CN104559274A - 长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉 - Google Patents
长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于其由植物纤维粉末通过表面改性而得，制备方法为：将植物纤维粉末加入改性物溶液中，在绝对压力100kPa～300kPa、温度60℃～250℃下静置进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入助剂或助剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥；其中所述改性物选自有机酸和酸式盐中的一种或几种，所述助剂选自硅烷偶联剂中的一种或几种。本产品具有高吸附性和低吸湿性，以及防霉成分缓释的特性，特别适用于长期保存或者在恶劣环境条件下的运输过程中的玻璃防霉，其易清洗，不会影响玻璃的后续加工及使用。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种在玻璃表面喷洒的防霉隔离粉及其制备方法。
背景技术
在玻璃制造工业中，为避免因玻璃表面侵蚀黏结所蒙受的巨大损失，目前国际上最流行的是在玻璃表面喷洒玻璃防霉隔离粉。
以往的防霉隔离粉采用固体酸性防霉材料与高分子聚合物简单混合，由于酸材和聚合物的密度及表面物理性能的差异，导致防霉隔离粉产品的混合均匀性较差，并且各组分在后续的包装、运输、使用等过程中容易发生分离，从而造成局部功能失衡。由于这种失衡，导致此类防霉隔离粉在恶劣的储运条件下，难以满足防霉要求，例如长时间海运等。
另外，高分子聚合物在自然条件下极难降解，也一定程度上造成了环境污染压力。
出于环保的要求，目前已经有少量植物纤维粉碎物应用于玻璃表面防护领域的案例，例如椰壳粉。但是，目前椰壳粉的使用现状是仅限于起到隔离作用，不具备防霉能力，需要辅助以防霉液、防霉粉等其他防霉措施，不能单独使用。另外，目前椰壳粉等植物纤维粉碎物其在玻璃表面的吸附能力很差，使用效率低，浪费严重，并且不适用于立式堆垛的包装方式。由于植物纤维的生物特性，在吸水或潮湿的条件下，会发生生物霉变，从而导致玻璃污染。
中国专利CN201210414817.4公开了一种改性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，它通过对植物纤维粉碎物进行表面改性而得，提高了植物纤维材料的吸附能力和延缓玻璃发霉的能力，其组成均一，不会出现组分再分离现象，且可自然降解。但在较长期的使用过程中，该粉会因吸湿而出现轻微粉结块现象，造成喷粉不均；另外，对于特别恶劣的气候条件，或者特别长的储存期，延缓防霉的效果不佳。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述缺陷，提供一种具备长效型防霉功能的低吸湿性高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉。
本发明的另一目的是提供一种上述玻璃防霉隔离粉的制备方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其由植物纤维粉末通过表面改性而得，制备方法为：将植物纤维粉末加入改性物溶液中，在绝对压力100kPa～300kPa、温度60℃～250℃下静置进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入助剂或助剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥；其中所述改性物选自有机酸和酸式盐中的一种或几种，所述助剂选自硅烷偶联剂中的一种或几种。
本发明所选用的植物纤维粉末可采用坚果壳或木类材料材质的粉末，具体可采用坚果壳粉末或木类材料粉末中的一种或几种。在一种方案中，植物纤维粉末可采用椰壳粉或木粉。也可以在本方法实施前，对将要利用的坚果壳或木类材料用现有方法进行粉碎。进一步的，植物纤维粉末也可以先期经过常规的去脂去糖处理。本发明需要对植物纤维粉末的粒径进行控制，一般需其平均粒径在40～400微米范围内，进一步优选在40～200微米范围内。
本发明中的改性物溶液是指由一种或多种改性物配制而成的水溶液，改性物选自有机酸或酸式盐中的一种或多种组合，以两种以上的组合为佳。优选的，有机酸选自己二酸、苹果酸、柠檬酸、马来酸、酒石酸中的一种或几种；酸式盐选自己二酸盐、苹果酸盐、柠檬酸盐、马来酸盐、酒石酸盐的其中一种或几种组合。改性物溶液的质量浓度控制在5～50％范围内，优选10～40％。改性物溶液的溶剂为水。
一次改性处理时，植物纤维粉末与改性物的质量比为60～90:10～40，优选70～90:10～30。
在一次改性处理过程中，优选的条件为：绝对压力100kPa～300kPa，进一步优选绝对压力120kPa～300kPa，温度80℃～150℃。静置后即进行改性处理，本发明中植物纤维粉末与改性物溶液充分混合后需静置一段时间，该时间为1～24小时，优选5～20小时。
