CN104532194B - 激光沉积薄膜制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及激光加工，提供一种激光沉积薄膜制备装置，包括激光发射器以及腔室，于腔室内设置有靶材以及沉积形成薄膜的基底，于靶材与基底之间沿靶材至基底的方向依次间隔设置有用于阻挡羽辉内的大颗粒的至少两层栅栏结构，每一栅栏结构均包括用于阻挡羽辉大颗粒的挡板以及开设于挡板上且间隔设置的若干栅栏口，且相邻两栅栏结构的各栅栏口均错开设置。本发明的薄膜制备装置中，栅栏结构可以起到过滤羽辉中直线移动大颗粒的作用，同时羽辉中的离子以及原子在一定气压下可以通过扩散的方式依次穿过各栅栏结构后沉积于基底上并形成所需薄膜，避免了所制备的薄膜被颗粒轰击而破坏,以及消除颗粒嵌设于薄膜中，所制备薄膜表面光滑，粗糙度低。

Description

激光沉积薄膜制备装置

技术领域

本发明涉及激光加工，尤其涉及一种激光沉积薄膜制备装置。

背景技术

脉冲激光沉积(PLD)由于激光的能量密度高以及良好的可控性，是制备高质量薄膜的方法之一，但其最大的缺点是激光轰击靶材时，斑点处射出的羽辉不仅含有离子和原子，还有导致薄膜质量劣化的液滴、碎片等大颗粒，从而容易在薄膜制备的过程中嵌设有这些大颗粒，大大降低制备后薄膜的质量。

为改善上述薄膜质量，目前具有以下几种解决方案：(a)采用超短脉冲激光，其属于冷加工范畴，可减少羽辉中的大颗粒，但这种激光器的价格非常昂贵，薄膜制备成本较高；(b)使用高密度的靶材，每个脉冲轰击下靶材飞溅出的靶材物质少，可以比较充分电离，但这个方案对靶材的制作工艺要求很高，有些材料难以制成高密度的靶材；(c)通过改变环境气压改善薄膜的质量，可以增大离子原子的碰撞几率，增强扩散作用，但羽辉中的大颗粒由于质量大，速度快，难以通过碰撞而改变方向，仍然会撞击薄膜或嵌入在薄膜中形成了薄膜的组成部分。

发明内容

本发明的目的在于提供一种激光沉积薄膜制备装置，旨在用于解决现有的激光薄膜制备装置中薄膜内容易嵌设有大颗粒碎片，造成薄膜质量不高的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：提供一种激光沉积薄膜制备装置，包括用于发射脉冲激光束的激光发射器以及可充入气体以维持压强恒定的腔室，于所述腔室内设置有供所述激光发射器发出的激光束轰击的靶材以及用于接收所述靶材激光轰击后产生的等离子体羽辉以沉积形成薄膜的基底，于所述靶材与所述基底之间沿所述靶材至所述基底的方向依次间隔设置有用于阻挡所述羽辉内的大颗粒的至少两层栅栏结构，每一所述栅栏结构均包括用于阻挡所述羽辉大颗粒的挡板以及开设于所述挡板上且间隔设置用于供所述羽辉中离子以及原子通过的若干栅栏口，且相邻两所述栅栏结构的各所述栅栏口均错开设置。

进一步地，所述激光发射器与所述靶材之间设置有用于将所述激光束整形为长条形激光斑的整形器，每一所述栅栏结构的各所述栅栏口均呈长条形且其长度延伸方向与所述靶材上的所述长条形激光斑的长度延伸方向相同。

具体地，每一所述栅栏结构的所述挡板均为圆板状，且每一所述栅栏结构的各所述栅栏口均为绕同一圆心环绕的圆环。

进一步地，各所述挡板均连接有用于加热每一所述栅栏的加热机构。

具体地，各所述挡板的加热温度为25-500℃。

具体地，各所述挡板均为加热电阻材料，所述加热机构包括与各所述挡板电连接以加热各所述挡板的可控电源。

进一步地，相邻两所述栅栏结构之间的距离大于所述羽辉中等离子体之间相邻两次碰撞的平均自由程λ，其中d为分子的直径，P为腔室内的气体压强，k_B＝1.38×10^(-23)J/K，为波尔兹曼常数，T为绝对温度。

