CN104549059A - 蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器及其应用 - Google Patents
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Abstract
蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器及其应用,包括上升管、上升管上部管径扩大的扩大段和固液分离器,所述的扩大段连通固液分离器上部,所述的固液分离器底部与上升管底部连通;所述的扩大段内设置导流筒,所述的上升管底部设有原料入口,所述的扩大段顶部设有气体出口,所述的固液分离器内设置过滤组件,并经过滤组件设置清液出口。本发明提供的制备过氧化氢的方法在氢化单元采用上述浆态床加氢反应器,气液固三相分离效率高,避免了催化剂局部过度加氢,降低了过度加氢的可能性,氢效高,可以得到较高浓度的过氧化氢产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种浆态床环流反应器及其应用方法,更具体地说,涉及一种适用于蒽醌法生产过氧化氢工艺中氢化过程的浆态床反应器和一种生产过氧化氢的方法。
背景技术
过氧化氢是一种重要的无机化工原料,它广泛应用于造纸、纺织、化学品合成、军工、电子、食品加工、医药、化妆品、环境保护、冶金等诸多领域。过氧化氢分解后产生水和氧气,对环境无二次污染,是一种绿色化学品。目前国内外普遍采用蒽醌法进行过氧化氢的生产。蒽醌法生产过氧化氢是以蒽醌衍生物作为工作载体,在催化剂的作用下,用氢气将溶解在有机溶剂中的蒽醌衍生物氢化,生成相应的氢蒽醌。然后,氢蒽醌氧化生成过氧化氢和蒽醌衍生物。最后,用水萃取有机溶剂中的过氧化氢得到一定浓度的过氧化氢水溶液作为产品,含有蒽醌衍生物和有机溶剂的工作液则被循环使用。其中,蒽醌氢化过程的效率直接决定过氧化氢的产量和浓度,对整个过氧化氢的生产具有决定意义。目前国内在蒽醌氢化过程中最常用的是下流式固定床反应器,即滴流床反应器,但是固定床反应器存在催化剂利用效率低、反应选择性低、床层内温度分布不均匀、催化剂局部持液量大和工作液降解严重的问题。采用固定床反应器进行氢化过程,氢效一般仅为6~7g/L氢化液。而采用气液并流向上运动的反应器是进行蒽醌衍生物氢化过程的最佳选择。此类反应器包括管式悬浮床反应器、鼓泡床反应器和浆态床反应器。在气液两相并流向上流动的过程中,工作液和氢蒽醌混合溶液作为连续相,而氢气(或氢气与惰性气体混合气)作为分散相,既可以提高工作液的处理量和催化剂的利用率,增加蒽醌转化率,又克服了固定床催化剂床层局部持液量大,温度分布不均造成的工作液降解的问题。国外新建的大型过氧化氢生产装置一般采用上流式流化床进行氢化反应,氢效一般可达12g/L氢化液以上。
US4428923公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的管式悬浮床氢化反应器系统,反应器成迂回管体系,水平管和垂直管之间由弯头连接,各段管具有相同的通称直径。管外有套管供加热和冷却用,氢化过程就在该反应器中进行。工作液与氢气进入氢化器之前,先经一文丘里混合器预混,催化剂随着工作液一起连续流动,工作液与氢气进行反应,在反应后经过一分离器,将催化剂与氢化液进行初步的分离;分离后还得使用一专用的氢化液过滤器将氢化液与催化剂再次分离,氢化效率为12g/L氢化液。
CN1298369A提供了一种鼓泡床反应器。反应器优选为立式鼓泡塔,反应器中至少部分的包含水力直径介于1至10mm的通孔或流道构件,通常为床层、针织物、开孔泡沫体或填料,通常为与Sulzer BX填料类似的结构,以供工作液或氢气通过。保证流道构件的侧壁粗糙度为催化剂平均粒径的0.5至5倍,工作液和气相由反应器下部一起进入反应器,在催化剂作用下进行加氢反应,反应后进入固液分离装置进行氢化液与催化剂的分离。该反应系统可以进行间歇和连续两种方式的操作,氢化效率可达15g/L氢化液以上。
CN1817838A公开了一种适用于蒽醌工作液氢化的流化床反应器。该反应器主体分为上下两部分,下部为氢化反应主体区域,上部具有扩大段结构利于气液分离,反应器内部为空塔,氢化效率可达9.9g/L氢化液。
