CN104535444A - 一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法 - Google Patents

一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了 一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法，它包括以下步骤：一， 依据HG/T 2339-2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g，移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm,在105℃～110℃下恒温1h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量；步骤二，被测量的数学模型 ， 步骤三，不确定度的主要来源，步骤四，不确定度分量的量值 。

Description

一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法
技术领域
本发明涉及一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法。
背景技术
目前在测量过程不确定度是评定测量水平的指标，是判断测量结果可靠程度的依据，但是目前的现有技术中关于二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法。
发明内容
本发明提供了一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法，它可以在105～110℃下恒重法测定二盐基亚磷酸铅的加热减量，对测量结果不确定度进行了系统评定，建立了该物质不确定度评定方法。
本发明采用了以下技术方案：
本发明具有以下有益效果：一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法
步骤一，依据HG/T 2339-2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g，移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm,在105℃～110℃下恒温1h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量；
步骤二，被测量的数学模型
M（%）= 
式中：m0---恒重后称量瓶重量（g）；
m1---干燥前称量瓶和试样重量（g）;
m2---干燥后称量瓶和试样重量（g）；
步骤三，不确定度的主要来源：测量不确定度主要来源于称量瓶的质量、试样及称量瓶质量、加热减量及称量瓶质量和重复性，各不确定度的来源又分别受不同因素的影响；
步骤四，不确定度分量的量值
1、分析和量化不确定度分量
1．1 称量瓶的质量m0
    称量瓶质量主要受到天平的校准、恒温温度和时间以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性中考虑（以下的质量m1，m2类似处理）；
1.1.1.1 天平校准 天平校准包括天平的线性和分辨力两个分量；
 A、天平的线性，天平制造商给出了天平的线性为±0.2mg，该值表示托盘上的实际质量与天平读数的最大差值，根据制造商建议，天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理，其标准不确定度为：
U1(m0)= =0.12（mg）
B、天平的分辨力，采用电子天平称量质量，由天平分辨力导致的质量的标准不确定度为：
U2 (m0) = =0.029（mg）
由天平校准所导致的标准不确定度可如下合成：
Uj(m0)=  ==0.12（mg）
1.1.1.2 恒重
方法要求将称量瓶在105℃～110℃ 温度下至“恒重”，即在105℃～110℃下恒重120min后．冷却至室温称量，再重复烘干30min，冷却称量，直至两次质量之差小于0.0002g，这就是质量的最大允许差值为±0.2mg，按矩形分布计算，其标准不确定度为：
Uh(m0)= = 0.12（mg）
由于天平校准与恒重产生的效应是彼此独立的，所以称量瓶的质量m0的合成标准不确定度为：
          U(m0)=  == 0.16（mg）；
1.1.2 试样及称量瓶的质量m1
与称量瓶的质量相似，将称量中的变动性归并到重复性中考虑，质量m0的不确定度主要是由天平的校准引入的．同上处理，得到校准引入的标准不确定度为0.12mg，与处理称量瓶的质量m0不同的是，这里没有涉及恒重的影响，因此仅考虑校准引入的标准不确定度，即：   Uj(m1)=0.12(mg)；
1.1.3 烘后样品及称量瓶质量m2
与处理称量瓶质量m0的方法相同，得到
Uj(m2)= =0.12（mg）      Uh(m2)= =0.12（mg）
U(m2)=  ==0.16（mg）；
1.1.4 重复性rep
    取一均匀二盐基亚磷酸铅样品，按该方法进行两次重复测量，根据JJF 1059－1999,在重复性条件下，单次测量结果的实验标准偏差可采用极差法近似评定：  U(rep)=0.009%/1.13=0.0080%，两次重复测量结果平均值的实验标准差为： U(rep)=0.0080%/=0.0057% ；
1.2 合成标准不确定度分量的计算
    被测量计算公式中分子的差热减量m″=m2-m0，分母m′= m1-m0,实际测量中这两个值都不是直接测得的，而是通过测量m0,m1,m2得到的，因此在计算合成标准不确定度时应考虑其相关性；
因为m0、m1和m2是独立测量的，所以
U(m′)=  ==0.20（mg）
U(m″)=  ==0.23（mg）
式（1）可改写为    M%= m″/ m′×100%
