CN104861174B - Ito玻璃专用隔离粉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ITO玻璃专用隔离粉，其由植物纤维粉碎物通过表面改性而得，制备方法为：将植物纤维粉碎物过筛后，加入改性物溶液进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入助剂或助剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥；其中所述改性物选自硅烷偶联剂中的一种或几种，所述助剂选自非离子表面活性剂中的一种或几种混合。本发明的隔离粉具有较好的流动性、吸附性和自然降解性，更强的保护玻璃表面性能的能力，基本无飞扬性，并且清洁方便，使用本发明产品的玻璃即使经过长期保存，也很容易清洗，不会影响玻璃的后续加工及使用。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种ITO玻璃表面喷洒的隔离粉及其制备方法。
背景技术
ITO镀膜导电玻璃是生产液晶显示器件的关键基础材料之一。随着LCD在笔记本电脑、移动电话、液晶电视、摄录机、PC显示器等领域的广泛应用，ITO玻璃市场需求在逐年稳步增长。而处于成长期的车载显示器、触摸屏、3D眼镜等新兴应用的兴起，ITO镀膜玻璃市场需求更加旺盛。
目前市场上的ITO镀膜玻璃均使用防霉纸进行防霉，其效果好但是成本非常高，而且存在着纸印等表面问题。而在其他类型的镀膜玻璃制造工业中，为避免因镀膜玻璃表面侵蚀黏结所蒙受的巨大损失，最常见的方法是在镀膜玻璃表面喷洒玻璃隔离粉。
目前市场上的镀膜玻璃隔离粉以高分子聚合物微球为主要成分，由于其粉体颗粒硬度较大，颗粒度不均匀等，用于ITO玻璃表面时，对膜面造成较大损伤，甚至玻璃破碎率也增加了。另外，高分子聚合物在自然条件下极难降解，一定程度上造成了环境污染压力。
出于环保的要求，目前已经有少量植物纤维粉碎物应用于玻璃表面防护领域的案例，例如椰壳粉。但是，目前椰壳粉的使用现状是在玻璃表面的吸附能力很差，使用效率低，浪费严重，并且不适用于立式堆垛的包装方式。同时，由于植物纤维的生物特性，在吸水或潮湿的条件下，会发生生物霉变，从而导致玻璃污染。
中国专利CN201210414817.4公开了一种改性植物纤维材料型玻璃防霉隔离粉，它通过对植物纤维粉碎物进行表面改性而得，提高了植物纤维材料的吸附能力和延缓玻璃发霉的能力，其组成均一，不会出现组分再分离现象，且可自然降解。但该粉会对ITO玻璃的膜面会造成轻度侵蚀，无法保护膜面的正常性能；另外，在较长期的使用过程中，该粉也会因吸湿而出现轻微粉结块现象，造成喷粉不均。
发明内容
本发明的目的在于解决上述已知的缺陷，从而提供一种ITO玻璃专用隔离粉。
本发明的另一目的是提供一种上述ITO玻璃专用隔离粉的制备方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种ITO玻璃专用隔离粉，它主要由硅烷偶联剂在植物纤维粉末的表面和内部改性后又经过非离子表面活性剂包覆而成，其含水量为1～8％。
硅烷偶联剂对植物纤维粉末的改性处理包括：植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中进行搅拌及静置改性处理后得到湿粉，再进行一次干燥；非离子表面活性剂的包覆处理包括：用非离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂对一次干燥的颗粒进行湿法包覆处理，再进行二次干燥。另一种具体的方法为：将植物纤维粉碎物过筛后，加入硅烷偶联剂溶液进行一次改性处理，然后进行一次干燥，再加入非离子表面活性剂或非离子表面活性剂溶液进行二次修饰处理，最后进行二次干燥。
本发明所用的植物纤维粉碎物选自坚果壳、木、秸秆、或谷壳类材料粉碎物中的一种或几种；植物纤维粉碎物进一步可以先期经过常规的去脂去糖处理。本发明需要将植物纤维粉碎物过筛以控制其粒径范围，过筛后植物纤维粉碎物的平均粒径需在40～400微米范围内，进一步优选在40～150微米范围内。相应的，该隔离粉的平均粒径为40～400微米，优选40～150微米。