对比上述反应器,浆态床反应器由于催化剂颗粒直径很小(一般为几十微米或者更小),消除了催化剂内扩散的影响,具有很高的反应比表面和活性,可以大大减少催化剂的用量,同时反应器内部具有更均匀的流动状态,因此具有良好的技术发展前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种一种蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种蒽醌法制过氧化氢方法,加氢效率高,从而提高过氧化氢的收率和浓度。
本发明提供的一种蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器,包括上升管、上升管上部管径扩大的扩大段和固液分离器,所述的扩大段连通固液分离器上部,所述的固液分离器底部与上升管底部连通;所述的扩大段内设置导流筒,所述的上升管底部设有原料入口,所述的扩大段顶部设有气体出口,所述的固液分离器内设置过滤组件,并经过滤组件设置清液出口。
本发明提供的一种蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器的有益效果为:
本发明提供的浆态床加氢反应器扩大段内设置导流筒,导流筒使流体在扩大段内形成绕流,强化反应液体、催化剂和气体的三相分离。浆液中气体能充分脱除,扩大段内的大部分催化剂颗粒留在扩大段和上升管内,减轻了后续工艺的操作负担,降低了催化剂磨损的几率。经固液分离器过滤的液体产品中固体颗粒含量较低。部分催化剂在上升管与固液分离器之间循环流动,提高了上升管底部催化剂的浓度,使浆液的浓度和温度分布更均匀,提高了催化剂的利用率和反应效率。本发明提供的浆态床加氢反应器可避免反应器内存在流动死区和热点,降低催化剂磨损几率,有效延长操作周期。作为蒽醌法制备过氧化氢的加氢反应器,可有效降低工作液过度氢化的几率。
一种制备过氧化氢的方法,包括氢化单元、氧化单元和萃取单元,在氢化单元采用上述的浆态床加氢反应器,蒽醌工作液和含氢气体进入上升管底部,与上升管内的浆液混合并向上运动,在加氢催化剂存在下,工作液中的蒽醌衍生物加氢反应得到氢蒽醌,在反应器上部的扩大段,经导流筒强化气液固三相分离,气体由气体出口排出,浆液进入固液分离器内进一步过滤分离其中的加氢催化剂颗粒,分离出的液相经固液分离器的清液出口排出作为氢化液;氢化液在氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液;氧化液经萃取分离得到过氧化氢溶液和工作液。
本发明提供的方法中,所述的上升管中的反应温度为35~80℃、优选55~75℃;反应压力为0.1~0.5MPa、优选0.2~0.3MPa。
本发明提供的方法中,工作液采用烷基蒽醌溶于有机溶剂配制而成。
本发明提供的方法中,采用的催化剂为耐热无机氧化物上负载第VIII族金属的载体型催化剂。
本发明提供的制备过氧化氢的方法的有益效果为:
本发明提供的制备过氧化氢的方法的氢化单元采用蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器,在扩大段强化了气液固三相分离,避免了浆液中夹带的气泡给后续操作带来不良影响。同时大部分催化剂颗粒从扩大段返回到上升管内,降低了进入固液分离器过滤组件中催化剂颗粒的量,降低了固液分离器的负荷。反应器内催化剂浓度、工作液浓度和温度分布均匀,抑制工作液局部过度加氢,有效的提高了氢效,进而提高了再经氧化、萃取操作后过氧化氢产品的浓度。本发明提供的方法延长了加氢单元反应器操作周期,降低加氢单元催化剂磨损几率,减轻后续工艺设备压力,提高固液分离通量和精度,最终提高工作液的加氢效率。
附图说明
图1为本发明提供的浆态床反应装置的流程示意图。
其中:1-上升管;2-扩大段;3-固液分离器与上升管底部连接管;4-液相原料入口;5-导流筒;6-气相原料入口;7、8-流体分布器;9-固体催化剂颗粒;10-固液分离器;11-过滤组件;12-二级过滤器;13-气泡;15-气体出口;16-清液出口;17-催化剂加入口;18-催化剂卸出口;19、20-管线。
具体实施方式