一次改性处理完成后需要对物料进行一次干燥，例如烘干等。一次干燥的温度为80～250℃，优选80～150℃；一次干燥需干燥至物料的含水量达7～15％，优选8～12％。
本发明中的二次修饰处理是将硅烷偶联剂包覆到物料表面，具体处理方法是将一次干燥后物料与助剂或助剂溶液充分混合后采用湿法工艺进行表面包覆，包覆时间为0.5～12小时，优选1～12小时，进一步优选1～5小时。一种具体的二次修饰处理方案为：在搅拌下将助剂或助剂溶液均匀喷洒到一次干燥后物料上，搅拌时间为0.5～12小时，优选1～12小时，进一步优选1～5小时。
本发明中的助剂采用硅烷偶联剂，其具体可采用现有技术中的各种硅烷偶联剂。作为一种优选方案，其采用硅烷偶联剂RSiX3，其中R代表氨基、乙烯基、脲基或异氰酸酯基，X代表卤素或酰氧基；在另一种方案中，硅烷偶联剂选自A151、A171、A172、A1100、A1110、A1120、A2120、A1160、A1310、KH560、KH570或KH590中的一种或几种。
助剂在应用时可直接使用，也可配制成助剂溶液后再使用。作为一种优选方案，助剂以助剂溶液的形式使用，其中助剂溶液的质量浓度为5～50％，优选10～40％；助剂溶液的溶剂可选用易挥发的各种溶剂，作为优选，其选自水、甲醇、乙醇中的一种或几种，进一步优选采用醇水混合溶剂(如甲醇-水或乙醇-水)。
在二次修饰处理过程中，助剂与一次干燥后物料的质量比为0.1～5:95～99.9，优选0.1～3:97～99.9。
二次修饰处理完成后，需要对物料进行二次干燥，该次干燥需采用低温进行，例如采用低温烘干等。二次干燥的温度为50℃～90℃，优选70℃～90℃；二次干燥需干燥至物料的含水量达1～10％，优选3～7％。
本发明还公开了一种上述长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉的制备方法：将植物纤维粉末加入改性物溶液中，在绝对压力100kPa～300kPa、温度60℃～250℃下静置进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入助剂或助剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥；其中所述改性物选自有机酸和酸式盐中的一种或几种，所述助剂选自硅烷偶联剂中的一种或几种。该法中各具体或优选条件如上所述。
采用本发明的方法可以得到吸附力更强、防霉保护更加长效、吸湿性更低的玻璃防霉隔离粉，本玻璃防霉隔离粉除了在微米至纳米尺度进行吸附、浸渍、填充和负载外，可能还可以在分子层面的共价键的结合，例如利用植物纤维材料中纤维素表面的大量羟基，再通过酯化反应、醚化反应等反应嫁接上不同的官能团，同时对其表面性能进行改变。其通用反应式可能如下：
[C6H7O2(OH)3]n+R1COOH→[C6H7O2(OH)2OCOR1]n+nH2O
[C6H7O2(OH)3]n+R1 R2(COOH)2→[C6H7O2OH(OCOR1)(OCOR2)]n+nH2O
[C6H7O2(OH)3]n+R1R2 R3(COOH)3→[C6H7O2(OCOR1)(OCOR2)(OCOR3)]n+nH2O。
本发明中植物纤维材料，经过改性物和助剂的作用，并结合两次热处理，大幅改变了植物纤维材料外部和内部的结构，使得植物纤维材料的吸附能力得到大幅度提高，还降低了它的吸湿性能，而且具备长效防止玻璃发霉的能力。由于本发明以植物纤维材料为基本骨架，对其进行两次表面改性处理，其均一的组成，使得其不会出现传统防霉隔离粉的组分再分离现象，从而使其对玻璃不仅有优良的隔离作用，而且对玻璃表面有非常好的防腐蚀作用，同时对生物霉种也有很好的抑制生长效果。经过两次改性处理的纤维材料，有效控制了材质本身的吸湿弊端，并使得防霉成分在较长时间内持续发挥作用，其优良的强度、弹性，保证其既能在玻璃之间起到支撑作用，将玻璃很好地分开，又能防止玻璃表面被碎玻璃等划伤。
本发明的防霉隔离粉除了具有较好的流动性和自然降解性，更强的延缓玻璃发霉的能力，基本无飞扬性之外，更具有高吸附性和低吸湿性，以及防霉成分缓释的特性，特别适用于长期保存、或者特别恶劣环境条件下的运输过程中的玻璃防霉，并且在使用中可以很好地避免植物材质本身的吸湿性所造成的结块现象，同时还可以消除因吸附性弱造成的玻璃表面防霉粉存留量低的弊端。另外，产品气味微小，对使用者无刺激，使用本发明产品的玻璃即使经过长期保存，也很容易清洗，不会影响玻璃的后续加工及使用。
具体实施方式
下面实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
原料配比(重量份)为：椰壳粉(过筛后)75，复合酸(己二酸：苹果酸＝1：1，质量比)25，硅烷偶联剂KH590。
制备方法：
1、将椰壳粉过80目(180μm)筛。
2、用去离子水配制复合酸溶液，浓度为15％。
3、将过筛后的椰壳粉加入到溶液中搅拌均匀，静置10小时。
4、将混合物在150kPa、100℃的条件中保持16小时。
5、将第4步得到的湿粉，90℃下烘干至含水量8-12％。
