CN104534223B - 一种耐高温湿法毡及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温湿法毡及其制备方法，耐高温湿法毡的孔隙率＞93％，厚度为6‑22mm；耐高温湿法毡的外表面设有纳米二氧化硅涂层；耐高温湿法毡的纤维单丝直径为0.1‑2μm，纤维单丝外表面均匀设有直径小于20nm的闭合真空球体。本申请耐高温湿法毡大大提高了纤维棉毡的孔隙率，降低了纤维棉毡的导热系数，该制品不添加任何粘结剂，具有无毒、耐高温、吸湿率低、质地柔软、体积密度小、可在高低温间反复使用、隔热性能不会由于在高温下使用过而明显降低等优点；最高使用温度达1000℃，可广泛用于高温设备的防火、隔热，尤其适用于需要经常在高低温间转换的设备的保温、隔热。

Description

一种耐高温湿法毡及其制备方法

技术领域

本发明属于无机材料领域，具体涉及一种耐高温湿法毡及其制备方法，可广泛用于1000℃以下各种设备的防火、隔热，尤其适用于需要经常在高低温间转换的设备的隔热。

背景技术

随着科学技术的进步和航空航天技术的发展，人们对高温隔热材料的要求也日益增高，传统的高温隔热材料如石棉、岩棉等由于导热系数较高已经不能满足要求。高硅氧玻璃纤维是一种耐高温无机纤维，具有较高的软化点，同时又具有相对较低的导热系数，但对于一些需要更低导热系数的应用，传统高硅氧棉毡已经很难达到使用要求。

目前有很多专利公开了采用无机纤维增强气凝胶用于绝热材料，既具有很高的耐热性能同时也具有较低的导热系数，但是该复合材料由于刚度较大，可塑性较差，很难对异型体或空间进行保温绝热；同时，气凝胶的制备过程非常繁杂，且设备价格昂贵，因此不利于该项技术的广泛应用和推广。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种耐高温、导热系数小、吸湿率低和体积密度小，且特别适合于异型体或空间的耐高温湿法毡及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种耐高温湿法毡，耐高温湿法毡的孔隙率＞93％，厚度为6-22mm；耐高温湿法毡的纤维表面设有纳米二氧化硅涂层；耐高温湿法毡的纤维单丝直径为0.1-2μm，纤维单丝外表面均匀设有直径小于20nm的闭合真空球体。

申请人经研究发现，纳米二氧化硅涂层的设置大幅度降低了产品的吸湿性，吸湿率＜0.5％；且由于纤维棉纤维单丝直径较细，使得所述耐高温湿法毡在厚度方向上有无数个固-气、固-固界面，热辐射的射线穿过每一层界面时，都会发生反射、吸收、透射和再辐射，使热辐射的传播能力迅速衰减，最后大部分被吸收在绝热材料靠近热面一侧的表层，有效降低了纤维棉毡的导热系数。

上述闭合真空球体的真空本身使导热系数得到了明显的降低，且闭合真空球体内，残留的空气分子都失去了宏观迁移能力，不具备对流传热的条件，因此纤维本体上的闭合球体，进一步降低了纤维棉的导热系数。

上述耐高温湿法毡柔韧性好，特别适合于对异型体或空间进行保温绝热。

纤维单丝外表面设有纳米二氧化硅涂层。这样进一步降低了产品的吸湿性。

申请人经研究发现，本申请纳米二氧化硅涂层的设置，不仅提高了湿法毡的憎水性能，同时还可以在湿法毡内形成阻绝热量传输的隔热层，该隔热层通过增加固-气、固-固界面，使热量在传输过程中不断被反射、吸收从而逐渐衰减，从而有效提高了湿法毡的隔热性能。