以下详细说明本发明的具体实施方式,其中,说明书中提到的容器的“上部”是指由上至下容器的0-50%的位置,容器的“下部”是指由上至下容器的50%-100%的位置,容器的“底部”是指由上至下容器的90%-100%的位置,容器的“顶部”是指由上至下容器的0-10%的位置。
本发明提供的一种蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器,包括上升管、上升管上部管径扩大的扩大段和固液分离器,所述的扩大段连通固液分离器上部,所述的固液分离器底部与上升管底部连通;所述的扩大段内设置导流筒,所述的上升管底部设有原料入口,所述的扩大段顶部设有气体出口,所述的固液分离器内设置过滤组件,并经过滤组件设置清液出口。
本发明提供的浆态床内环流反应装置中,所述的浆态床加氢反应器高度可在3-100m、优选5-30m、最优选8-20m,直径在0.5-10m、优选3-8m。浆态床加氢反应器的主体包括上升管和上升管上部管径扩大的扩大段。优选地,所述的扩大段与上升管的直径比为1.2~6:1、优选2~3:1;所述的扩大段与上升管的高度比为:0.1~0.5:1、优选0.2~0.3:1。
本发明提供的浆态床加氢反应器中,所述的扩大段内设置导流筒,导流筒是直径均一的圆筒,或者是由上至下直径缩小的一段圆筒,或者是由直径不同的多段圆筒组成。所述的导流筒上沿与扩大段顶部器壁留有空隙,所述的导流筒下沿与扩大段底部器壁留有空隙,导流筒将扩大段内的空间分隔为导流筒内、导流筒与扩大段器壁之间的环隙两部分,两部分空间在导流筒上部和下部分别相通。
优选地,所述的导流筒最大直径与扩大段的直径比为0.5~0.9:1。
优选地,所述的导流筒为由上至下直径缩小的一段或多段圆筒组成,当采用多段圆筒组合结构时,两段圆筒之间通过倒锥形结构连接。更优选,所述的导流筒为由上至下直径比为1.2~3:1的两段圆筒组成,两段圆筒之间通过倒锥形结构连接。
本发明提供的浆态床环流反应器中,所述上升管的底部设有原料入口,所述原料入口可以是一个,也可以分别设置气相进料口和液相进料口。
优选地,所述的上升管底部原料入口处设置流体分布器。所述的流体分布器可以是一个,气相进料和液相进料可以经混合后共用一个流体分布器。也可以分别设置气相流体分布器和液相流体分布器。当所述的原料入口分别为气相进料口和液相进料口时,在气相进料口和液相进料口处分别设置气体流体分布器和液体流体分布器。气相进料和液相进料通过独立的气相分布器和液相分布器分别进入反应器。
优选地,所述流体分布器位置低于上升管下部与固液分离器下部连接处。更优选所述的流体分布器的开孔方向朝向上升管底部,以借助流体的冲刷作用防止固体颗粒沉积在反应器底部。
本发明提供的反应器中,所述的固液分离器高度可在0.5-10m范围内,固液分离器与浆态床反应器上升管的直径之比为1-20:1,优选1-10:1,最优选1-5:1。所述的固液分离器为1个或多个。固液分离器用于对来自浆态床反应器上部经过初步气液固三相分离的浆液进一步固液分离,过滤分离浆液中的固体催化剂颗粒。所述的固液分离器内部设置过滤组件,过滤组件可以是一组或多组。过滤组件可以是陶瓷膜、金属膜、成型金属筛网、烧结孔板、无纺布袋等一种或几种的组合。过滤组件将固液分离器内部空间分隔为浆液区和清液区,浆液区通过管线和浆态床反应器底部连通;在固液分离器的清液区设置清液出口,产品清液由清液出口出料。
优选地,所述的固液分离器下部或固液分离器与上升管底部的连接管线上设置催化剂卸出口。所述的固液分离器下部、固液分离器与上升管底部的连接管线上或上升管底部设置催化剂加入口。所述的催化剂加入口设置在催化剂卸出口下游。由于反应过程不可避免的会造成一部分催化剂的磨损和失活,为了保证反应器内催化剂的活性,需要定期检测催化剂的磨损和失活情况,根据情况在催化剂卸出口取出部分细粉和失活催化剂;并通过催化剂加入口,定期补充新鲜催化剂。催化剂置换过程不需要停工,延长了整个装置的操作周期。
为了满足产品清液中超低催化剂颗粒含量的要求,尤其是所述的浆态创反应装置作为蒽醌加氢反应器,为保证蒽醌氢化液后续氧化操作的安全性,优选地,所述的浆态床反应器还包括二级过滤器,用于进一步分离产品清液中的微细固体催化剂颗粒。所述的固液分离器清液出口连通二级过滤器。还可以在二级过滤设备之后再设置三级过滤设备,确保催化剂被完全阻挡在氧化操作之前。
