CN104556330B - 一种印染废水混凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种印染废水混凝剂及其制备方法与应用，属于废水处理领域。该混凝剂以硅藻土、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸镁、氯酸钠、高锰酸钾为主要原料，复配得到一种处理印染废水的高效复合混凝剂，应用于印染废水处理中效果良好，其制备方法工艺简单，成本低廉，产品为粉末状，便于保存和使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝剂及其制备方法与应用，尤其涉及一种印染废水混凝剂及其制备方法与应用，属于环保技术领域。
背景技术
纺织工业是我国传统支柱产业和历史最悠久的民族工业之一，印染废水主要来源于预处理、染色、印花、整理等工序，含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等，具有水量大、有机物含量高、成份复杂、生物难降解等特点。由于难降解有机化合物不易被微生物降解，难以通过常规生物处理工艺去除，排入自然环境后也不易通过天然自净作用降解。化学混凝法是处理印染废水的常用方法，混凝剂分为无机混凝剂和有机混凝剂，无机混凝剂以铝盐或铁盐为主。硅藻土具有独特的微孔结构，比表面积、孔隙率大，表面被大量硅羟基所覆盖，且含有铝、铁金属氧化物等成分，这些特点为制备高效多功能混凝剂提供了条件。
发明内容
针对采用单一混凝剂处理印染废水效果不好的实际情况，本发明将硅藻土引入常规的聚合硫酸铁混凝剂中，同时添加镁盐，制备硅藻土基聚合硫酸铁镁混凝剂，使硅藻土与混凝剂之间形成新的价键结构，增加混凝效果，从而更好的处理印染废水。
本发明目的之一是公开一种印染废水混凝剂，该混凝剂由以下原料制备而成：
硅藻土、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸镁、氯酸钠、高锰酸钾。
优选地，该混凝剂由以下重量份的原料制备而成：
硅藻土：30-40；
硫酸亚铁：30-40；
浓硫酸：10-20；
硫酸镁：5-15；
氯酸钠：3.5-5.5；
高锰酸钾：0.5-1。
作为本发明的优选方案之一，该混凝剂由以下重量份的原料制备而成：
硅藻土：32；
硫酸亚铁：38；
浓硫酸：15；
硫酸镁：10；
氯酸钠：4.5；
高锰酸钾：0.5。
作为本发明的优选方案之二，该混凝剂由以下重量份的原料制备而成
硅藻土：40；
硫酸亚铁：32；
浓硫酸：12；
硫酸镁：12；
氯酸钠：3.5；
高锰酸钾：0.5；
本发明目的之二是提供一种印染废水混凝剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)溶解混合：20-25℃条件下，将硫酸亚铁溶解于纯化水中，配置成FeSO4质量百分比浓度为20％的溶液，加入硫酸镁，缓慢加入浓硫酸，缓慢加入浓硫酸，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀，得到混合溶液；
2)催化氧化：升温至40-50℃，开启搅拌，向步骤1)制备好的混合溶液中同时缓慢滴加氯酸钠和高锰酸钾，搅拌均匀1小时后，得到聚合硫酸铁镁；
3)负载键桥：保温40-50℃，开启搅拌，向步骤2)制备好的聚合硫酸铁镁中加入硅藻土，搅拌均匀1小时后停止搅拌，放置2-4小时，得到硅藻土基聚合硫酸铁镁；
4)减压干燥：将步骤3)中的硅藻土基聚合硫酸铁镁进行减压干燥，得到固体硅藻土基聚合硫酸铁镁；
5)粉碎过筛：将步骤4)中的固体硅藻土基聚合硫酸铁镁粉碎后过80目筛，得到成品。
本发明的目的之三是提供上述印染废水混凝剂的一种应用，即上述印染废水混凝剂在印染废水处理中的应用。根据废水水质情况投加，投加比例为(0.1-1)kg/m3。