本发明中的硅烷偶联剂溶液是指由一种或多种硅烷偶联剂配制而成的溶液，硅烷偶联剂可选一种或多种组合。硅烷偶联剂为RSiX3，其中R代表氨基、乙烯基、脲基或异氰酸酯基，X代表卤素或酰氧基；优选的，所述硅烷偶联剂选自A151、A171、A172、A1110、A1120、A2120、A1160、KH570、KH590中的一种或几种。硅烷偶联剂溶液的质量浓度可以在5～50％范围内，优选10～25％；硅烷偶联剂溶液的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种或几种，优选采用醇水混合溶剂。
在本ITO玻璃专用隔离粉中，植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为95～99.9:0.1～5，优选97～99.9:0.1～3；非离子表面活性剂的质量与植物纤维粉末和硅烷偶联剂总质量比为0.5～6:94～99.5，优选0.5～3:97～99.5。优选的，该隔离粉的含水量为3～6％。
一次改性处理时，植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为95～99.9:0.1～5，优选97～99.9:0.1～3。
在一次改性处理过程中，植物纤维粉末与改性物溶液充分混合后需静置一段时间，静置后即进行改性处理，优选的，植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中的充分混合搅拌时间为2～4h，再在50～80℃下静置保温6～12h。
一次改性处理完成后需要对物料进行一次干燥，例如烘干等。一次干燥的温度为50℃～90℃，优选70℃～90℃；一次干燥至物料的含水量达7～15％，优选9～12％。
本发明中的二次修饰处理是将非离子型表面活性剂包覆到物料表面，具体处理方法是将一次干燥后物料与助剂或助剂溶液充分混合，在加温条件下，采用湿法工艺进行表面包覆，包覆时间为0.5～12小时；进一步的，在搅拌下将助剂或助剂溶液均匀喷洒到一次干燥后物料上，加温至70～90℃，优选70～80℃，搅拌时间为0.5～12小时，优选2～6小时。
本发明中的助剂采用非离子型表面活性剂，其具体可采用现有技术中的脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂R1O(CH2CH2)nH或烷基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂R2-Ph-O-(CH2CH2O)mH中的一种或几种；其中R1为C8～C18烃基，优选C8～C10烃基，n为1～45，优选8～10，R2为C8～C12烃基，优选C8～C10烃基，Ph为苯基，m为1～15，优选为8～10。
非离子型表面活性剂在应用时可直接使用，也可配制成非离子型表面活性剂溶液后再使用。作为一种优选方案，非离子型表面活性剂以溶液的形式使用，其中非离子型表面活性剂溶液的质量浓度为1～10％，优选1～5％；助剂溶液的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种或几种，优选采用醇水混合溶剂(如甲醇-水或乙醇-水)。
在二次修饰处理过程中，非离子型表面活性剂与一次干燥后物料的质量比为0.5～6:94～99.5，优选0.5～3:97～99.5。
二次修饰处理完成后，需要对物料进行二次干燥，该次干燥需采用低温进行，例如采用低温烘干等。二次干燥的温度为50℃～90℃，优选70℃～90℃；二次干燥至物料的含水量达1～8％，优选3～6％。
采用本发明的方法可以得到吸附力更强、保护作用更佳的ITO玻璃专用隔离粉，其机理除了在微米至纳米尺度的吸附、浸渍、填充和负载外，可能还包括在分子层面的共价键的结合，例如植物纤维材料的主要成分为纤维素，纤维素表面含有大量的羟基，可以与硅烷偶联剂水解后得到的硅醇反应，形成氢键并缩合成—SiO—M共价键，嫁接上不同的官能团，对其表面性能进行改变。其通用反应式可能如下：
RSiX3+3H2O→RSi(OH)3+3HX
本发明中植物纤维材料，经过改性物和助剂的作用，并结合两次热处理，大幅改变了植物纤维材料外部和内部的结构，使得植物纤维材料的吸附能力得到大幅度提高，同时对生物霉种也有很好的抑制生长效果。经过改性处理的纤维材料，其纤维锁水性能好，并有优良的强度、弹性，保证其既能在玻璃之间起到支撑作用，将玻璃很好地分开，又能防止玻璃表面被碎玻璃等划伤。
本发明的ITO玻璃专用隔离粉具有较好的流动性、吸附性和自然降解性，无飞扬性，并且清洁方便，使用本发明产品的玻璃即使经过长期保存，也很容易清洗，不会影响玻璃的后续加工及使用。
本ITO玻璃专用隔离粉属植物纤维类材料，具有环保、高效、易清洗等特点，而且成本较低为防霉纸的1/10。由此可见，以隔离粉代替防霉纸应用于ITO镀膜玻璃行业，可以有效地降低成本，并能突破性地实现隔离粉在ITO镀膜玻璃中的广泛应用。
