CN102617986B - 不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法，按整体的3～40重量百分比在树脂材料中含有不锈钢纤维，并以环氧乳液和硅烷偶联剂复配处理液做界面相容剂，由不锈钢纤维表面均匀地包覆一层树脂材料制成，步骤包括：用环氧乳液和偶联剂复配处理液对不锈钢纤维进行表面处理，在烘箱中烘干；采用包覆口模通过牵引拉出，从而在不锈钢纤维表面包覆树脂材料；通过切粒机切成颗粒，得到不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的颗粒。本发明制备的导电塑料拥有极好的力学性能和导电性能，体积电阻率最低可达10-1Ω.cm，同轴法兰法测试结果表明，该材料厚度为2mm时的电磁屏蔽效能在30MHz～1000MHz频率范围内为40～65dB。
Description
技术领域
本发明涉及一种不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法。
背景技术
塑料本身是良好的绝缘体，大部分塑料的体积电阻率都超过1015Ω.cm，甚至可达到1020Ω.cm。塑料的绝缘性导致塑料制品表面积累的静电荷无法得到释放，进而形成静电压，容易吸附灰尘等污物，静电电压达到一定程度后，会产生静电放电与电击现象。另一方面，随着现代电子工业的发展，电磁波干扰和射频干扰成为了新的“环境污染”问题，精密电子元器件之间的微电流很容易受到这样的复杂电磁环境的影响，产生误动作、图像障碍等故障。同时，一些设备所产生的高频率电磁波，对人体也有一定的危害，所以我们希望电子设备的外壳都具有一定的电磁波屏蔽性能。
复合型导电塑料是指在塑料基体中加入导电填料(如碳黑、石墨、碳纤维、碳纳米管、金属粉末、金属纤维等)，通过分散复合、层积复合等不同的方式加工后得到的一种复合材料。这类材料既保持了高分子材料的优异特性又具有导电的功能，而且成本比较低，具有很强的实用性。根据添加的导电填料的类型，复合型导电塑料可分为碳系和金属系两种，金属系的导电填料常用的金属主要有银、铜、镍和铁等。金属填充型导电塑料的导电性能受到导电填料的种类、形状、数量等因素的影响。比如金属纤维由于其长径比较大，有较大的接触面积，在基体中容易相互搭接形成导电网络，所以在相同的含量下，金属纤维的导电性能要明显好于金属粉末。
目前，不锈钢纤维被认为是最好的导电塑料填料之一，其具有优异的耐热性、耐腐蚀性和导电性能，备受国内外研究人员的认可，而且不锈钢纤维对制备出的导电塑料的外观和性能影响较小。目前，生产不锈钢纤维复合型导电塑料基本都是采用反应挤出工艺，原料树脂和其他助剂由双螺杆挤出机喂料口以重力方式加入，连续或短切的不锈钢纤维由挤出机的排气口或侧喂料口处引入螺杆，通过螺杆的剪切混合，使纤维与树脂均匀混合，并由口模挤出，经冷却后进切粒机切粒。这种工艺的优点是工艺流程简单、纤维含量分布窄和生产过程稳定性高，但由于不锈钢纤维的材质为百分百不锈钢，连续的不锈钢纤维会对螺杆产生较高的磨损，会大幅度降低螺杆的使用寿命。另外，由于双螺杆剪切作用较强，不锈钢纤维容易被剪的很碎，从而影响了导电网络的形成，因此需要很高的添加量才可获得较好的导电性能，所以不锈钢纤维复合型导电塑料的应用推广一直受到性能的限制，在很多应用场合依然无法完全替代一些传统金属材料。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种不锈钢纤维树脂基复合导电塑料，可以改进目前普遍使用的反应挤出工艺的产品缺陷。在不锈钢纤维与树脂共挤出的过程中，螺杆不对纤维施加剪切作用，可以在最大限度上保持不锈钢纤维的长度，使导电塑料产品以较低的纤维含量获得较高的导电性能，大幅度降低了材料的成本，促进材料的应用普及。较长的纤维长度可大幅度提高材料的导电性能，使其体积电阻率最低可达10-1Ω.cm，使用同轴法兰法测试2mm厚的样品，电磁屏蔽效能在30MHz～i000MHz频率范围内可达40～65dB。