一种制备过氧化氢的方法,包括氢化单元、氧化单元和萃取单元,在氢化单元采用上述的浆态床加氢反应器,蒽醌工作液和含氢气体进入上升管底部,与上升管内的浆液混合并向上运动,在加氢催化剂存在下,工作液中的蒽醌衍生物加氢反应得到氢蒽醌,在反应器上部的扩大段,经导流筒强化气液固三相分离,气体由气体出口排出,浆液进入固液分离器内进一步过滤分离其中的加氢催化剂颗粒,分离出的液相经固液分离器的清液出口排出作为氢化液;氢化液在氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液;氧化液经萃取分离得到过氧化氢溶液和工作液。
本发明提供的制备过氧化氢的方法中,所述的上升管内的反应温度为35~80℃、优选55~75℃;反应压力为0.1~0.5MPa、优选0.2~0.3MPa。
本发明提供的制备过氧化氢的方法中,所述的工作液为烷基蒽醌溶于有机溶剂配制而成。可以采用现有技术中公开的工作液,一般由蒽醌衍生物、重芳烃、磷酸三辛酯等组分按一定比例混合组成。
本发明提供的制备过氧化氢的方法中,采用的催化剂为耐热无机氧化物上负载第VIII族金属的载体型催化剂。可以采用现有技术中具有加氢/脱氢性能的催化剂,优选负载第VIII族贵金属的催化剂,比如钯,催化剂平均粒径为10~500μm、优选30~100μm。
本发明提供的制备过氧化氢的方法中,所述的浆态床反应器上升管内的空塔气速为0.01~0.2m/s,优选为0.03~0.1m/s。
本发明提供的方法中,优选清液进入二级过滤器中过滤,所述的二级过滤器中,催化剂颗粒被过滤部件阻挡,形成滤饼,定期排出二级过滤器;经二级过滤设备过滤得到的清液为氢化液。二级过滤器可以实现固液相的精细分离,确保后续氧化操作的安全性。所述的氢化液在进入氧化反应器之前也可再经三级或四级过滤。确保进入氧化操作前,氢化液中加氢催化剂质量固含量低于5ppm。二级过滤器中氢化液的空速为0.01hr-1~10hr-1、优选0.1hr-1~1hr-1,二级过滤器过滤压差控制在0.1MPa~20MPa、优选0.5MPa~10MPa。
过滤后的氢化液清液进入氧化塔氧化生成过氧化氢和蒽醌衍生物的混合物,经过水萃取后得到过氧化氢产品,蒽醌衍生物通过干燥和净化后作为工作液返回浆态床氢化反应器循环利用。
在加氢单元,在不停工的情况下,通过浆态床加氢反应装置上的催化剂卸出口定期取出催化剂细粉和失活催化剂,并通过催化剂加入口定期向反应器内补充新鲜催化剂,延长了反应器的操作周期。本发明提供的过氧化氢制备方法采用的浆态床加氢装置结构简单,反应物料在浆态床反应器内定向环流,提高了反应器内气液固各相的流动均匀性,是浓度和温度分布更均匀,避免了过度加氢的几率,提高了氢效,进而提高了萃取后过氧化氢产品的浓度。
以下结合附图进一步说明本发明提供的蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器及应用,但本发明并不因此而受到任何限制。
附图1为本发明提供的浆态床加氢反应器的流程示意图,如图1可见,浆态床加氢反应器包括上升管1、扩大段2和固液分离器10。扩大段2上部连通固液分离器10,优选与固液分离器10中部连通,固液分离器10底部连通上升管1底部。上升管1底部设有气体原料入口6和气体分布器7;液体原料入口4和液体流体分布器8。扩大段2顶部设有气体出口15。
其中,扩大段2内设置导流筒5,导流筒5上沿与扩大段2顶部有一定的间隙,间隙高度在10~500mm范围内。导流筒下沿与扩大段底部留有间隙,以供流体在导流筒内外空间形成环流。导流筒5位置可以根据实际情况进行调整。
固液分离器10内设置过滤组件11,过滤组件11将固液分离器10内部空间分隔为浆液区和滤液区,固液分离器10浆液区底部与上升管1底部连通,所述的固液分离器10的清液区设置清液出口16。优选清液出口16位于固液分离器的上部。固液分离器10的底部经连接管3与上升管1的底部连通,所述的连接管3上设有催化剂排出口18,用于排出磨损的催化剂细粉和失活的催化剂;所述的固液分离器底部连接管3上还设有催化剂加入口17,为了保证反应器内催化剂的活性,定期进行新鲜催化剂的补充。催化剂加入口17设置在催化剂卸出口18下游。固液分离器清液区的清液出口16连通二级过滤器12。二级过滤器中设置过滤组件,对来自浆态床反应器的清液进一步过滤。
