CN104559162A - 一种具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁屏蔽材料领域，涉及一种具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料及其制备方法。该芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料由包括以下重量份的组分制成：芳香族耐高温尼龙65-95份，热致液晶5-35份，相容剂A5-15份，相容剂B2-10份，镀金属玄武岩纤维30-170份，导电填料2-20份，过氧化物引发剂0.2-0.5份，加工助剂1.5-6.5份。所制备的复合材料具有高的电磁屏蔽效果、尺寸稳定性、机械性能和低的吸水率，良好的流动性和加工成型性。

Description

一种具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于具有电磁屏蔽功能复合材料领域，涉及到一种具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术和电子工业的高速发展，各种数字化、高频化的电子电器设备在工作时向空间辐射了大量不同波长和频率的电磁波，从而导致了新的环境污染—电磁波干扰(Electromagnetic Interference，EMI)和放射频率干扰(Radio-Frequency Interference，RFI)。与此同时，电子元器件也正向着小型化、轻量化、数字化和高密度集成化方向发展，灵敏度越来越高，很容易受到外界电磁干扰而出现误动、图像障碍以及声音障碍等。电磁辐射产生的电磁干扰不仅影响到电子产品的性能实现，而且由此而引起的电磁污染会对人类和其它生物体造成严重的危害。为解决电磁波辐射造成的干扰与泄漏，主要采用电磁屏蔽材料进行屏蔽，实现电子电器设备与环境相调和、相共存的电磁兼容环境(Electro-Magnetic Compatibility，EMC)。
电磁屏蔽技术通常使用标准金属及其复合材料，它们的屏蔽效能很好，但是存在重量大、价格昂贵、易腐蚀、难于调节屏蔽效能等缺点。导电高分子材料(Conducting Polymers，CPs)具有同样电磁屏蔽性能，且重量轻、韧性好、易加工、电导率易于调节、成本低、易大面积涂敷、施工方便。因此，它是一种非常理想的替代传统金属的新型电磁屏蔽材料，可应用在计算机房、手机、电视机、电脑和心脏起搏器等电子电器元件上。
目前开发导电高分子材料树脂具有30dB（在1GHz时30分贝）电磁屏蔽效果，但是相比标准金属及其复合材料其电磁屏蔽效果还差许多。为了提高高分子导电材料的电磁屏蔽效果，已经提出了提高高分子树脂中导电纤维含量的办法，然而高含量的纤维的树脂由于其低的冲击强度、低的流动性和差的加工型而不适于应用。
因此我们在开发电磁屏蔽材料时，在加入导电纤维的同时加入导电填料，长径比较大的金属纤维由于其具有较大的接触面积，与金属填料一起在基体中容易相互搭接形成导电网络。
用脂肪族聚酰胺树脂作基体的电磁屏蔽材料中，存在由于低尺寸稳定性、高吸水率及不耐温等缺陷导致最终产品容易劣化，因此本发明选用耐温、尺寸稳定性和低吸水率的芳香族聚酰胺，但是耐高温尼龙的流动性差、加工性能不好、机械性能不能满足工业要求等缺点已渐渐体现，因此为了寻求一种更好的提高耐高温尼龙的力学性能、加工性能，增加其流动性，特发明一种芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料。热致液晶高分子材料具有优良的力学性能，在许多高新技术领域得到了广泛的应用。液晶聚合物具有高强度，高模量的力学性能，还具有优良的热稳定性、耐热性及耐化学药品性，而具有优异的流动性。因此我们在相容剂的作用下，在芳香族耐高温尼龙中引入热致液晶，从而改善芳香族聚酰胺由于高纤维填充量下流动相差而造成难加工的问题。
玄武岩纤维具有非人工合成的纯天然性，加之生产过程无害，且产品寿命长，是一种低成本﹑高性能﹑洁净程度理想的新型绿色环保材料。玄武岩纤维在很大程度上可代替玻璃纤维，被广泛用于航天航空、石油化工、汽车、建筑等多领域。玄武岩纤维具有良好的增强效应。单纤维拔丝试验表明，玄武岩纤维与环氧聚合物的粘合能力高于无碱E玻璃纤维，而且在采用硅烷偶联剂处理后其粘合能力还会进一步提高。
用于屏蔽电磁波干扰的聚合物基镀金属或者金属纤维复合材料，其导电能力和屏蔽效果取决于纤维的长径比和在聚合物基体的分散程度。对于直径细且柔软的纤维，由于其表面性能与聚合物基体不同，纤维不容易与基体混合均匀。过度的混炼将使纤维破碎，降低了纤维的长径比而使导电性下降。所以保持纤维在成型后的复台材料制品中仍有较大的长径比．并提高纤维在聚台物基体中的分散成为制备这类材料的关键。本发明中采用本发明采用连续长纤维增强热塑性材料的浸渍包覆设备，所得电磁屏蔽复合材料颗粒中，长纤维沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且纤维长度与复合材料颗粒长度相同，使纤维在聚合物中具有较大的长径比，保证了其具有较好的电磁屏蔽效果。另外，对纤维进行表面处理是制备纤维复合材料重要工序，本发明利用环氧树脂、不饱和聚酯作为相容剂，加入的过氧化物引发剂在一定温度下分解出自由基，使相容剂与镀金属玄武岩纤维上的处理剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷反应，使连续镀金属玄武岩纤维与基体聚合物具有很好的亲和性，从提高了镀金属玄武岩纤维与基体聚合物的粘接强度，提高了复合材料的强度、刚度、冲击韧性，制品表面质量良好。
中国发明专利CN102985492A中提到了用镀金属纤维及导电填料来改善芳香族尼龙电磁屏蔽效果，但是其并未采用通过添加热致液晶来改善芳香族尼龙在高填充量纤维下加工困难问题。中国发明专利CN101768367A制备了一种电磁屏蔽导电树脂组合物，但是并未用到本发明所用的镀金属玄武岩纤维，其加工方法与本专利也不同。中国发明专利CN102276980A通过聚酰胺与液晶的复合制备了一种高流动性芳香族聚酰胺组合物，但是其并未加入镀金属玄武岩纤维和金属填料制备成电磁屏蔽材料。
本专利所制备的电磁屏蔽材料选用耐温、尺寸稳定性高和吸水率低的芳香族耐高温尼龙为基体，在加入相容剂的作用下，引入热致液晶，从而改善芳香族耐高温尼龙由于高纤维填充量下流动相差而造成难加工的问题；加入导电纤维的同时加入导电填料，长径比较大的金属纤维由于有较大的接触面积，与金属填料一起在基体中容易相互搭接形成导电网络，保证了复合材料具有较好的电磁屏蔽效果；同时本发明采用连续长纤维增强热塑性材料的浸渍包覆设备，所得电磁屏蔽复合材料颗粒中，长纤维沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且纤维长度与复合材料颗粒长度相同，使纤维在聚合物中具有较大的长径比，保证了其具有较好的电磁屏蔽效果。另外，对纤维进行表面处理是制备纤维复合材料重要工序，本发明利用环氧树脂、不饱和聚酯作为相容剂，加入的过氧化物引发剂在一定温度下分解出自由基，使相容剂与镀金属玄武岩纤维上的处理剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷反应，使连续镀金属玄武岩纤维与基体聚合物具有很好的亲和性，从提高了镀金属玄武岩纤维与基体聚合物的粘接强度，提高了复合材料的强度、刚度、冲击韧性，制品表面质量良好。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：由包括以下重量份的组分制成：