具体实施方式
下面实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
原料配体(重量份)为：椰壳粉(过筛后)97，硅烷偶联剂KH570 3，非离子表面活性剂C8H17O(CH2CH2)8H。
制备方法：
1、将椰壳粉过80目(180μm)筛。
2、将KH570：乙醇：水以(15：75：10，质量比)比例配成溶液。
3、将过筛后的椰壳粉加入到溶液(溶液中的KH570：椰壳粉＝3：97，质量比)中，搅拌3小时。
4、在60℃条件下静置8小时。
5、将第4步得到的湿粉，80℃下烘干至含水量9-12％。
6、将C8H17O(CH2CH2)8H：乙醇：水以(2：80：18，质量比)比例配成溶液。
7、按C8H17O(CH2CH2)8H：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝0.75：99.25)进行喷洒，边喷边搅拌，加温至70℃，共搅拌3个小时。
8、将第7步得到的湿粉，85℃下烘干至含水量3～6％。
实施例2：
原料配体(重量份)为：木粉(过筛后)98，硅烷偶联剂A172 2，非离子表面活性剂C8H17-Ph-O-(CH2CH2O)8H。
制备方法：
1、将木粉过80目(180μm)筛。
2、将A172：乙醇：水以(12：75：13，质量比)比例配成溶液。
3、将过筛后的木粉加入到溶液(溶液中的A172：木粉＝2：98，质量比)中，搅拌2.5小时。
4、在75℃条件下静置7小时。
5、将第4步得到的湿粉，85℃下烘干至含水量9-12％。
6、将C8H17-Ph-O-(CH2CH2O)8H：乙醇：水以(3：85：12，质量比)比例配成溶液。
7、按C8H17-Ph-O-(CH2CH2O)8H：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝1.25：98.75)进行喷洒，边喷边搅拌，加温至75℃，共搅拌2.5个小时。
8、将第7步得到的湿粉，75℃下烘干至含水量3～6％。
实施例3：
原料配体(重量份)为：椰壳粉(过筛后)98.5，硅烷偶联剂A171 1.5，非离子表面活性剂C9H19O(CH2CH2)9H。
制备方法：
1、将椰壳粉过80目(180μm)筛。
2、将A171：乙醇：水以(18：70：12，质量比)比例配成溶液。
3、将过筛后的椰壳粉加入到溶液(溶液中的A171：椰壳粉＝1.5：98.5，质量比)中，搅拌3小时。
4、在65℃条件下静置9小时。
5、将第4步得到的湿粉，75℃下烘干至含水量9-12％。
6、将C9H19O(CH2CH2)9H：乙醇：水以(2.5：82.5：15，质量比)比例配成溶液。
7、按C9H19O(CH2CH2)9H：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝1：99)进行喷洒，边喷边搅拌，加温至70℃，共搅拌3.5个小时。
8、将第7步得到的湿粉，85℃下烘干至含水量3～6％。
实施例4：
原料配体(重量份)为：木粉(过筛后)97.5，硅烷偶联剂A151 2.5，非离子表面活性剂C9H19-Ph-O-(CH2CH2O)9H。
制备方法：
1、将木粉过80目(180μm)筛。
2、将A151：乙醇：水以(20：70：10，质量比)比例配成溶液。
3、将过筛后的木粉加入到溶液(溶液中的A151：木粉＝2.5：97.5，质量比)中，搅拌2小时。
4、在70℃条件下静置7.5小时。
5、将第4步得到的湿粉，80℃下烘干至含水量9-12％。
6、将C9H19-Ph-O-(CH2CH2O)9H：乙醇：水以(4：80：16，质量比)比例配成溶液。
7、按C9H19-Ph-O-(CH2CH2O)9H：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝1.5：98.5)进行喷洒，边喷边搅拌，加温至75℃，共搅拌3个小时。
8、将第7步得到的湿粉，80℃下烘干至含水量3～6％。
实施例5：
原料配体(重量份)为：椰壳粉(过筛后)99，硅烷偶联剂KH590 1，非离子表面活性剂C10H21O(CH2CH2)10H。
制备方法：
1、将椰壳粉过80目(180μm)筛。
2、将KH590：乙醇：水以(22：63：15，质量比)比例配成溶液。
3、将过筛后的椰壳粉加入到溶液(溶液中的KH590：椰壳粉＝1：99，质量比)中，搅拌3.5小时。