6、将KH590：乙醇：水以(20:72:8，质量比)比例配成溶液，按KH590：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝0.25：99.75)进行喷洒，边喷边搅拌，共搅拌1个小时。
7、将第6步得到的物料，70℃下烘干至含水量3-7％。
实施例2：
原料配比(重量份)为：木粉85，复合酸及盐(马来酸：酒石酸：酒石酸钠＝1：3：1，质量比)15，硅烷偶联剂A151。
制备方法：
1、将木粉过80目(180μm)筛。
2、用去离子水配制复合酸溶液，浓度为25％。
3、将过筛后的椰壳粉加入到第2步溶液中搅拌均匀，静置14小时。
4、将混合物在200kPa、90℃条件下保持20小时。
5、将第4步得到的湿粉末，110℃烘干至含水量8-12％。
6、将A151：乙醇：水以(20:72:8，质量比)比例配成溶液，按A151：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝0.40：99.60)进行喷洒，边喷边搅拌，共搅拌1.5个小时。
7、将第6步得到的物料，80℃下烘干至含水量3-7％。
实施例3：
原料配比(重量份)为：椰壳粉90，复合有机酸(柠檬酸：己二酸＝4：1，质量比)10，硅烷偶联剂A172。
制备方法：
1、将椰壳粉过80目(180μm)筛。
2、用去离子水配制复合有机酸溶液，浓度为20％。
3、将过筛后的椰壳粉加入到第2步溶液中搅拌均匀，静置12小时。
4、将混合物在250kPa、105℃条件下保持18小时。
5、将第4步得到的湿粉末，140℃烘干至含水量8～12％。
6、将A172：甲醇：水以(20:72:8，质量比)比例配成溶液，按A172：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝1.50：98.50)进行喷洒，边喷边搅拌，共搅拌2个小时。
7、将第6步得到的物料，90℃下烘干至含水量3-7％。
实施例4：
原料配比(重量份)为：木粉70，复合酸(马来酸：苹果酸：柠檬酸＝3：1：1，质量比)30，硅烷偶联剂A172。
制备方法：
1、将木粉过80目(180μm)筛。
2、用去离子水配制复合酸溶液，浓度为30％。
3、将过筛后的木粉加入到第2步溶液中搅拌均匀，静置16小时。
4、将混合物在280kPa、100℃条件下保持15小时。
5、将第4步得到的湿粉末，120℃烘干至含水量8-12％。
6、将A172：乙醇：水以(20:72:8，质量比)比例配成溶液，按A172：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝1：99)进行喷洒，边喷边搅拌，共搅拌2个小时。
7、将第6步得到的物料，85℃下烘干至含水量3-7％。
实施例5：
原料配比(重量份)为：椰壳粉85，复合酸及盐(苹果酸：柠檬酸：柠檬酸钠＝1：4：1，质量比)15，硅烷偶联剂A151。
制备方法：
1、将椰壳粉过80目(180μm)筛。
2、用去离子水配制复合有机酸溶液，浓度为25％。
3、将过筛后的椰壳粉加入到第2步溶液中搅拌均匀，静置18小时。
4、将混合物在220kPa、110℃条件下保持20小时。
5、将第4步得到的湿粉末，150℃烘干至含水量8～12％。
6、将A151：甲醇：水以(20:72:8，质量比)比例配成溶液，按A151：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝2：98)进行喷洒，边喷边搅拌，共搅拌3个小时。
7、将第6步得到的物料，75℃下烘干至含水量3-7％。
对比例1：CN201210414817.4中对比例3，其配方为椰壳粉80，己二酸20。
对比例2：CN201210414817.4中实施例1，其配方为椰壳粉70，复合酸(苹果酸：柠檬酸：硼酸＝1：1：1)30。
对比例3：CN201210414817.4中实施例5，其配方为木粉90，柠檬酸10。
性能测试
将本实施例所得的玻璃防霉隔离粉与对比例1、2、3进行性能对比测试，结果见表1。
表1 实施例1、2、3与对比例1、2性能比较测试报告
从以上表中可以看出，本发明中的实施例1-5，与对比例2(CN201210414817.4中实施例1)和3(CN201210414817.4中实施例5)相比，在防霉性能、吸湿性能方面有明显改进；与对比例1(CN201210414817.4中对比例3)相比，气味、防霉性能、流动性、附着率、霉菌抑菌性能方面有明显的改进。
【测试方法】
外观：目测粉末色泽和状态。
气味：鼻嗅，判断是否有轻微酸气味或其他特殊气味。
颗粒度：80目筛网过筛。
酸性(pH)：室温下，1g产品加水99g搅拌，静置，过滤，测滤液。
防霉性能：在60℃，湿度85％的人工强化霉变环境中，比较喷粉组(T2)与空白组(T1)的霉变时间。
隔离效果：30cm×30cm平板玻璃表面均匀地喷洒40mg试样，再将另一块相同尺寸的玻璃重叠上，施压(约5公斤)，并以大约1cm的行程对磨30次。检查玻璃表面是否产生擦划伤。