所述的芳香族耐高温尼龙为聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物(PA6T)、聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)、聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰癸二胺共聚物(PA610T)、聚对苯二甲酰癸二胺（PA10T）、聚对苯二甲酰十二碳二胺(PA12T)、聚对苯二甲酰十三碳二胺(PA13T)或聚邻苯二甲酰胺(PPA)中的一种或一种以上；
所述PA6T熔点310℃，热变形温度（1.82MPa）135℃；PA9T熔点306℃，热变形温度（1.82MPa）125℃；PA10T熔点319℃，热变形温度（1.82MPa）110℃；PA610T熔点305℃，热变形温度（1.82MPa）92℃；PA12T熔点311℃，热变形温度（1.82MPa）131℃；PA13T熔点124℃，热变形温度（1.82MPa）139℃，PPA熔点为330℃，热变形温度（1.82MPa）140℃。
所述的热致液晶为Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶和美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶其中的一种或一种以上。
所选的相容剂A为均苯三甲酸。
所选的相容剂B为环氧树脂或不饱和聚酯中一种或一种以上；
所述的环氧树脂选自双酚型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或一种以上；
所述的不饱和聚酯选自邻苯二甲酸型不饱和聚酯、双酚A型不饱和聚酯、乙烯基酯型不饱和聚酯中的一种或一种以上。
所选的连续镀金属玄武岩长纤维为经过γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷表面处理的连续镀金属玄武岩长纤维，纤维直径为5-15μm。
所选的镀金属玄武岩纤维中所镀金属类型为铝、不锈钢、铁、铜、镍、锡中一种或一种以上。
所选的导电填料为金属填料或导电石墨等中的一种或一种以上。
所选的金属填料为金属粉末、金属珠子或金属涂覆颗粒中的一种或一种以上。
所述的金属粉末、金属珠子，金属涂覆颗粒中所用的金属选自铝、不锈钢、铁、铜、镍或锡中一种或一种以上。
所述的过氧化物引发剂为过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物或过氧化苯甲酰中的一种或一种以上。
所述的加工助剂抗氧剂0.5-1.5份，润滑剂0.5-3.0份，偶联剂0.5-2.0份。
所述的抗氧剂为亚磷酸脂类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂中一种及或一种以上。
所述的亚磷酸脂类抗氧剂为三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯或四(2，4-二叔丁基苯基-4，4-联苯基)双磷酸酯。
所述的受阻酚类抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯。
所述的偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷中一种或一种以上。
所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或超高分子硅氧烷中一种或一种以上。
一种上述芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将芳香族耐高温尼龙原料、热致液晶和导电填料至于干燥器中干燥；
（2）按照上述配比称量65-95份芳香族耐高温尼龙、5-35份热致液晶、5-15份相容剂A、导电填料、0.2-0.5份过氧化物引发剂和1.5-6.5份加工助剂，依次加入到高混机中混合均匀，混料时间为10-20min；
（3）将高混好的物料加入到双螺杆挤出机上游加料口混炼；对连续镀金属玄武岩长纤维同步进行相容剂B表面浸渍处理，相容剂B的浸渍量为2-10份；
（4）将相容剂B表面浸渍同步的连续镀金属玄武岩长纤维，加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，镀金属玄武岩纤维含量通过双螺杆挤出机的主机转速和喂料频率调整为30-170份，其中双螺杆挤出机的主机转速为200-300转/min,喂料频率为15-35HZ；通过调整切粒机的牵引速度为4-6m/min，控制粒料的长度为11-13mm，通过定型口模的尺寸为2.5mm来控制粒料的直径为2.0-3.0mm；经冷却、牵引、切粒，得到芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料颗粒。
所述的步骤（1）的干燥温度为80℃，干燥时间为10h，镀金属玄武岩纤维置于80℃烘箱中干燥4h。
所述的步骤（3）中，混炼温度为250-320℃。
所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料颗粒中镀金属玄武岩纤维沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与复合材料颗粒长度相同。
同现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明所制备的电磁屏蔽材料选用耐温、尺寸稳定性高和吸水率低的芳香族耐高温尼龙为基体，加入在相容剂的作用下，引入热致液晶，从而改善芳香族耐高温尼龙由于高纤维填充量下流动相差而造成难加工的问题；加入导电纤维的同时加入导电填料，长径比较大的金属纤维由于有较大的接触面积，与金属填料一起在基体中容易相互搭接形成导电网络，保证了复合材料具有较好的电磁屏蔽效果；同时本发明采用连续长纤维增强热塑性材料的浸渍包覆设备，所得电磁屏蔽复合材料颗粒中，长纤维沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且纤维长度与复合材料颗粒长度相同，使纤维在聚合物中具有较大的长径比，保证了其具有较好的电磁屏蔽效果。另外，对纤维进行表面处理是制备纤维复合材料重要工序，本发明利用环氧树脂、不饱和聚酯作为相容剂，加入的过氧化物引发剂在一定温度下分解出自由基，使相容剂与镀金属玄武岩纤维上的处理剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷反应，使连续镀金属玄武岩纤维与基体聚合物具有很好的亲和性，从提高了镀金属玄武岩纤维与基体聚合物的粘接强度，提高了复合材料的强度、刚度、冲击韧性，制品表面质量良好。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