4、在62℃条件下静置8.5小时。
5、将第4步得到的湿粉，85℃下烘干至含水量9-12％。
6、将C10H21O(CH2CH2)10H：乙醇：水以(3.5：83.5：13，质量比)比例配成溶液。
7、按C10H21O(CH2CH2)10H：第5步得到的干粉(助剂：干粉＝2：98)进行喷洒，边喷边搅拌，加温至80℃，共搅拌2.5个小时。
8、将第7步得到的湿粉，90℃下烘干至含水量3～6％。
对比例1：海南椰壳原料。
对比例2：CN201210414817.4中实施例1，其配方为椰壳粉70，复合酸(苹果酸：柠檬酸：硼酸＝1：1：1)30。
对比例3：南京格力尔科技有限公司生产的NS09AX2型玻璃隔离粉，其配方为100％聚甲基丙烯酸甲酯。
对比例4：防霉纸
性能测试
将本实施例所得的ITO玻璃专用隔离粉与对比例1、2、3进行性能对比测试，结果见表1。
表1 实施例1、2、3、4、5与对比例1、2、3、4性能比较测试报告
从以上表中可以看出，本发明中的实施例1-5，与对比例1相比，在附着率、霉菌抑菌性能方面有明显的改进；与对比例2(CN201210414817.4中实施例1)相比，清洗性、吸湿性能方面有明显的改进；与对比例3相比，在隔离效果、霉菌抑菌性能方面有明显改进；与对比例4相比，在清洗性、霉菌抑菌性能、下游客户深加工前的清洗返工率方面有明显改进。
测试方法
外观：目测粉末色泽和状态。
气味：鼻嗅，判断是否有轻微酸气味或其他特殊气味。
颗粒度：80目筛网过筛。
pH值：室温下，10g加水90mL，过滤后测试滤液。
隔离效果：30cm×30cm的ITO玻璃表面均匀地喷洒20mg试样，再将另一块相同尺寸的玻璃重叠上，施压(约5公斤)，并以大约1cm的行程对磨30次。检查玻璃表面是否产生擦划伤。
流动性：休止角法。
水分：烘干法。
附着率：取3块(200×200)mm的玻璃，平铺在桌面上，用实验用静电喷粉枪均匀施粉于玻璃上(0.25-0.65g/m2)，轻轻地将玻璃从水平方向移至竖直，收集每块玻璃上自然掉落的粉末，分别称重(A)；再将每块玻璃上吸附的粉刷下，分别收集并称重(B)。样品的附着率X＝B/(A+B)
清洗性：在60℃、RH85％的环境中放置16天后，用去离子水清洗玻璃表面。
毒性：白鼠急性经口实验，测试其LD50。
霉菌抑菌试验：平行对照法(接种霉菌液至隔离粉中，培养观察25天，并与空白对照组比较)，其抑制结果等级分为效果无、一般和明显。
吸湿性(常温湿放置6个月)：放样品于培养皿中，常温湿环境放置6个月，观察是否结块。
下游客户深加工前的清洗返工率：ITO玻璃表面喷粉后，包装运输至其下游客户，后者深加工前进行清洗，统计其清洗返工的玻璃片数占整包玻璃的比例。
Claims (14)
1.一种ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于它主要由硅烷偶联剂在植物纤维粉末的表面和内部改性后又经过非离子表面活性剂包覆而成，其含水量为1～8%；其中硅烷偶联剂对植物纤维粉末的改性处理包括：植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中进行搅拌及静置改性处理后得到湿粉，再进行一次干燥；非离子表面活性剂的包覆处理包括：用非离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂对一次干燥的颗粒进行湿法包覆处理，再进行二次干燥。
2.根据权利要求1所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为95~99.9:0.1~5；非离子表面活性剂的质量与植物纤维粉末和硅烷偶联剂总质量比为0.5~6:94~99.5；该隔离粉的平均粒径为40~400微米。
3.根据权利要求2所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为97~99.9:0.1~3；非离子表面活性剂的质量与植物纤维粉末和硅烷偶联剂总质量比为0.5~3:97~99.5；该隔离粉的平均粒径为40~150微米。
4.根据权利要求1或2所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述植物纤维粉末选自坚果壳、木、秸秆或谷壳类材料粉碎物中的一种或几种；所述非离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂或烷基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂中的一种或几种；该隔离粉的含水量为3～6%。