流动性：休止角法。
水分：烘干法。
附着率：取3块(200×200)mm的玻璃，平铺在桌面上，用实验用静电喷粉枪均匀施粉于玻璃上(0.25-0.65g/m2)，轻轻地将玻璃从水平方向移至竖直，收集每块玻璃上自然掉落的粉末，分别称重(A)；再将每块玻璃上吸附的粉刷下，分别收集并称重(B)。样品的附着率X＝B/(A+B)
清洗性：去离子水。
毒性：白鼠急性经口实验，测试其LD50。
霉菌抑菌试验：平行对照法(接种霉菌液至防霉粉中，培养观察25天，并与空白对照组比较)，其抑制结果等级分为效果无、一般和明显。
吸湿性(常温湿放置6个月)：放样品于培养皿中，常温湿环境放置6个月，观察是否结块。
Claims (10)
1.一种长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于其由植物纤维粉末通过表面改性而得，制备方法为：将植物纤维粉末加入改性物溶液中，在绝对压力100kPa～300kPa、温度60℃～250℃下静置进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入助剂或助剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥；其中所述改性物选自有机酸和酸式盐中的一种或几种，所述助剂选自硅烷偶联剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述硅烷偶联剂为RSiX3，其中R代表氨基、乙烯基、脲基或异氰酸酯基，X代表卤素或酰氧基；优选的，所述硅烷偶联剂选自A151、A171、A172、A1100、A1110、A1120、A2120、A1160、A1310、KH560、KH570、KH590中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述助剂溶液的质量浓度为5～50％，优选10～40％；助剂溶液的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种或几种，优选采用醇水混合溶剂；二次修饰处理过程中助剂与一次干燥后物料的质量比为0.1～5:95～99.9，优选0.1～3:97～99.9。
4.根据权利要求1或2所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述二次修饰处理为：将一次干燥后物料与助剂或助剂溶液充分混合并采用湿法工艺进行表面包覆，包覆时间为0.5～12小时；进一步的，在搅拌下将助剂或助剂溶液均匀喷洒到一次干燥后物料上，搅拌时间为0.5～12小时，优选1～5小时。
5.根据权利要求1或2所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述一次改性处理过程中的绝对压力120kPa～300kPa、温度80℃～150℃，处理时间为1～24小时，优选5～20小时；所述二次干燥的温度为50℃～90℃，优选70℃～90℃；二次干燥至物料的含水量达1～10％，优选3～7％。
6.根据权利要求1或2所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述植物纤维粉末选自坚果壳或木类材料的粉末，其平均粒径为40～400微米，优选40～200微米。
7.根据权利要求1或2所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述有机酸选自己二酸、苹果酸、柠檬酸、马来酸、酒石酸中的一种或几种；所述酸式盐选自己二酸盐、苹果酸盐、柠檬酸盐、马来酸盐、酒石酸盐的其中一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述改性物溶液的质量浓度为5～50％，优选10～40％；所述改性物溶液的溶剂为水；植物纤维粉末与改性物的质量比为60～90:10～40，优选70～90:10～30。
9.根据权利要求1或2所述的长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，其特征在于所述一次干燥的温度为80～250℃，优选80～150℃；一次干燥至物料的含水量达7～15％，优选8～12％。
10.一种权利要求1所述长效防霉低吸湿高吸附性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉的制备方法，其特征在于将植物纤维粉末加入改性物溶液中，在绝对压力100kPa～300kPa、温度60℃～250℃下静置进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入助剂或助剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥；其中所述改性物选自有机酸和酸式盐中的一种或几种，所述助剂选自硅烷偶联剂中的一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150429 |