下列实施例中，将芳香族耐高温尼龙原料、热致液晶和导电填料至于干燥器中，干燥温度为80℃，干燥时间为10h，镀金属玄武岩纤维置于80℃烘箱中干燥4h。连续镀金属玄武岩长纤维为经过γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷表面处理的连续镀金属玄武岩长纤维，纤维直径为5-15μm。
实施例1
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量80份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、20份Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、11份铝粉导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将步骤（2）中混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出双酚型环氧树脂加入量为6份
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使镀铝玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例2
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量80份已经干燥好的耐高温尼龙PA6T、20份Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、11份铁粉导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份四(2，4-二叔丁基苯基-4，4-联苯基)双磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、1.25份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出多酚型缩水甘油醚环氧树脂加入量为6份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使镀铁玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例3
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量80份已经干燥好的耐高温尼龙PA9T、20份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、11份铜粉导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂，1.25份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出缩水甘油酯型环氧树脂加入量为6份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使镀铜玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例4
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量80份已经干燥好的耐高温尼龙PA610T、20份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、11份镍粉导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂，1.25份γ-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出邻苯二甲酸型不饱和聚酯加入量为6份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使镀镍玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例5
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量80份已经干燥好的耐高温尼龙PPA、10份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、10份Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、11份锡粉导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂和0.75份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出双酚A型不饱和聚酯加入量为6份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使镀锡玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例6
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量95份已经干燥好的耐高温尼龙PA12T、5份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、5份均苯三甲酸相容剂、20份导电石墨、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯抗氧剂、0.5份超高分子硅氧烷润滑剂、2.0份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出乙烯基酯型不饱和聚酯加入量为2份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率35HZ，使镀铝玄武岩纤维含量控制在30份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例7