又m′=m1-m0=m1+0m2-m0, m″=m2-m0=0m1+m2-m0
其相关系数
R(m′,m″)==0.5
由系统效应引起的不确定度UcB(M)为
UcB(M)=M
     =0.52%
     =0.0023%
加热减量单次测量结果的合成标准不确定度为:
Uc(M)=  ==0.0083%
加热减量平均值的合成标准不确定度为：
UC ()=  ==0.0061%
1.3  二盐基亚磷酸铅的加热减量测量结果的报告
取包含因子k=2,得到二盐基磷酸铅加热减量的扩展不确定度
U=2 UC ()=2×0.0061%=0.012%
二盐基磷酸铅加热减量测量结果：（%）=（0.52±0.012）%， k=2。
本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本发明通过对影响样品测试过程的不确定度分量进行分析和量化，求出被测量（加热减量）的标准不确定度和扩展不确定度，并对如何确定二盐基亚磷酸铅差热减量测量结果不确定度进行了系统评定，建立了二盐基亚磷酸铅差热减量测量结果不确定度的评定方法，通过比较各分量对总测量不确定度的相对贡献可以看出，方法不变的情况下，由系统效应引起的不确定度变化对结果影响不大，重复性实验标准偏差的变化是主要的。
具体实施方式
本发明提供了一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法
步骤一，依据HG/T 2339-2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g，移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm,在105℃～110℃下恒温1h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量；
步骤二，被测量的数学模型
M（%）=
式中：m0---恒重后称量瓶重量（g）；
m1---干燥前称量瓶和试样重量（g）;
m2---干燥后称量瓶和试样重量（g）；
步骤三，不确定度的主要来源：测量不确定度主要来源于称量瓶的质量、试样及称量瓶质量、加热减量及称量瓶质量和重复性，各不确定度的来源又分别受不同因素的影响；
步骤四，不确定度分量的量值
1、分析和量化不确定度分量
1．1 称量瓶的质量m0
    称量瓶质量主要受到天平的校准、恒温温度和时间以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性中考虑（以下的质量m1，m2类似处理）；
1.1.1.1 天平校准 天平校准包括天平的线性和分辨力两个分量；
 A、天平的线性，天平制造商给出了天平的线性为±0.2mg，该值表示托盘上的实际质量与天平读数的最大差值，根据制造商建议，天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理，其标准不确定度为：
U1(m0)= =0.12（mg）
B、天平的分辨力，采用电子天平称量质量，由天平分辨力导致的质量的标准不确定度为：
U2 (m0) = =0.029（mg）
由天平校准所导致的标准不确定度可如下合成：
Uj(m0)=  ==0.12（mg）
1.1.1.2 恒重
方法要求将称量瓶在105℃～110℃ 温度下至“恒重”，即在105℃～110℃下恒重120min后．冷却至室温称量，再重复烘干30min，冷却称量，直至两次质量之差小于0.0002g，这就是质量的最大允许差值为±0.2mg，按矩形分布计算，其标准不确定度为：
Uh(m0)= = 0.12（mg）
由于天平校准与恒重产生的效应是彼此独立的，所以称量瓶的质量m0的合成标准不确定度为：
          U(m0)=  == 0.16（mg）；
1.1.2 试样及称量瓶的质量m1
与称量瓶的质量相似，将称量中的变动性归并到重复性中考虑，质量m0的不确定度主要是由天平的校准引入的．同上处理，得到校准引入的标准不确定度为0.12mg，与处理称量瓶的质量m0不同的是，这里没有涉及恒重的影响，因此仅考虑校准引入的标准不确定度，即：   Uj(m1)=0.12(mg)；
1.1.3 烘后样品及称量瓶质量m2
与处理称量瓶质量m0的方法相同，得到
Uj(m2)= =0.12（mg）      Uh(m2)= =0.12（mg）
U(m2)=  ==0.16（mg）；
1.1.4 重复性rep
    取一均匀二盐基亚磷酸铅样品，按该方法进行两次重复测量，结果见下表.
根据JJF 1059－1999,在重复性条件下，单次测量结果的实验标准偏差可采用极差法近似评定：  U(rep)=0.009%/1.13=0.0080%，
两次重复测量结果平均值的实验标准差为： U(rep)=0.0080%/=0.0057% ；
 1.2 合成标准不确定度分量的计算
    被测量计算公式中分子的差热减量m″=m2-m0，分母m′= m1-m0,实际测量中这两个值都不是直接测得的，而是通过测量m0,m1,m2得到的，因此在计算合成标准不确定度时应考虑其相关性；
因为m0、m1和m2是独立测量的，所以
U(m′)=  ==0.20（mg）
U(m″)=  ==0.23（mg）
式（1）可改写为    M%= m″/ m′×100%
又m′=m1-m0=m1+0m2-m0, m″=m2-m0=0m1+m2-m0
其相关系数
R(m′,m″)==0.5
由系统效应引起的不确定度UcB(M)为
UcB(M)=M
     =0.52%
     =0.0023%
加热减量单次测量结果的合成标准不确定度为:
Uc(M)=  ==0.0083%
加热减量平均值的合成标准不确定度为：
UC ()=  ==0.0061%
1.3  二盐基亚磷酸铅的加热减量测量结果的报告
取包含因子k=2,得到二盐基磷酸铅加热减量的扩展不确定度
U=2 UC ()=2×0.0061%=0.012%，二盐基磷酸铅加热减量测量结果：（%）=（0.52±0.012）%， k=2。