优选，上述纤维单丝直径为0.5-1.5μm。这样不仅保证了制备的简易性，而且保证了产品的隔热效果。

耐高温湿法毡的下表面设有厚为0.6-1.3mm的铁蒙皮。上述铁蒙皮耐热性强，可对耐高温湿法毡起到很好的防护作用，大幅度延长了其使用寿命。

耐高温湿法毡的下表面设有厚为0.9-1mm的金属蒙皮。这样既保证了产品的使用寿命，又保证了产品的柔韧性。

耐高温湿法毡的上表面设有厚为2-5mm的低温隔热材料层。这样既能对被保护面起到更好的防护作用，又能同时满足体积和隔热要求。

高效绝热纤维棉毡的上表面为与被保护面相接触的面，下表面为远离被保护面的面，也即上表面的相对面。上述低温隔热材料层可以为机保温棉层或无机保温棉层。若高效绝热纤维棉毡上同时设有金属蒙皮和低温隔热材料层，则使用时，从被保护面到外依次是被保护面、低温隔热材料层、高效绝热纤维棉毡和金属蒙皮。耐高温湿法毡的厚度为9-14mm。这样保证了产品的制作均匀性从而保证了产品的绝热性，且制作方便，适于异形材料。

纤维单丝上均匀设有直径为5-15nm的闭合真空球体。这样能进一步提高产品的绝热效果。

纤维单丝上闭合真空球体的体积和为纤维单丝体积的3-20％。这样能更进一步提高产品的绝热效果，同时降低产品的密度。

耐高温湿法毡的密度为20～160kg/m³。可以根据实践选择所需的密度。

耐高温湿法毡的常温导热系数≤0.030W/m·k，热荷重温度≥600℃。

上述耐高温湿法毡的制备方法，由采用火焰喷吹法制得的超细玻璃纤维棉依次进行酸处理、烧结、打浆、湿法成型制备而成，其中，超细玻璃纤维棉的单丝直径为0.1-2μm；酸处理所用酸为硫酸或盐酸，所用酸的质量浓度为1-20％，酸处理温度为60-100℃，酸处理时间为2-10h，酸处理过程中以20-40转/分搅拌；湿法成型时加入质量用量为超细玻璃纤维棉质量100-170倍的水和质量用量为超细玻璃纤维棉质量2-5倍的纳米二氧化硅浆料。

本申请选用火焰喷吹法保证了超细玻璃纤维棉的细度和质量。

上述酸处理后二氧化硅的质量含量大于90％。酸处理所用酸的质量浓度优选5-15％。

申请人经研究发现：通过上述酸处理，不仅去除了纤维棉中的杂质，而且增加了纤维表面的孔隙率，再经过烧结使纤维表面的孔隙闭合，闭合后冷却形成闭合真空球体，使产品的导热系数得到了大幅度的降低。

上述纳米二氧化硅浆料的固含量为10-20％；酸处理后烧结前，先将超细玻璃纤维棉水洗至中性，然后烘干至水的质量含量小于0.5％，再进行烧结。这样能进一步保证孔隙的闭合程度，同时保证所得产品的使用寿命。

上述烧结温度为500-800℃，烧结时间为15-25h。这样进一步降低了产品的导热系数，提高了产品的强度。

优选，上述烧结为，先在1.5-2.5h内将温度升至550-650℃，保温0.8-1.5h后，继续升温至700-800℃，保温0.4-1h，然后降温至500-600℃，保温0.8-1.5h，最后再在12-18h内将温度降为常温。

申请人经研究发现，经过上述烧结工艺可使纤维表面在酸洗中形成的空隙达到最大程度的闭合，不仅使棉毡的强度有了显著的提升，而且使棉毡导热系数有了明显的下降。

打浆至叩解度为30-50度；湿法成型至密度为20～160kg/m³，成型时采用负压抽吸。这样进一步保证了所得产品绝热性和强度。

上述负压抽吸通过改变纤维间的排列方式提高了纤维与纤维之间的抱合力。负压抽吸后烘干即得产品。

打浆为在搅拌速度为1000-3000转/min条件下，打浆3-5min，其中，浆料中超细玻璃纤维棉与水的质量比为1：(400-500)，打浆时加入硫酸作为分散剂，硫酸的质量用量为浆料总质量的0.05-3％。这样进一步保证了所得产品的可塑性和强度。