本发明实施例4和实施例5采用混凝沉降对比试验，分别使用本发明制备的印染废水混凝剂和某市售聚合硫酸铁混凝剂处理某印染厂调节池废水和生物法处理之后的废水，对比实验证明，在药剂投加量相同的前提下，采用本发明制备的混凝剂处理印染废水时，对废水COD、NH3-N、色度的去除效果更优。
本发明所述的印染废水混凝剂及其制备方法，与现有技术相比，其优点如下：
1)制备新型的硅藻土基聚合硫酸铁镁混凝剂，使硅藻土与聚铁混凝剂之间形成新的价键结构，增加混凝效果。
2)克服了单纯的硅藻土在水处理中的效果不明显的缺陷，发挥其独特的微孔结构，比表面积、孔隙率大、廉价易得等优势，不仅提高其经济性，而且提高混凝效果。
3)采用合成法制备的硅藻土基聚合硫酸铁镁混凝剂，生成Fe-O-Si化学键，同时产品性状为固体粉末状，制备的混凝剂性质稳定，有利于保存。
4)硫酸镁的引入与硫酸铁共沉淀生成氢氧化物絮状物，电中和吸附废水中的杂质和生色分子一起沉降，具有活性大、吸附能力强、缓冲能力强、不具腐蚀性、且安全、无毒、无害等优点。
5)混凝剂配伍成中无可能导致生物毒性的铝离子，无具有毒性的聚丙烯酰胺，不会对环境造成二次污染。
6)以硅藻土、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸镁、氯酸钠、高锰酸钾为主要原料，复配得到一种处理印染废水的高效复合混凝剂，应用于印染废水的处理中，其制备方法工艺简单，原料来源广泛，成本低廉。
具体实施方式
以下将通过具体实施例进一步说明本发明，但本领域技术人员应该理解，本发明具体实施例并不以任何方式限制本发明。在本发明基础上任何等同替换均落入本发明的保护范围之内。
实施例1：印染废水混凝剂的制备
25℃条件下，将硫酸亚铁38kg溶解于纯化水中，配置成FeSO4质量百分比浓度为20％的溶液，加入硫酸镁10kg，缓慢加入浓硫酸15kg，搅拌均匀，得到混合溶液，升温至50℃，开启搅拌，向制备好的混合溶液中同时缓慢滴加氯酸钠4.5kg和高锰酸钾0.5kg，搅拌均匀1小时后，得到聚合硫酸铁镁，继续保温50℃，开启搅拌，向制备好的聚合硫酸铁镁中加入硅藻土32kg，搅拌均匀1小时后停止搅拌，放置3小时，得到硅藻土基聚合硫酸铁镁，将上述硅藻土基聚合硫酸铁镁进行减压干燥，得到固体硅藻土基聚合硫酸铁镁，粉碎后过80目筛，即得本发明的印染废水混凝剂。
实施例2：印染废水混凝剂的制备
20℃条件下，将硫酸亚铁32kg溶解于纯化水中，配置成FeSO4质量百分比浓度为20％的溶液，加入硫酸镁12kg，缓慢加入浓硫酸12kg，搅拌均匀，得到混合溶液，升温至40℃，开启搅拌，向制备好的混合溶液中同时缓慢滴加氯酸钠3.5kg和高锰酸钾0.5kg，搅拌均匀1小时后，得到聚合硫酸铁镁，继续保温40℃，开启搅拌，向制备好的聚合硫酸铁镁中加入硅藻土40kg，搅拌均匀1小时后停止搅拌，放置4小时，得到硅藻土基聚合硫酸铁镁，将上述硅藻土基聚合硫酸铁镁进行减压干燥，得到固体硅藻土基聚合硫酸铁镁，粉碎后过80目筛，即得本发明的印染废水混凝剂。
实施例3：印染废水混凝剂的制备
25℃条件下，将硫酸亚铁35kg溶解于纯化水中，配置成FeSO4质量百分比浓度为20％的溶液，加入硫酸镁15kg，缓慢加入浓硫酸10kg，搅拌均匀，得到混合溶液，升温至45℃，开启搅拌，向制备好的混合溶液中同时缓慢滴加氯酸钠4kg和高锰酸钾1kg，搅拌均匀1小时后，得到聚合硫酸铁镁，继续保温45℃，开启搅拌，向制备好的聚合硫酸铁镁中加入硅藻土35kg，搅拌均匀1小时后停止搅拌，放置2小时，得到硅藻土基聚合硫酸铁镁，将上述硅藻土基聚合硫酸铁镁进行减压干燥，得到固体硅藻土基聚合硫酸铁镁，粉碎后过80目筛，即得本发明的印染废水混凝剂。
实施例4：本发明制备的混凝剂与某市售聚合硫酸铁混凝剂的对比实验
