重量百分比计,其组分含量为:25%的三丙二醇二丙烯酸酯,10%的(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯,30%的季戊四醇四丙烯酸酯,20%的2-苯氧乙基丙烯酸酯,15%甲基丙烯酸异冰片酯;所述光引发剂按重量百分比计,其组分含量为:40%光引发剂1173,40%光引发剂184,10%光引发剂ITX,10%光引发剂907;所述流平剂按重量百分比计,其组分含量为:50%流平剂GLIDE 100,50%流平剂RAD 2250。
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的制备方法是:按上述配比,称取各原料组分,用石英棒搅拌5分钟;待所有原料组分初步混合均匀后,再使用分散机以1200转/分的转速在40℃左右搅拌60分钟;待光引发剂完全溶解后,使用1500目过滤器过滤,得到胶水;然后将该胶水置于40℃烘箱中脱泡12h,即得成品光纤环尾纤封装胶粘剂。
本实施例所制备的可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的粘度为4635mpa.s(25℃),断裂伸长率为27%,特定模量(2.5%伸长)为794MPa,抗张强度为36MPa。
实施例2
一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物55%,活性稀释剂37.9%,光引发剂5.5%,流平剂1%,消泡剂Airex9100.5%,阻聚剂BHT 0.1%。
其中,所述辐射固化低聚物按重量百分比计,其组分含量为:聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物A130%,聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物B235%,环氧丙烯酸酯EBERCYL-160835%;所述活性稀释剂按重量百分比计,其组分含量为:35%的环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯,10%的二丙二醇二丙烯酸酯,15%的丙氧化甘油三丙烯酸酯,30%的2-苯氧乙基丙烯酸酯,10%的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯;所述光引发剂按重量百分比计,其组分含量为:75%光引发剂184,25%光引发剂TPO;所述流平剂按重量百分比计,其组分含量为:50%流平剂BYK-307,50%流平剂RAD 2250。
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的制备方法是:按上述配比,称取各原料组分,用石英棒搅拌10分钟;待所有原料组分初步混合均匀后,再使用分散机以1000转/分的转速在40℃左右搅拌60分钟;待光引发剂完全溶解后,使用1500目过滤器过滤,得到胶水;然后将该胶水置于40℃烘箱中脱泡12h,即得成品光纤环尾纤封装胶粘剂。
本实施例所制备的光纤环尾纤封装胶粘剂的粘度为4367mpa.s(25℃),断裂伸长率为32%,特定模量(2.5%伸长)为693MPa,抗张强度为28MPa。
实施例3
一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物60%,活性稀释剂33.2%,光引发剂6%,流平剂0.5%,消泡剂0.2%,阻聚剂MEHQ 0.1%。
其中,所述辐射固化低聚物按重量百分比计,其组分含量为:25%的聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物A2,46%的聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物B1,29%的环氧丙烯酸酯EBERCYL-3416;所述活性稀释剂按重量百分比计,其组分含量为:22%的三丙二醇二丙烯酸酯,37%季戊四醇四丙烯酸酯,30%的2-苯氧乙基丙烯酸酯,11%的甲基丙烯酸异冰片酯;所述光引发剂按重量百分比计,其组分含量为:37.5%光引发剂1173,37.5%光引发剂184,25%光引发剂TPO;所述流平剂按重量百分比计,其组分含量为:50%流平剂GLIDE435,50%流平剂BYK-333;所述消泡剂按重量百分比计,其组分含量为:50%消泡剂Airex910,50%消泡剂EFKA-2022。
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的制备方法是:按上述配比,称取各原料组分,用石英棒搅拌8分钟;待所有原料组分初步混合均匀后,再使用分散机以1000转/分的转速在40℃左右搅拌80分钟;待光引发剂完全溶解后,使用1500目过滤器过滤,得到胶水;然后将该胶水置于40℃烘箱中脱泡12h,即得成品光纤环尾纤封装胶粘剂。
本实施例所制备的光纤环尾纤封装胶粘剂的粘度为4587mpa.s(25℃),断裂伸长率为24%,特定模量(2.5%伸长)为835MPa,抗张强度为37MPa。
实施例4
一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物57.5%,活性稀释剂34.8%,光引发剂6.5%,流平剂0.8%,消泡剂0.3%,阻聚剂MEHQ 0.1%。
其中,所述辐射固化低聚物按重量百分比计,其组分含量为:30%的自制聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物A2,40%的自制聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物B2,30%的环氧丙烯酸酯CN120NS;所述活性稀释剂按重量百分比计,其组分含量为:16%的环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、20%丙氧化甘油三丙烯酸酯、18%的(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、34%的2-苯氧乙基丙烯酸酯、12%的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯;所述光引发剂按重量百分比计,其组分含量为:37.5%光引发剂1173,37.5%光引发剂184,20%光引发剂TPO,5%光引发剂907;所述流平剂按重量百分比计,其组分含量为:50%流平剂GLIDE 435,50%流平剂RAD 2250;所述消泡剂按重量百分比计,其组分含量为:50%消泡剂Airex 910,50%消泡剂BYK-088。
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的制备方法是:按上述配比,称取各原料组分,用石英棒搅拌10分钟;待所有原料组分初步混合均匀后,再使用分散机以1200转/分的转速在40℃左右搅拌60分钟;待光引发剂完全溶解后,使用1500目过滤器过滤,得到胶水;然后将该胶水置于40℃烘箱中脱泡12h,即得成品光纤环尾纤封装胶粘剂。
本实施例所制备的光纤环尾纤封装胶粘剂的粘度为4101mpa.s(25℃),断裂伸长率为33%,特定模量(2.5%伸长)为786MPa,抗张强度为31MPa。
实施例5
一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物55%,活性稀释剂37.9%,光引发剂5.5%,流平剂1%,消泡剂Airex9100.5%,阻聚剂MEHQ 0.1%。