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量65份已经干燥好的耐高温尼龙PA13T、35份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、15份均苯三甲酸相容剂、20份导电石墨、0.5份过氧化苯甲酰引发剂、0.5份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺抗氧剂、3.0份超高分子硅氧烷润滑剂、1.0份γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂和1.0份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混20min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出甲基丙烯酸缩水甘油酯加入量为10份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率15HZ，使镀铝玄武岩纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例8
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量40份已经干燥好的耐高温尼龙PA13T、40份已经干燥好的耐高温尼龙PPA、10份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、10份Goodfellow公司生产的VectraA型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、2份导电石墨、0.35份过氧化苯甲酰引发剂、1.0份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份超高分子硅氧烷润滑剂、1.0份γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出双酚型环氧树脂加入量为10份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使镀铜玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例9
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量80份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、10份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、10份Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、2份铝粉导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混20min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出双酚型环氧树脂加入量为6份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为300转/min、主机喂料频率35HZ，使镀铝玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例10
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量40份已经干燥好的耐高温尼龙PA6T、40份已经干燥好的耐高温尼龙PPA、20份Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、11份铁粉导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份四(2，4-二叔丁基苯基-4，4-联苯基)双磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、1.0份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出多酚型缩水甘油醚环氧树脂加入量为6份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为200转/min、主机喂料频率15HZ，使镀铁玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例11
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量80份已经干燥好的耐高温尼龙PA9T、20份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、10份均苯三甲酸相容剂、11份铜珠子导电填料、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂，1.25份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出缩水甘油酯型环氧树脂加入量为6份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使镀铜玄武岩纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例12
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、热致液晶，导电填料干燥；
（2）按重量份称量95份已经干燥好的耐高温尼龙PA12T、5份美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶、5份均苯三甲酸相容剂、20份铝涂覆导电石墨、0.35份过氧化二异丙苯引发剂、1.0份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯抗氧剂、0.5份超高分子硅氧烷润滑剂、2.0份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将步骤（2）中混和好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；对镀铝玄武岩纤维同步进行双酚型环氧树脂浸渍处理，称量浸渍前后镀铝玄武岩纤维重量，两者之差计算出乙烯基酯型不饱和聚酯加入量为2份；