Claims (1)

1.一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法，它包括以下步骤：步骤一，依据HG/T 2339-2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g，移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm,在105℃～110℃下恒温1h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量；
步骤二，被测量的数学模型
M（%）=                                                
式中：m0---恒重后称量瓶重量（g）；
m1---干燥前称量瓶和试样重量（g）;
m2---干燥后称量瓶和试样重量（g）；
步骤三，不确定度的主要来源：测量不确定度主要来源于称量瓶的质量、试样及称量瓶质量、加热减量及称量瓶质量和重复性，各不确定度的来源又分别受不同因素的影响；
步骤四，不确定度分量的量值
1、分析和量化不确定度分量
1．1 称量瓶的质量m0
    称量瓶质量主要受到天平的校准、恒温温度和时间以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性中考虑（以下的质量m1，m2类似处理）；
1.1.1.1 天平校准 天平校准包括天平的线性和分辨力两个分量；
 A、天平的线性，天平制造商给出了天平的线性为±0.2mg，该值表示托盘上的实际质量与天平读数的最大差值，根据制造商建议，天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理，其标准不确定度为：
U1(m0)= =0.12（mg）
B、天平的分辨力，采用电子天平称量质量，由天平分辨力导致的质量的标准不确定度为：
U2 (m0)= =0.029（mg）
由天平校准所导致的标准不确定度可如下合成：
Uj(m0)=  ==0.12（mg）
1.1.1.2 恒重
方法要求将称量瓶在105℃～110℃ 温度下至“恒重”，即在105℃～110℃下恒重120min后．冷却至室温称量，再重复烘干30min，冷却称量，直至两次质量之差小于0.0002g，这就是质量的最大允许差值为±0.2mg，按矩形分布计算，其标准不确定度为：
Uh(m0)= = 0.12（mg）
由于天平校准与恒重产生的效应是彼此独立的，所以称量瓶的质量m0的合成标准不确定度为：
          U(m0)=  == 0.16（mg）；
1.1.2 试样及称量瓶的质量m1
与称量瓶的质量相似，将称量中的变动性归并到重复性中考虑，质量m0的不确定度主要是由天平的校准引入的．同上处理，得到校准引入的标准不确定度为0.12mg，与处理称量瓶的质量m0不同的是，这里没有涉及恒重的影响，因此仅考虑校准引入的标准不确定度，即：   Uj(m1)=0.12(mg)；
1.1.3 烘后样品及称量瓶质量m2
与处理称量瓶质量m0的方法相同，得到
Uj(m2)= =0.12（mg）      Uh(m2)= =0.12（mg）
U(m2)=  ==0.16（mg）；
1.1.4 重复性rep
    取一均匀二盐基亚磷酸铅样品，按该方法进行两次重复测量，根据JJF 1059－1999,在重复性条件下，单次测量结果的实验标准偏差可采用极差法近似评定：  U(rep)=0.009%/1.13=0.0080%，
两次重复测量结果平均值的实验标准差为：U(rep)=0.0080%/=0.0057% ；                                                                                                                                        1.2 合成标准不确定度分量的计算
    被测量计算公式中分子的差热减量m″=m2-m0，分母m′= m1-m0,实际测量中这两个值都不是直接测得的，而是通过测量m0,m1,m2得到的，因此在计算合成标准不确定度时应考虑其相关性；
因为m0、m1和m2是独立测量的，所以
U(m′)=  ==0.20（mg）
U(m″)=  ==0.23（mg）
式（1）可改写为    M%= m″/ m′×100%
又m′=m1-m0=m1+0m2-m0, m″=m2-m0=0m1+m2-m0
其相关系数
R(m′,m″)==0.5
由系统效应引起的不确定度UcB(M)为
UcB(M)=M
    =0.52%
     =0.0023%
加热减量单次测量结果的合成标准不确定度为:
Uc(M)=  ==0.0083%
加热减量平均值的合成标准不确定度为：
UC ()= ==0.0061%
1.3  二盐基亚磷酸铅的加热减量测量结果的报告
取包含因子k=2,得到二盐基磷酸铅加热减量的扩展不确定度
U=2 UC ()=2×0.0061%=0.012%，二盐基磷酸铅加热减量测量结果：（%）=（0.52±0.012）%， k=2。
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