超细玻璃纤维棉为无碱玻璃纤维棉、中碱玻璃纤维棉、高碱玻璃纤维棉、玄武岩纤维棉、三元高硅氧玻璃纤维原棉或二元高硅氧玻璃纤维原棉中的一种或两种以上任意配比的混合物。上述材料的选择，实现了所得产品的密度20～160kg/m³可调，且进一步保证了所得产品的强度。

超细玻璃纤维棉中含有15-35wt％的三元高硅氧玻璃纤维原棉和/或二元高硅氧玻璃纤维原棉。这样即保证了所得产品的强度，又保证了所得产品的密度，同时保证了所得产品的可塑性。

本发明未提及的技术均参照现有技术。

本申请耐高温湿法毡不仅具有由纤维纵横交错形成的大孔隙，同时在纤维本体上还具有无数个闭合真空球体，这些闭合真空球体的存在大大提高了纤维棉毡的孔隙率，达到降低纤维棉毡导热系数的目的，同时还减小了纤维间的气孔尺寸、增加纤维与纤维之间的界面，从而减小气体对流和热量辐射，进一步降低了导热系数；同时该制品不添加任何粘结剂，具有无毒、环保、吸湿率低、耐高温、质地柔软、体积密度小、可在高低温间反复使用、隔热性能不会由于在高温下使用过而明显降低等优点；最高使用温度达1000℃，可广泛用于高温设备的防火、隔热，尤其适用于需要经常在高低温间转换的设备的保温、隔热。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

耐高温湿法毡的制备方法，由采用火焰喷吹法制得的超细玻璃纤维棉依次进行酸处理、烧结、打浆、湿法成型制备而成，其中，超细玻璃纤维棉的单丝平均直径为1.8μm，酸处理所用酸为硫酸，所用酸的质量浓度为10％，酸处理温度为90℃，酸处理时间为8h，酸处理过程中以30转/分搅拌；湿法成型时再加入质量用量为超细玻璃纤维棉质量160倍的水和质量用量为超细玻璃纤维棉质量4倍的纳米二氧化硅浆料(型号为VK-S01Y，固含量可根据实践需要调整)(固含量为18％)。超细玻璃纤维棉包括无碱玻璃纤维棉10份、中碱玻璃纤维棉20份、高碱玻璃纤维棉15份、玄武岩纤维棉15份、三元高硅氧玻璃纤维原棉20份、二元高硅氧玻璃纤维原棉20份，所述份数为质量份数。

上述酸处理后烧结前，先将超细玻璃纤维棉水洗至中性，然后烘干至水的质量含量小于0.5％，再进行烧结；烧结为，先在2h内将温度升至600℃，保温1.3h后，继续升温至780℃，保温1h，然后降温至600℃，保温1.2h，最后再在16h内将温度降为常温。

打浆至叩解度(测试参照GB/T 3332-1982)为40度，搅拌速度为2500转/min，打浆时间5min，其中，浆料中超细玻璃纤维棉与水的质量比为1：500，打浆时加入硫酸作为分散剂，硫酸的质量用量为浆料总质量的2.5％。成型时采用负压抽吸。

上述所得耐高温湿法毡的孔隙率为93.8％，厚度为19mm，密度为124kg/m³，吸湿率为0.2％，常温导热系数(测试参照GB/T 10295-2008)0.029W/m·k，热荷重温度(测试参照GB/T 11835-2007)为900℃，纤维单丝上均匀设有平均直径为8nm的闭合真空球体，纤维单丝上闭合真空球体的体积和为纤维单丝体积的9％，纤维单丝外表面设有纳米二氧化硅涂层。

实施例2

耐高温湿法毡的制备方法，由采用火焰喷吹法制得的超细玻璃纤维棉依次进行酸处理、烧结、打浆、湿法成型制备而成，其中，超细玻璃纤维棉的单丝平均直径为0.5μm，酸处理所用酸为盐酸，所用酸的质量浓度为6％，酸处理温度为70℃，酸处理时间为3h，酸处理过程中以25转/分搅拌；湿法成型时再加入质量用量为超细玻璃纤维棉质量110倍的水和质量用量为超细玻璃纤维棉质量2倍的纳米二氧化硅浆料(型号为VK-S01Y，固含量可根据实践需要调整)(固含量为10％)。超细玻璃纤维棉包括无碱玻璃纤维棉5份、中碱玻璃纤维棉25份、高碱玻璃纤维棉15份、玄武岩纤维棉30份、三元高硅氧玻璃纤维原棉15份、二元高硅氧玻璃纤维原棉10份，所述份数为质量份数。