以下参照附图1,说明本发明提供的制备过氧化氢的方法。
由图1可见,氢气和氮气的混合气经气相原料入口4、气体分布器7,蒽醌工作液经液相原料入口6、液体流体分布器8进入上升管1底部,反应物流先向下流动冲刷上升管1的底部,随后改变流动方向沿上升管1向上流动,与来自固液分离器的富含加氢催化剂颗粒9的循环氢化液混和,含有气泡8的浆液沿上升管1向上流动,工作液中的蒽醌衍生物与氢气反应,不断生成氢蒽醌,消耗大量氢气,流速逐渐降低,直至流入扩大段2内的导流筒5中。
导流筒5由直径不同的两段圆筒组成,由于导流筒5的上段直径大于上升管1,浆液流速进一步降低,流体的流动方向由竖直向上改变为抛物线向下。由于密度的不同,大量混合气泡13继续向反应器顶部流动,并最终排出反应器。脱气后的流体沿导流筒5的下段向扩大段2的底部流动,由于导流筒5的下段直径比上段小,流体在这一区域流速增加,密度较大的固体催化剂颗粒9加速向扩大段底部流动,与蒽醌氢化液初步分离,大量催化剂颗粒9返回反应器上升管1。含有少量催化剂9的蒽醌氢化液沿导流筒5与反应器扩大段2之间的环隙向上溢流流动。由于此时浆相的流动速度较低,沉降作用显著,催化剂9和反应得到蒽醌氢化液进一步分离,催化剂9返回扩大段2底部,蒽醌氢化液进入固液分离器10。
在固液分离器10中,含微量催化剂颗粒的清液穿过过滤介质经顶部的清液出口16引出装置,富集催化剂颗粒的浆液向下流动由固液分离器10底部返回上升管1底部,继续参与加氢反应。浆液在上升管1和固液分离器10之间循环流动形成定向环流。优选情况下,来自清液出口16的含有微量催化剂9的蒽醌氢化液清液进入二级过滤器12中进一步过滤。
经二级过滤设备14过滤得到的清液为氢化液;氢化液在氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液;氧化液在萃取塔中萃取分离得到过氧化氢溶液和工作液。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
以下通过实施例进一步说明本发明提供的浆态床环流反应器和应用方法,但并不因此而限制本发明。
实施例中的氢效测定方法:取5mL氢化液于分液漏斗中,再加入10mL的重芳烃和20mL的H2SO4溶液(H2SO4与水的体积比为1:4);向上述混合溶液中通O2,鼓泡氧化至亮黄色或橘黄色为止(约10~15min);用纯水洗涤萃取反应液4~5次,每次约20mL水;向萃取液中用浓度0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定至微红色,30s不褪色为终点。则氢效(gH2O2/L)=标准溶液浓度(0.1mol/L)×标准溶液体积(mL)×17.01/5。
所采用的催化剂为:宇瑞化学有限公司生产的钯碳催化剂Pd110,具体参数如下:贵金属含量10%±0.2%,比表面积≥950m2/g,金属表面积85~105m2/g,载体平均粒径100μm。
工作液为:2-乙基蒽醌和溶剂按体积比1:1比例混合,溶剂由C10芳烃和磷酸三辛酯组成,二者按体积比3:1比例混合。
实施例1
实施例1说明本发明提供的浆态床反应器应用于蒽醌法制备过氧化氢的效果。
采用附图1所示的浆态床反应器,其中,反应上升管尺寸为Φ150×5000mm,扩大段尺寸为Φ450×1500mm,导流筒由两段组成,上段尺寸为Φ400×500mm,下段尺寸为Φ300×500mm。固液分离器尺寸为Φ150×1500mm,内部装有两组高度为500mm的陶瓷膜过滤组件,设定每个过滤器压差达到0.06MPa时进行自动反冲,反冲液为过滤后反应清液。过滤后的清液进入二级过滤器,二级过滤器中安装的过滤介质为无纺布袋。