（4）再将(3)中处理好的连续镀铝玄武岩纤维加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率35HZ，使镀铝玄武岩纤维含量控制在30份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的具有电磁屏蔽功能的芳香族耐高温尼龙和热致液晶复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
通过实施例得到的电磁屏蔽材料性能测试结果见下表1：
表1
从表1实施案例可以看出。所制备的复合材料具有高的电磁屏蔽效果、尺寸稳定性、机械性能和低的吸水率，良好的流动性和加工成型性，其中实施例3的各性能最好，为最优实施例。上述各实施例中，芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料颗粒中镀金属玄武岩纤维沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与复合材料颗粒长度相同。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：其特征在于：由包括以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：其特征在于：所述的芳香族耐高温尼龙为聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物、聚对苯二甲酰壬二胺、聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰癸二胺共聚物、聚对苯二甲酰癸二胺、聚对苯二甲酰十二碳二胺、聚对苯二甲酰十三碳二胺或聚邻苯二甲酰胺中的一种或一种以上；
或所述的热致液晶为Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶或美国杜邦公司生产的Zenite型热致液晶其中的一种或一种以上；
或所选的相容剂A为均苯三甲酸；
或所选的相容剂B为环氧树脂或不饱和聚酯中一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：其特征在于：所述的环氧树脂选自双酚型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或一种以上；
或所述的不饱和聚酯选自邻苯二甲酸型不饱和聚酯、双酚A型不饱和聚酯、乙烯基酯型不饱和聚酯中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：其特征在于：所选的连续镀金属玄武岩长纤维为经过γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷表面处理的连续镀金属玄武岩长纤维，纤维直径为5-15μm；
或所选的镀金属玄武岩纤维中所镀金属类型为铝、不锈钢、铁、铜、镍、锡中一种或一种以上；
或所选的导电填料为金属填料或导电石墨等中的一种或一种以上。
5.根据权利要求4所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：其特征在于：所选的金属填料为金属粉末、金属珠子或金属涂覆颗粒中的一种或一种以上；所述的金属粉末、金属珠子，金属涂覆颗粒中所用的金属选自铝、不锈钢、铁、铜、镍或锡中一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：其特征在于：所述的过氧化物引发剂为过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物或过氧化苯甲酰中的一种或一种以上；
或所述的加工助剂包括抗氧剂0.5-1.5份、润滑剂0.5-3.0份和偶联剂0.5-2.0份。
7.根据权利要求6所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料：其特征在于：所述的抗氧剂为亚磷酸脂类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂中一种及或一种以上；优选地，所述的亚磷酸脂类抗氧剂为三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯或四(2，4-二叔丁基苯基-4，4-联苯基)双磷酸酯；所述的受阻酚类抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯；
或所述的偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷中一种或一种以上；
或所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或超高分子硅氧烷中一种或一种以上。
8.一种权利要求1-7中任一所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将芳香族耐高温尼龙原料、热致液晶和导电填料至于干燥器中干燥；
（2）按照权利要求1所述的配比称量65-95份芳香族耐高温尼龙、5-35份热致液晶、5-15份相容剂A、导电填料、0.2-0.5份过氧化物引发剂和1.5-6.5份加工助剂，依次加入到高混机中混合均匀，混料时间为10-20min；
（3）将高混好的物料加入到双螺杆挤出机上游加料口混炼；对连续镀金属玄武岩长纤维同步进行相容剂B表面浸渍处理，相容剂B的浸渍量为2-10份；
（4）将相容剂B表面浸渍同步的连续镀金属玄武岩长纤维，加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，镀金属玄武岩纤维含量通过双螺杆挤出机的主机转速和喂料频率调整为30-170份，其中双螺杆挤出机的主机转速为200-300转/min,喂料频率为15-35HZ；通过调整切粒机的牵引速度为4-6m/min，控制粒料的长度为11-13mm，通过定型口模的尺寸为2.5mm来控制粒料的直径为2.0-3.0mm；经冷却、牵引、切粒，得到芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料颗粒。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）的干燥温度为80℃，干燥时间为10h，镀金属玄武岩纤维置于80℃烘箱中干燥4h；
或所述的步骤（3）中，混炼温度为250-320℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法：其特征在于：所述的芳香族耐高温尼龙/热致液晶复合材料颗粒中镀金属玄武岩纤维沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与复合材料颗粒长度相同。
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