上述酸处理后烧结前，先将超细玻璃纤维棉水洗至中性，然后烘干至水的质量含量小于0.5％，再进行烧结；烧结为，先在1.8h内将温度升至580℃，保温1h后，继续升温至720℃，保温0.5h，然后降温至520℃，保温1h，最后再在13h内将温度降为常温。

打浆至叩解度为32度，搅拌速度为1200转/min，打浆时间为3min，其中，浆料中超细玻璃纤维棉与水的质量比为1：400，打浆时加入硫酸作为分散剂，硫酸的质量用量为浆料总质量的0.1％。成型时采用负压抽吸。

上述所得耐高温湿法毡孔隙率为94.3％，厚度为6mm，密度为30kg/m³，吸湿率为0.3，常温导热系数为0.028W/m·k，热荷重温度为980℃。纤维单丝上均匀设有平均直径为12nm的闭合真空球体，纤维单丝上闭合真空球体的体积和为纤维单丝体积的3％，纤维单丝外表面设有纳米二氧化硅涂层。

Claims (10)

1.一种耐高温湿法毡，其特征在于：耐高温湿法毡的孔隙率＞93％，厚度为6-22mm；耐高温湿法毡的纤维表面设有纳米二氧化硅涂层；耐高温湿法毡的纤维单丝直径为0.1-2μm，纤维单丝外表面均匀设有直径小于20nm的闭合真空球体。

2.如权利要求1所述的耐高温湿法毡，其特征在于：耐高温湿法毡的密度为20～160kg/m³，常温导热系数≤0.030W/m·k，热荷重温度≥600℃。

3.权利要求1或2所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：由采用火焰喷吹法制得的超细玻璃纤维棉依次进行酸处理、烧结、打浆、湿法成型制备而成，其中，超细玻璃纤维棉的单丝直径为0.1-2μm；酸处理所用酸为硫酸或盐酸，所用酸的质量浓度为1-20％，酸处理温度为60-100℃，酸处理时间为2-10h，酸处理过程中以20-40转/分搅拌；湿法成型时再加入质量用量为超细玻璃纤维棉质量100-170倍的水和质量用量为超细玻璃纤维棉质量2-5倍的纳米二氧化硅浆料。

4.如权利要求3所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：纳米二氧化硅浆料的固含量为10-20％；酸处理后烧结前，先将超细玻璃纤维棉水洗至中性，然后烘干至水的质量含量小于0.5％，再进行烧结。

5.如权利要求3或4所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：烧结温度为500-800℃，烧结时间为15-25h。

6.如权利要求5所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：烧结为，先在1.5-2.5h内将温度升至550-650℃，保温0.8-1.5h后，继续升温至700-800℃，保温0.4-1h，然后降温至500-600℃，保温0.8-1.5h，最后再在12-18h内将温度降为常温。

7.如权利要求3或4所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：打浆至叩解度为30-50度；湿法成型至密度为20～160kg/m³，成型时采用负压抽吸。

8.如权利要求7所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：打浆为在搅拌速度为1000-3000转/min条件下，打浆3-5min，其中，浆料中超细玻璃纤维棉与水的质量比为1：(400-500)，打浆时加入硫酸作为分散剂，硫酸的质量用量为浆料总质量的0.05-3％。

9.如权利要求3或4所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：超细玻璃纤维棉为无碱玻璃纤维棉、中碱玻璃纤维棉、高碱玻璃纤维棉、玄武岩纤维棉、三元高硅氧玻璃纤维原棉或二元高硅氧玻璃纤维原棉中的一种或两种以上任意配比的混合物。

10.如权利要求9所述的耐高温湿法毡的制备方法，其特征在于：超细玻璃纤维棉中含有15-35wt％的三元高硅氧玻璃纤维原棉和/或二元高硅氧玻璃纤维原棉。