CN104557131B - 超疏水泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超疏水泡沫陶瓷及其制备方法。超疏水泡沫陶瓷的制备方法，包括：步骤1，将瓷粘土10‑28wt％、二氧化硅10‑28wt％、5‑15wt％丙烯酰胺、2‑10wt％N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶剂、以及余量为水和叔丁醇的溶液配好后，加入球磨机里面以球磨4小时制得浆料；步骤2，称取20‑50g浆料，向浆料中加入正丁醇0.01‑1ml，然后再加入引发剂过硫酸铵0.1‑1ml搅拌0.1‑10min，再加入催化剂四甲基乙二胺0.01‑0.5ml搅拌1‑60min后倒入模具中注坯；步骤3，干燥；步骤4，烧结；步骤5，利用硅烷化合物在陶瓷表面进行高温水解反应，且水解温度不低于20‑70℃，从而制得所述超疏水泡沫陶瓷。本发明投入设备简单，成本低，工艺简单，可重复性能好，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及疏水陶瓷领域，特别是涉及一种超疏水泡沫陶瓷及其制备方法。
背景技术
20世纪70年代美国最早利用氧化铝、高岭土研制成功泡沫陶瓷，泡沫陶瓷优良的应用价值引起了科技界的重视，各国都开始了相关的研究工作。英、日、德、瑞士等国家竞相开展了研究，生产工艺日益先进，技术装备越来越向机械化、自动化发展，已研制出多种材质，适合于不同用途的泡沫陶瓷过滤器，如A12O3、ZrO2、SiC、氮化硅、硼化物等高温泡沫陶瓷，有的还加入了一定的矿物，如莫来石、堇青石、粉煤灰、煤矸石等，产品已系列化、标准化，形成了一个新兴产业。目前，超疏水泡沫陶瓷研究并不广泛。并且，考虑到超疏水泡沫陶瓷结合泡沫陶瓷和超疏水的双重功能将对建筑材料有更广阔的应用和贡献。
对陶瓷材料进行表面疏水化改性，在节能，环保，提高人们生活质量上有着积极的意义。
降低陶瓷材料表面自由能和增加材料表面微观粗糙度是提高材料表面疏水性能的重要途径。已有报道的陶瓷材料表面疏水化处理方法有：低表面能物质的表面修饰，掺杂法，模板法，刻蚀法，溶胶-凝胶(sol-gel)法，气相沉积法，由纳米硅、TiO2等构成疏水性表面等。部分现有的技术常常从陶瓷材料本身输水性能入手制备超疏水陶瓷，或者需要重新设计、制备超疏水涂层，导致了成本高，工艺复杂，难推广等不足。尤其是大部分方法对于异型陶瓷表面，难以实现超疏水性质的均一性和完整性。
发明内容
本发明的目的是提供一种不需要昂贵的设备投入、无需复杂的物理化学处理、成本低、可控性好、容易实现规模化生产的超疏水泡沫陶瓷及其制备方法。
特别地，本发明中的方法适用于绝大部分陶瓷原料，如陶瓷粘土、Al2O3、SiO2、莫来石等。由该方法制备的超疏水泡沫陶瓷具有质轻、陶瓷强度高、水滴的滚动角低于10°、化学稳定性好、耐酸、碱、耐有机溶剂的特点。
作为本发明的一方面，提供了一种超疏水泡沫陶瓷的制备方法，包括：
步骤1，将瓷粘土10-28wt％、二氧化硅10-28wt％、5-15wt％丙烯酰胺、2-10wt％N,N-亚甲基双丙烯酰胺、以及余量为水和叔丁醇的溶液(优选地，水：叔丁醇的质量比为0.1-9)配好后，加入球磨机里面以球磨4小时制得浆料；
步骤2，称取20-50g浆料，向浆料中加入正丁醇0.01-1ml，然后再加入引发剂过硫酸铵0.1-1ml搅拌0.1-10min，再加入催化剂四甲基乙二胺0.01-0.5ml搅拌1-60min后倒入模具中注坯；
步骤3，干燥；
步骤4，烧结；
步骤5，利用硅烷化合物在陶瓷表面进行高温水解反应，且水解温度不低于20-70℃，从而制得所述超疏水泡沫陶瓷。
优选地，在所述步骤1和步骤2之间还包括向浆料中加入步骤1中总重量0-4wt％的硫酸钙晶须的步骤。
