CN1045592C - 琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法 - Google Patents

琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法。它包括酯化反应、磺化反应，其特点是酯化反应中减少异辛醇的投入量，降低酯化反应温度，缩短酯化反应时间，并省去酯化产物水洗、减压蒸馏、脱水脱醇工序、磺化反应常压进行不外加相转移催化剂，并通过对尾气简单吸收，使外逸二氧化硫形成亚硫酸氢钠供磺化反应用。本发明工艺比现有技术更加简化，原料异辛醇投料量节省三分之一左右，对设备要求低，无环境污染，广泛适用于各类化工原料企业作工业化生产。

Description

琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法
本发明涉及一种阴离子表面活性剂的制备方法，特别是一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法。
琥珀酸二异辛酯磺酸钠(又名丁二酸二异辛酯磺酸钠，快速渗透剂T，渗透剂T)，属于一种阴离子表面活性剂。它具有临界胶束浓度低，能显著降低表面张力，表面活性好，渗透速度快，润湿、乳化、起泡性能好等性能，广泛应用于日用化工、涂料、印染、石棉、农药、矿山、造纸、合成革、感光工业等，可用作乳化剂、润湿剂、渗透剂、分散剂和玻璃防雾剂、有关琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，国内外有较多的文献报道，如文献1,EP 0458099A2(Int.cl5 C07C 309/17,1991).Verfahren Zur Herstellung VonSulfobersteinsüredialkyestersalz；文献2，“固体超强酸催化合成琥珀酸酯磺酸钠”，化学世界，1990年8期，p347；文献3，“不同酸催化合成马来酸双酯”，化学世界，1989,11期，p489；文献4，“渗透剂T的合成工艺优化”，精细石油化工，1995年，6期，p31。上述文献所公开的制备过程为：用顺丁烯二酸酐(简称顺酐)在硫酸或对甲苯磺酸或固体酸催化下与过量异辛醇(2-乙基已醇)进行酯化反应。酯化时间120min至240min，酯化温度148℃～218℃(文献2,3)，或者酯化时间360min～420min，酯化温度120～140℃，在18～21KPa减压下进行酯化反应；酯化产物经由稀碱中和、水洗，减压蒸馏，脱除过量的醇，得顺丁烯二酸二异辛酯(文献2,4)，该双酯用亚硫酸氢钠(文献2)或焦亚硫酸钠(文献1,4)在外加相转移催化剂和磺化剂作用下进行磺化反应；利用密封体系加热下产生的压力进行反应，并防止SO2外逸(文献1)，或者在常压下进行反应(文献2,4)，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠成品。现有制备方法存在的缺陷是：酯化反应中异辛醇投入量大，并且反应温度高，酯化时间长，酯化产物需经水洗、减压蒸馏、脱水、脱醇工序，工艺复杂；磺化反应中需另加入相转移催化剂，使原料耗用量增加，导致杂质的引入，同时对产生的二氧化硫等有害废气、废液不回收利用，环境污染严重，造成了资源浪费。
本发明的目的在于提供一种反应原料用量少、工序更加简化、反应条件要求更低、且废气废液能回收利用的琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法。
本发明目的实现的技术方案为：一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括酯化反应、磺化反应，其特征在于将顺酐和异辛醇按1∶2.10～2.20的摩尔比在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应，升温至140℃，时间10～30min；第二步保温、脱水，保温时间60～120min，温度140±2℃；第三步，冷却、中和，冷却至温度20～80℃，中和至pH7±0.5；第四步，磺化反应，中和产物加磺化剂亚硫酸氢钠，中和产物与磺化剂所含SO2的摩尔比为1∶1.00～1.20，该磺化反应物升温至103±2℃，时间10～30min；第五步，磺化反应产物在101～110℃温度下经150～300min成熟，尾气由稀碱水吸收并回供磺化反应；第六步，成熟产物室温下静置分层，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠，所产生的废水回供磺化反应用。
本发明的原理是顺丁烯二酸酐在对甲苯磺酸催化下与异辛醇反应，得到酯化产物顺丁烯二酸二异辛酯。酯化副产物经碱中和生成顺丁烯二酸单异辛酯钠盐并作为酯化产物的磺化相转移催化剂，以亚硫酸氢钠为磺化剂与酯化产物反应生成琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
其反应式为：
Figure C9611686500041
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
1．酯化反应中顺丁烯二酸酐与异辛醇投入的摩尔比由现在的1∶3.00减少为2。10～2.20，反应过程中原料耗用量大大减少；
2．减少异辛醇投入量后，过用量少，酯化温度降低，酯化时间缩短，温度从148-218℃降为140℃，时间从120-300min缩短到90-120min，且能耗减少；
3．过量异辛醇减少后，省去了酯化产物水洗、减压蒸馏、脱水、脱醇工序；
4．减少异辛醇过用量，减少反应时间和降低反应温度，使酯化率在90～97％之间，未反应完全的单酯钠盐作为非外加的相转移催化剂，避免了外加催化剂杂质的影响，减少了物料耗用；
5．磺化反应在常压下进行，通过简单尾气吸收，使外逸SO2成为NaHSO3水溶液，供磺化反应使用，降低了对设备的要求，同时解决了尾气污染；
6．磺化废水回供磺化反应用，使反应时间进一步缩短，且无污染，单批生产周期中的反应时间在480min内连续完成，工艺十分紧凑。
附图是本发明的琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法的流程示意图。
下面结合附图对本发明作进一步描述。
按附图所示流程的一种具体实施方式为：
第一步：在装有分水器的反应器中，加入顺酐18Kg，异辛醇51Kg(均为工业品，含量≥99％)，用对甲苯磺酸0.18Kg作催化剂(工业品，含量≥95％)，搅拌下在30min内升温至140±1℃，进行酯化反应。
第二步：对第一步得到的酯化反应物在140±1℃下保温，搅拌，脱水、脱醇90～120min，得到酯化产物，分出少量醇下次酯化用。
第三步：将第二步得到的酯化产物冷却至80℃以下，搅拌下，用30％NaOH水溶液中和至pH=7±0.5。
第四步：上述第三步得到中和产物加水61L(可含回收NaHSO3-H2O和磺化废水，不足部分用水补足)，加亚硫酸氢钠20.5Kg(工业品，含量≥95％)后，将分水器改为冷凝器，其下部接入反应器，上部接导管通入装有30％NaOH-H2O的SO2吸收器的液面以下。搅拌，升温磺化反应液。
第五步：将上述第四步得到反应液于103±1℃成熟180～210min。
第六步：上述第五步得到产物静置过夜分层，分出上层为产物琥珀酸二异辛酯磺酸钠125±5Kg，固含量60±2％，外观为无色透明或浅黄色透明液体。渗透率为标准品100％。

Claims (6)

  1. 一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括酯化反应、磺化反应，其特征在于工艺流程和反应条件按下列方式进行：
    1．顺酐和异辛醇按1∶2.10～2.20的摩尔比在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应，升温到140℃，时间10～30min；
  2. 2．保温、脱水：保温时间60～120min，温度140±2℃；
  3. 3．冷却、中和：冷却至20～80℃，中和至pH7±0.5；
  4. 4．磺化反应：加磺化剂亚硫酸氢钠，中和产物与磺化剂亚硫酸氢钠中所含SO2的摩尔比为1∶1.00～1.20，升温至103±2℃，时间10～30min；
  5. 5．成熟：时间150～300min，温度101～110℃；
  6. 6．室温下，静置分层，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠，废水回供磺化反应。
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