为了解决上述技术问题，本发明不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法予以实现的技术方案是：按整体的3～40重量百分比在树脂材料中含有不锈钢纤维，并以环氧乳液和硅烷偶联剂复配处理液做界面相容剂，由不锈钢纤维表面均匀地包覆一层树脂材料制成，包括以下步骤：步骤一：用环氧乳液和偶联剂复配处理液对不锈钢纤维进行表面处理，在烘箱中烘干；步骤二：采用包覆口模通过牵引拉出，从而在不锈钢纤维表面包覆树脂材料；步骤三：通过切粒机切成颗粒，得到不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的颗粒。
进一步讲：步骤一是用含5％～40％的环氧乳液和0.2％～2％的偶联剂复配处理液对不锈钢纤维进行表面处理，将处理过的不锈钢纤维在80℃～110℃下烘干48h备用，并保证不锈钢纤维含水率低于0.2％；步骤二是在双螺杆挤出机中装入混合均匀的树脂材料，210℃～260℃之间熔融混炼，熔融物料沿挤出机机头挤出到与之连接的包覆口模中，处理过的不锈钢纤维沿与树脂成垂直方向进入包覆口模，然后沿不锈钢纤维平行方向牵引拉出，从而在不锈钢纤维表面包覆树脂材料；步骤三是将步骤二中拉出的表面包覆有树脂材料的不锈钢纤维经过冷却水冷却，进入切粒机切成2～20mm长度的颗粒，得到不锈钢纤维复合导电塑料的颗粒。
所述环氧乳液选自于双酚A、环氧双酚S、环氧卤代双酚A、酚醛环氧、环氧双酚F环氧、丙三醇、季戊四醇环氧、丙烯酸环氧和乙二醇中的任一种。
所述偶联剂选自于γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯偶联剂、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和铝酸酯偶联剂中的任一种。
所述不锈钢纤维的直径为3～20μm，每束不锈钢纤维的根数为1k～12k。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法，克服已有技术的缺陷。采用树脂包覆的生产工艺，这种工艺的优点是能在最大程度上保持不锈钢纤维在导电塑料制品中的长度，因此，使材料的力学性能和导电性能都有大幅度提高。特别是导电性能和电磁屏蔽效能，体积电阻率最低可达到10-1Ω.cm，同轴法兰法测试该材料在30MHz～i000MHz频率范围内的电磁屏蔽效能可达到40～65dB。
附图说明
图1为本发明不锈钢纤维树脂基复合导电塑料制备方法流程示意图；
图2为由本发明制备方法制得的导电塑料颗粒的截面图。
图中：1-不锈钢纤维，2-双螺杆挤出机，3-包覆口模，4-冷却水槽，5-牵引机，6-切粒机，7-不锈钢纤维束，8-树脂层。
具体实施方式
以下通过实施例讲述本发明的详细内容，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。本发明不锈钢纤维树脂基复合导电塑料制备方法中所用的设备布置如图2所示，其中，包覆口模3与冷却水槽4、牵引机5和切粒机6沿不锈钢纤维1运行方向依次排开。
实施例1
使用含8％的环氧卤代双酚A和0.4％的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与去离子水形成复配处理液，以该复配处理液对不锈钢纤维(其直径为10μm，每束纤维根数为4k)进行表面处理，以提高不锈钢纤维与树脂材料的界面结合性能；将处理过的不锈钢纤维在100℃下烘干48h备用，并保证不锈钢纤维含水率低于0.2％。
将96.5份熔融指数为10g/10min的聚碳酸酯树脂，0.5份季戊四醇硬脂酸酯，3份丙烯晴/丁二烯/苯乙烯共聚物高胶粉在高速混合机中混合5～15分钟，保证各组分混合均匀；
如图1所示，将混合好的原料加入同向双螺杆挤出机2的喂料斗中，通过双螺杆挤出对其进行熔融混炼，混炼温度设定在210℃～260℃，并由挤出机机头挤出。机头外接一个包覆口模3，不锈钢纤维1沿与树脂成垂直方向进入模具，然后经牵引机5沿不锈钢纤维1平行方向牵引拉出，从而在不锈钢纤维表面包覆树脂材料，在拉出过程中，通过控制牵引速度，使不锈钢纤维的含量在30％(重量分数)左右。
将上述拉出的表面包覆有树脂材料的不锈钢纤维经过冷却水槽4中的冷却水进行冷却，进入切粒机6切成5mm长度的颗粒，即得到不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的颗粒，其截面如图2所示，其中，不锈钢纤维束7，树脂层8。