优选地，步骤3中的干燥是指在自然环境下表干后放入30-80℃的鼓风干燥箱里干燥。
优选地，步骤4中的烧结是指以5-10℃/min的升温速度从温室升至110℃并保温30min，然后继续以0.5-8℃/min的升温速度升温至500℃，然后再以2-10℃/min的升温速度升至900-1300℃并保温3-6小时。
作为本发明的另一方面，提供了一种超疏水泡沫陶瓷，其由上述述的方法制备而成。
与现有技术比较，本发明的有益效果如下：
本发明采用有机模板法控制泡沫陶瓷的孔结构包括孔密度和孔尺寸，通过高温焙烧得到致密化的高强度泡沫陶瓷材料，并以低表面能的硅烷或氟硅烷化合物高温水解，制备了具有超疏水性能的陶瓷材料。该发明投入设备简单，成本低，工艺简单，可重复性能好，适合规模化生产。制备的陶瓷表面疏水性能稳定性好、耐摩擦、耐酸碱、耐有机溶剂。尤其可以实现陶瓷本体超疏水，即无论陶瓷表面还是体相都有疏水作用。
附图说明
图1A是墨水在本发明中的超疏水泡沫陶瓷上不能污染的状态图一。
图1B是墨水在本发明中的超疏水泡沫陶瓷上不能污染的状态图二。
图2A是液滴在本发明中的超疏水陶瓷表面滚落的瞬间一。
图2B是液滴在本发明中的超疏水陶瓷表面滚落的瞬间二。
图3是本发明中的超轻超疏水陶瓷在有色水面上的漂浮状态图。
图4是本发明中的超轻超疏水陶瓷在有色水面上的漂浮状态图。
具体实施方式
实施例一
请参考图1A和1B，本实施例按以下步骤实施，从而制得超疏水泡沫陶瓷。
步骤1，将陶瓷粘土10.5％、二氧化硅15wt％、5wt％丙烯酰胺、2wt％N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶剂、以及余量为质量比1的水和叔丁醇溶液配好后，倒入球磨机里面以球磨4小时得到浆料。
步骤1’，然后向浆料中加入步骤1中总重量0.5wt％的硫酸钙晶须，以使固含量为26wt％。
步骤2，称取40g浆料，向浆料中加入正丁醇0.5ml，然后再加入引发剂过硫酸铵0.2ml搅拌1min，再加入催化剂四甲基乙二胺0.1ml搅拌30min后倒入模具中注坯。
步骤3，干燥：在自然环境下表干后放入30℃的鼓风干燥箱里干燥。
步骤4，烧结：设置好控温程序，直接烧结。以5℃/min的升温速度从室温升至110℃并保持30min；然后以0.5℃/min的升温速度升温至500℃；然后以5℃/min的升温速度升至900℃，保温6小时。
步骤5，利用硅烷在陶瓷表面进行高温水解反应，水解温度不低于40℃，从而制得所述超疏水泡沫陶瓷，其抗污染能力如图1所示。
实施例二
步骤1，将陶瓷粘土10wt％、二氧化硅5wt％、10wt％丙烯酰胺、5wt％N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶剂、以及余量为质量比为0.5的水和叔丁醇溶液配好后，倒入球磨机里面以球磨4小时制得浆料。
步骤1’，向浆料中加入步骤1中总重量2wt％的硫酸钙晶须，以使本实施例中的固含量为17wt％。
步骤3，称取20g浆料，向浆料中加入正丁醇0.05ml，然后再加入引发剂过硫酸铵0.5ml搅拌10min，再加入催化剂四甲基乙二胺0.01ml搅拌60min后倒入模具中注坯。
步骤4，干燥：在自然环境下表干后放入50℃的鼓风干燥箱里干燥。
步骤5，烧结：设置好控温程序，直接烧结。以5℃/min的升温速度由室温至110℃并保持30min；然后，再以0.5℃/min的升温速度升温至500℃；再以5℃/min的升温速度升至1100℃，保温2小时。
步骤6，使用硅烷在陶瓷表面进行高温水解反应，水解温度不低于60℃，从而制得超疏水泡沫陶瓷，其疏水滚动角如图2A和2B所示，其中，滚动角小于10°。
实施例三
步骤1，将陶瓷粘土8wt％、二氧化硅10wt％、10wt％丙烯酰胺、5wt％N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶剂、以及余量为质量比为1的水和叔丁醇溶液配好后，倒入球磨机里面以球磨6小时，取出浆料。