其中,所述辐射固化低聚物按重量百分比计,其组分含量为:22%的自制聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物A1,40%的自制聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物B1,38%的环氧丙烯酸酯EBERCYL-1608;所述活性稀释剂按重量百分比计,其组分含量为:35%的环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯,24%的二丙二醇二丙烯酸酯,17%的丙氧化甘油三丙烯酸酯,16%的2-苯氧乙基丙烯酸酯,8%的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯;所述光引发剂按重量百分比计,其组分含量为:72%光引发剂184,28%光引发剂TPO;所述流平剂按重量百分比计,其组分含量为:50%流平剂RAD 2250,50%流平剂德谦410。
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的制备方法是:按上述配比,称取各原料组分,用石英棒搅拌10分钟;待所有原料组分初步混合均匀后,再使用分散机以1400转/分的转速在40℃左右搅拌50分钟;待光引发剂完全溶解后,使用1500目过滤器过滤,得到胶水;然后将该胶水置于40℃烘箱中脱泡12h,即得成品光纤环尾纤封装胶粘剂。
本实施例所制备的光纤环尾纤封装胶粘剂的粘度为4418mpa.s(25℃),断裂伸长率为30%,特定模量(2.5%伸长)为817MPa,抗张强度为34MPa。
光纤环尾纤封装胶粘剂涂覆测试:
上述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的使用方法是:在尾纤上涂覆光固化尾纤封装胶粘剂,控制涂覆厚度在249±10μm,然后置于325-380nm波长的紫外光下进行照射,照射时间取决于紫外灯光照强度。例如,120mw/cm2的辐照强度下照射40-50s即可固化完全。
从图1中可以看出,光纤能很容易的从封装胶中剥离出来,剥离出来的光纤表面干净无残留的固胶;而且,剥离下来的封装胶很完整无破损现象,也说明了光纤是很完整的从封装胶里剥离出来没有任何损伤的。
衰减是指光纤中光信号传输过程中信号强度变弱的现象,光纤的衰减是按国标GB/T15972《光纤试验方法规范》中提供的衰减测试方法测定。将实施例1-5所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂涂覆于光纤后的固化速度、撕裂力、有机挥发物含量,以及固化前后、剥离后光纤的衰减分别进行测试,结果如表1所示。
表1
综上所述,本发明所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂固化速度快,不含挥发有机物,固化前后光纤衰减几乎不变,光纤从固胶中剥离出来后光纤衰减也几乎不变,固定尾纤的同时不影响光纤的整体光学性能,剥离性较好。
以上所述为本发明的较佳实施例,对于上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,其特征在于它按重量百分比计,其各组分的含量为:辐射固化低聚物35.5~70%,活性稀释剂15.5~50%,光引发剂3~10%,流平剂0.05~3%,消泡剂0.01~0.5%,阻聚剂0.05~1%,各组分之和满足100%;
所述辐射固化低聚物按重量百分比计,其组分含量为:聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物22~80%,聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物30~80%,环氧丙烯酸酯25~50%,且三者之和满足100%;所述聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的弹性模量不小于600MPa,断裂伸长率不小于5%;所述聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的弹性模量不大于100MPa,断裂伸长率不小于50%;所述环氧丙烯酸酯玻璃化温度大于60℃;
所述流平剂选自市售的迪高公司的RAD 2650、巴斯夫公司的EFKA-3299、BYK公司的BYK-333、德谦879;
所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的使用方法是:在尾纤上涂覆可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,控制涂覆厚度在249±10μm,然后置于325-380nm波长的紫外光下进行照射至固化完全。
2.根据权利要求1所述的一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,其特征在于所述活性稀释剂为丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧化苯氧基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、邻苯二甲酸乙二醇酯、(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、(3)丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、中的一种或几种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,其特征在于所述光引发剂选自二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚、苯甲酰甲酸甲酯、安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化磷、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、双(2,4,6-三甲基苯甲基酰基)苯基氧化磷、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、a,a-二乙氧基苯乙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、2-氯硫杂蒽酮、1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、光引发剂754中的一种或几种按任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,其特征在于所述流平剂是聚醚改性有机硅、聚酯改性有机硅或者有机氟改性丙烯酸酯类中一种或多种按任意比例的混合物;所述消泡剂是聚丙烯酸酯类的非硅消泡剂或有机硅消泡剂中一种或多种按任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,其特征在于所述阻聚剂选自对苯二酚、苯醌、特丁基对苯二酚、特丁基邻苯二酚、甲基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲醚、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯的一种或几种任意比例的混合物。
6.权利要求1所述的可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,其特征在于按配比称取各原料组分,初步混合均匀后,搅拌使光引发剂完全溶解后,经过滤、脱泡,即得成品光纤环尾纤封装胶粘剂。
7.权利要求1所述的可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂,其特征在于所述可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的粘度为3000-6000mpa.s,断裂伸长率为10-50%,特定模量为500-1300MPa,抗张强度为15-60MPa。
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