5.根据权利要求3所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述硅烷偶联剂选自A151、A171、A172、A1110、A1120、A2120、A1160、KH570、KH590中的一种或几种；所述非离子表面活性剂选自R1O(CH2CH2)n H或R2-Ph-O-(CH2CH2O)mH中的一种或几种，其中R1为C8~C18烃基，n为1~45，R2为C8~C10烃基，Ph 为苯基，m为1~15。
6.根据权利要求5所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述非离子表面活性剂选自R1O(CH2CH2)n H或R2-Ph-O-(CH2CH2O)mH中的一种或几种，其中R1为C8~C10烃基，n为8~10，R2为C8~C10烃基，Ph 为苯基，m为8~10。
7.根据权利要求1所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述硅烷偶联剂溶液或非离子表面活性剂溶液中的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种或几种；硅烷偶联剂溶液的质量浓度为5～50%；非离子表面活性剂溶液的质量浓度为1～10%。
8.根据权利要求7所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述硅烷偶联剂溶液或非离子表面活性剂溶液中的溶剂选自醇水混合溶剂；硅烷偶联剂溶液的质量浓度为10～25%；非离子表面活性剂溶液的质量浓度为1～5%。
9.根据权利要求1所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中的搅拌时间为2~4h，再在50～80℃下静置保温6～12h；所述湿法包覆处理包括将非离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂均匀喷洒到一次干燥的颗粒上后，在70～90℃下搅拌0.5～12h。
10.根据权利要求9所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述湿法包覆处理包括将非离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂均匀喷洒到一次干燥的颗粒上后，在70～80℃下搅拌2～6h。
11.根据权利要求1所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述一次干燥的温度为50℃～90℃；一次干燥至物料的含水量达7～15%；所述二次干燥的温度为50℃～90℃；二次干燥至物料的含水量达1～8%。
12.根据权利要求11所述的ITO玻璃专用隔离粉，其特征在于所述一次干燥的温度为70℃～90℃；一次干燥至物料的含水量达9～12%；所述二次干燥的温度为70℃～90℃；二次干燥至物料的含水量达3～6%。
13.一种权利要求1所述的ITO玻璃专用隔离粉的制备方法，其特征在于将植物纤维粉末在硅烷偶联剂溶液中进行搅拌及静置改性处理后得到湿粉，再进行一次干燥，然后用非离子表面活性剂溶液或非离子表面活性剂对一次干燥的颗粒进行湿法包覆处理，再进行二次干燥，即得。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于植物纤维粉末与硅烷偶联剂的质量比为95~99.9:0.1~5；非离子表面活性剂的质量与植物纤维粉末和硅烷偶联剂总质量比为0.5~6:94~99.5；该隔离粉的平均粒径为40~400微米；所述植物纤维粉末选自坚果壳、木、秸秆或谷壳类材料粉碎物中的一种或几种；所述非离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂或烷基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂中的一种或几种；一次干燥的温度为50℃～90℃；一次干燥至物料的含水量达7～15%；所述二次干燥的温度为50℃～90℃；二次干燥至物料的含水量达1～8%。
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