步骤1’，向浆料中加入步骤1中总重量2wt％的硫酸钙晶须，以使本实施例中的固含量为20wt％。
步骤2，称取30g浆料，向浆料中加入正丁醇0.2ml，然后再加入引发剂过硫酸铵0.1ml搅拌1min，再加入催化剂四甲基乙二胺0.01ml搅拌30min后倒入模具中注坯。
步骤3，干燥：在自然环境下表干后放入40℃的鼓风干燥箱里干燥。
步骤4，烧结：设置好控温程序，直接烧结。以5℃/min的升温速度从室温至110℃并保持30min；然后以4℃/min的升温速度升温至500℃；再以5℃/min的升温速度升至1200℃，保温2小时。
步骤6，使用硅烷在陶瓷表面进行高温水解反应，水解温度不低于60℃，从而制得超轻的疏水泡沫陶瓷，其可以漂浮在水面上，如图3所示，其中，陶瓷密度为0.8g/cm3。
实施例四
步骤1，将陶瓷粘土8wt％、二氧化硅10wt％、10wt％丙烯酰胺、5wt％N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶剂、以及余量为质量比为1的水和叔丁醇溶液配好后，倒入球磨机里面以球磨6小时制得浆料。
步骤1’，向浆料中加入步骤1中总重量2wt％的硫酸钙晶须，以使本实施例中的固含量为固含量20wt％。
步骤2，称取30g浆料，向浆料中加入正丁醇0.2ml，然后再加入引发剂过硫酸铵0.1ml搅拌1min，再加入催化剂四甲基乙二胺0.01ml搅拌30min后倒入模具中注坯。
步骤4，干燥：在自然环境下表干后放入40℃的鼓风干燥箱里干燥。
步骤5，烧结：设置好控温程序，直接烧结。以5℃/min的升温速度由室温升至110℃并保持30min；然后，再以4℃/min的升温速度升温至500℃；再以5℃/min的升温速度升至1200℃，保温2小时。
步骤6，使用硅脂固载在泡沫陶瓷上，从而也可以制得超轻的疏水泡沫陶瓷，其可以漂浮在水面上，如图4所示，其中，陶瓷密度为0.9g/cm3。
Claims (5)
1.一种超疏水泡沫陶瓷的制备方法，包括：
步骤1，将瓷粘土10-28wt％、二氧化硅10-28wt％、5-15wt％丙烯酰胺、2-10wt％N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶剂、以及余量为水和叔丁醇的溶液配好后，加入球磨机里面以球磨4-6小时制得浆料；
步骤2，称取20-50g浆料，向浆料中加入正丁醇0.01-1ml，然后再加入引发剂过硫酸铵0.1-1ml搅拌0.1-10min，再加入催化剂四甲基乙二胺0.01-0.5ml搅拌1-60min后倒入模具中注坯；
步骤3，干燥；
步骤4，烧结；
步骤5，利用硅烷化合物在陶瓷表面进行高温水解反应，且水解温度不低于20-70℃，从而制得所述超疏水泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1和步骤2之间还包括向浆料中加入步骤1中总重量0-4wt％的硫酸钙晶须的步骤。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的干燥是指在自然环境下表干后放入30-80℃的鼓风干燥箱里干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中的烧结是指以5-10℃/min的升温速度从温室升至110℃并保温30min，然后继续以0.5-8℃/min的升温速度升温至500℃，然后再以2-10℃/min的升温速度升至900-1300℃并保温3-6小时。
5.一种超疏水泡沫陶瓷，其特征在于，由权利要求1至4中任一项所述的方法制备而成。
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