实施例1得到的不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的颗粒料，按照GB/T 15662标准进行测试，体积电阻率可达10-1Ω.cm，将获得的颗粒料注塑成厚度为2mm的样品后，经同轴法兰法测试电磁屏蔽效能在30MHz～1000MHz频率范围内为40～60dB。
实施例2
使用含40％的环氧双酚F环氧和2％的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与去离子水复配处理液对不锈钢纤维(其直径为10μm，每束纤维根数为4k)进行表面处理，提高不锈钢纤维与树脂的界面结合性能。将处理过的不锈钢纤维在100℃下烘干48h备用，并保证不锈钢纤维含水率低于0.2％。
将71.5份熔融指数为22g/10min的聚碳酸酯树脂，18份磷酸三苯酯，0.5份乙撑双硬脂酰胺，10份甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物在高速混合机中混合5～15min，保证树脂与各种助剂混合均匀，将混合好的原料加入同向双螺杆挤出机2的喂料斗中，通过双螺杆挤出对其进行熔融混炼，并由挤出机机头挤出。双螺杆挤出机2不同加热段的温度设置在210℃～260℃之间。机头外接一个包覆口模3，不锈钢纤维1沿与树脂成垂直方向进入模具，然后经牵引机5沿不锈钢纤维1平行方向牵引拉出。
将上述拉出的表面包覆有树脂材料的不锈钢纤维经过冷却水槽4中的冷却水进行冷却，进入切粒机切成6mm长度的颗粒，即得到不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的颗粒。生产过程中，通过控制牵引速度，使不锈钢纤维的含量在20％左右。
实施例2得到的不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的颗粒料，按照GB/T 15662标准进行测试，体积电阻率可达10-1Ω.cm，将材料注塑成厚度为2mm的样品后，经同轴法兰法测试电磁屏蔽效能在30MHz～1000MHz频率范围内为40～60dB。
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (3)
1.一种不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法，按整体的3~40重量百分比在树脂材料中含有不锈钢纤维，并以环氧乳液和硅烷偶联剂复配处理液做界面相容剂，由不锈钢纤维表面均匀地包覆一层树脂材料制成，包括以下步骤：
步骤一：用环氧乳液和偶联剂复配处理液对不锈钢纤维进行表面处理，在烘箱中烘干；
步骤二：采用包覆口模通过牵引拉出，从而在不锈钢纤维表面包覆树脂材料；
步骤三：通过切粒机切成颗粒，得到不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的颗粒；
步骤一是用含5%~40%的环氧乳液和0.2%~2%的偶联剂的复配处理液对不锈钢纤维进行表面处理，将处理过的不锈钢纤维在80 ℃~110 ℃下烘干48 h备用，并保证不锈钢纤维含水率低于0.2%；
步骤二是在双螺杆挤出机中装入混合均匀的树脂材料，210℃~260℃之间熔融混炼，熔融物料沿挤出机机头挤出到与之连接的包覆口模中，处理过的不锈钢纤维沿与树脂成垂直方向进入包覆口模，然后沿不锈钢纤维平行方向牵引拉出，从而在不锈钢纤维表面包覆树脂材料；
步骤三是将步骤二中拉出的表面包覆有树脂材料的不锈钢纤维经过冷却水冷却，进入切粒机切成2~20 mm长度的颗粒，得到不锈钢纤维复合导电塑料的颗粒；
所述环氧乳液选自于环氧双酚S、环氧卤代双酚A、酚醛环氧、环氧双酚F环氧、季戊四醇环氧、丙烯酸环氧中的任一种。
2.根据权利要求1所述不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂选自于γ―（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述不锈钢纤维树脂基复合导电塑料的制备方法，其特征在于，所述不锈钢纤维的直径为3~20 μm，每束不锈钢纤维的根数为1 k~12 k。
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