实验废水取自某以印染为主的工业园区污水处理厂调节池，包括化纤、全棉、棉混纺产品的染色和印花，染料种类复杂，以分散染料和活性染料为主，水质指标见表一。实验方法如下：在两个500mL烧杯中分别加入500mL上述废水，放于磁力搅拌器上，分别加入某市售聚合硫酸铁混凝剂(对照组)、本发明混凝剂(实验组)，加入量均为400mg，在120r/min下快速搅拌2min，在80r/min下慢速搅拌1min，静置沉淀30min，取其上层清液，进行检测，检测项目包括：COD(重铬酸钾法)；NH3-N(钠氏试剂分光广度法)；色度(稀释倍数法)。实验结果如表一所示：
表一：本发明制备的混凝剂与某市售聚合硫酸铁混凝剂的对比实验
由表一可知：本发明的混凝剂处理印染废水时，其COD去除率为79.9％，NH3-N去除率为48.7％，色度去除率为80％；某市售聚合硫酸铁混凝剂COD去除率为73.1％，NH3-N去除率为40.3％，，色度去除率为60％。可见，在药剂投加量相同的前提下，采用本发明制备的混凝剂处理印染废水时，效果更优。
实施例5：本发明制备的混凝剂与某市售聚合硫酸铁混凝剂的对比实验
实验废水取自某以印染为主的工业园区污水处理厂生化池出水，水质指标见表一。实验方法如下：在两个500mL烧杯中分别加入500mL上述废水，放于磁力搅拌器上，分别加入某市售聚合硫酸铁混凝剂(对照组)、本发明混凝剂(实验组)，加入量均为100mg，在100r/min下快速搅拌2min，在60r/min下慢速搅拌1min，静置沉淀30min，取其上层清液，进行检测，检测项目包括：COD(重铬酸钾法)；NH3-N(钠氏试剂分光广度法)；色度(稀释倍数法)。实验结果如表二所示：
表二：本发明制备的混凝剂与某市售聚合硫酸铁混凝剂的对比实验
由表二可知：本发明的混凝剂处理印染废水时，其COD去除率为70％，NH3-N去除率为42.7％，色度去除率为80％；某市售聚合硫酸铁混凝剂COD去除率为61.6％，NH3-N去除率为29.6％，色度去除率为60％。可见，在药剂投加量相同的前提下，采用本发明制备的混凝剂处理印染废水时，效果更优。
Claims (6)
1.一种印染废水混凝剂，其特征在于它由以下重量份的原料制备而成：
硅藻土：30-40；
硫酸亚铁：30-40；
浓硫酸：10-20；
硫酸镁：5-15；
氯酸钠：3.5-5.5；
高锰酸钾：0.5-1。
2.根据权利要求1所述的印染废水混凝剂，其特征在于它由以下重量份的原料制备而成：
硅藻土：32；
硫酸亚铁：38；
浓硫酸：15；
硫酸镁：10；
氯酸钠：4.5；
高锰酸钾：0.5。
3.根据权利要求1所述的印染废水混凝剂，其特征在于它由以下重量份的原料制备而成：
硅藻土：40；
硫酸亚铁：32；
浓硫酸：12；
硫酸镁：12；
氯酸钠：3.5；
高锰酸钾：0.5。
4.根据权利要求1-3任一所述的印染废水混凝剂，其特征在于其制备方法包括以下步骤：
1)溶解混合：20-25℃条件下，将硫酸亚铁溶解于纯化水中，配置成FeSO4质量百分比浓度为20％的溶液，加入硫酸镁，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀，得到混合溶液；
2)催化氧化：升温至40-50℃，开启搅拌，向步骤1)制备好的混合溶液中同时缓慢滴加氯酸钠和高锰酸钾，搅拌均匀1小时后，得到聚合硫酸铁镁；
3)负载键桥：保温40-50℃，开启搅拌，向步骤2)制备好的聚合硫酸铁镁中加入硅藻土，搅拌均匀1小时后停止搅拌，放置2-4小时，得到硅藻土基聚合硫酸铁镁；
4)减压干燥：将步骤3)中的硅藻土基聚合硫酸铁镁进行减压干燥，得到固体硅藻土基聚合硫酸铁镁；
5)粉碎过筛：将步骤4)中的固体硅藻土基聚合硫酸铁镁粉碎后过80目筛，得到成品。
5.根据权利要求4所述的印染废水混凝剂在印染废水处理中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述混凝剂与废水的投加比例为0.1-1kg/m3。
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