含氢气体与工作液经过预混和后,由上升管底部的流体分布器进入上升管内,与含催化剂颗粒的工作液混和后向上流动,同时氢化液中的蒽醌衍生物与氢气反应,在扩大段内气液固三相初步分离,含氢气体由反应器顶部的气体出口排出。浆液进入固液分离器中,穿过滤介质后得到的清液由清液出口排出,再引入二级过滤器,未穿过过滤介质的富含固体颗粒的氢化液经固液分离器底部返回上升管底部继续参与反应。二级过滤器中的氢化液的空速为0.3hr-1,过滤压差为0.8MPa左右,经二级过滤器过滤后,清液中的固含量为小于5ppm。二级过滤器得到的氢化液进入氧化反应器,与含氧气体反应得到过氧化氢和工作液,并经萃取塔萃取后得到过氧化氢溶液。氧化反应器的操作条件为:温度为50℃,压力为0.2MPa。萃取塔的操作条件为:温度为55℃,纯水流量为12m3/h。稳定运行后的反应条件及结果见表1。
表1合成过氧化氢反应条件及结果
项目 | 实施例1 |
反应温度,℃ | 50 |
反应压力,Mpa | 0.2 |
工作液进料量,m3/h | 1 |
H2进料量,Nm3/h | 4 |
气体表观气速,m/s | 0.64 |
液体在固液分离器内速度,m/s | 0.04 |
氢效,gH2O2/l | 14 |
Claims (19)
1.一种蒽醌法制过氧化氢浆态床加氢反应器,其特征在于,所述的反应器包括上升管、上升管上部管径扩大的扩大段和固液分离器,所述的扩大段连通固液分离器上部,所述的固液分离器底部与上升管底部连通;所述的扩大段内设置导流筒,所述的上升管底部设有原料入口,所述的扩大段顶部设有气体出口,所述的固液分离器内设置过滤组件,并经过滤组件设置清液出口。
2.按照权利要求1的反应器,其特征在于,所述的扩大段与上升管的直径比为1.2~6:1,所述的扩大段与上升管的高度比为0.1~0.5:1。
3.按照权利要求2的反应器,其特征在于,所述的扩大段与上升管的直径比为2~3。
4.按照权利要求2的反应器,其特征在于,所述的扩大段与上升管的高度比为0.2~0.3。
5.按照权利要求1的反应器,其特征在于,所述的导流筒最大直径与扩大段的直径比为0.5~0.9:1。
6.按照权利要求1的反应器,其特征在于,所述的导流筒由上至下直径缩小。
7.按照权利要求6的反应器,其特征在于,所述的导流筒为由上至下直径比为1.2~3:1的两段圆筒组成,两段圆筒之间通过倒锥形结构连接。
8.按照权利要求1的反应器,其特征在于,所述的固液分离器与上升管的直径比为1~20:1。
9.按照权利要求1的反应器,其特征在于,所述的上升管底部原料入口处设置流体分布器,所述流体分布器的位置低于上升管下部与固液分离器下部连接处。
10.按照权利要求9的反应器,其特征在于,所述的流体分布器的开孔方向朝向上升管底部。
11.按照权利要求1的反应器,其特征在于,所述的浆态床反应器还包括二级过滤器,所述的固液分离器的清液出口连通二级过滤器。
12.按照权利要求1的反应器,其特征在于,所述的固液分离器下部或固液分离器与上升管底部的连接管线上设置催化剂卸出口,所述的固液分离器与上升管底部的连接管线上或上升管底部设置催化剂加入口。
13.一种制备过氧化氢的方法,包括氢化单元、氧化单元和萃取单元,其特征在于,在氢化单元采用权利要求1~13的任一种浆态床加氢反应器,蒽醌工作液和含氢气体进入上升管底部,与上升管内的浆液混合并向上运动,在加氢催化剂存在下,工作液中的蒽醌衍生物加氢反应得到氢蒽醌,在反应器上部的扩大段,经导流筒强化气液固三相分离,气体由气体出口排出,浆液进入固液分离器内进一步过滤分离其中的加氢催化剂颗粒,分离出的液相经固液分离器的清液出口排出作为氢化液;氢化液在氧化反应器中与氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液;氧化液经萃取分离得到过氧化氢溶液和工作液。
14.按照权利要求13的方法,其特征在于,所述的上升管内的反应温度为35~80℃,压力为0.1~0.5MPa。
15.按照权利要求13的方法,其特征在于,所述的工作液为烷基蒽醌溶于有机溶剂配制而成。
16.按照权利要求13的方法,其特征在于,所述的催化剂为耐热无机氧化物上负载第VIII族金属的载体型催化剂。
17.按照权利要求16的方法,其特征在于,所述的催化剂平均粒径为10~500μm。
18.按照权利要求13的方法,其特征在于,所述的上升管内的空塔气速为0.01~0.2m/s。
19.按照权利要求13的方法,其特征在于,来自清液出口的液相再经二级过滤设备过滤得到氢化液清液。
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