进一步地，所述基底正对所述靶材方向的投影全部位于所述栅栏结构上。

具体地，所述栅栏结构为两层，两所述栅栏相互平行，且沿所述靶材至所述基底的方向前一所述栅栏的所述挡板正对后一所述栅栏上的各所述栅栏口，后一所述栅栏的所述挡板正对前一所述栅栏的各所述栅栏口。

具体地，所述腔室内填充气体为惰性气体或反应气体。

本发明具有下列技术效果：

本发明的薄膜制备装置中，激光发射器发出脉冲激光束并射至腔室内轰击靶材，靶材在激光束的轰击下发出等离子体羽辉，羽辉因其内的等离子体高速运动而迅速膨胀并向基底传输，在传输的过程中羽辉内的各等离子体会发生相互碰撞，由于离子和原子的尺寸与质量均比较小，在碰撞的过程中很容易改变原有运动路径，而在羽辉中的大颗粒由于速度快，质量大，在碰撞过程中其还是以原有轨迹直线运动，对此当羽辉中的离子与原子在移动至栅栏结构处时，由于相邻两栅栏结构之间具有一定间隙，同时离子与原子的移动轨迹不为直线，其可以通过扩散作用依次穿过各栅栏结构中的栅栏口后沉积于基底上形成薄膜，而大颗粒为直线移动，其均可以被挡设于各栅栏结构的挡板上，即大颗粒难以依次穿过各栅栏结构，从而使得基底上沉积的薄膜内不会嵌设有大颗粒，所制备薄膜不会被大颗粒轰击破坏，所制备薄膜表面光滑，粗糙度较低，薄膜质量非常高。

附图说明

图1为本发明实施例的激光沉积薄膜制备装置的结构示意图；

图2为图1的激光沉积薄膜制备装置激光束为圆形光斑时的栅栏结构示意图；

图3为图1的激光沉积薄膜制备装置制备的薄膜的微观形貌图与传统激光沉积薄膜制备装置制备的薄膜的微观形貌图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1，本发明实施例提供了一种激光沉积薄膜制备装置，主要为通过脉冲激光在基底21上沉积形成高质量薄膜211，主要包括用于发射脉冲激光束的激光发射器1以及可接收激光发射器1发出的激光束的腔室2，腔室2为真空腔，而在薄膜制备装置工作时，则应向该腔室2内充入一定量的气体以保持腔室2内压强的稳定，一般地腔室2内充入的气体可为惰性气体或反应气体，比如氩气或氧气，而对于气体的选择可以根据所需制备薄膜211的材质进行选择，比如当为氧化物薄膜211时，则向腔室2内充入反应气体氧气，而充入惰性气体则是为了保证腔室2内气压的恒定。一般地在腔室2内设置有靶材22以及基底21，基底21与靶材22相对设置，激光发射器1发出的激光束进入腔室2内后直射至靶材22上并形成对靶材22的轰击，且在靶材22轰击后可以产生等离子体羽辉221，羽辉221内的等离子体向基底21高速移动，并最终在基底21上进行沉积进而形成所需薄膜211，对于靶材22也应根据所需薄膜211的材质进行选择，同时基底21一般固定于一样品托23上，即基底21通过样品托23固定于腔室2内。进一步地，在靶材22与基底21之间沿靶材22至基底21的方向依次设置有至少两层栅栏结构24，各栅栏结构24均间隔设置，即相邻两栅栏结构24之间具有间隙，其主要用于阻挡在靶材22轰击后产生的羽辉221中的大颗粒222，具体每一栅栏结构24包括用于阻挡羽辉221内大颗粒222的挡板241以及开设于该挡板241上的若干栅栏口242，各栅栏口242间隔设置，主要用于供羽辉221中离子以及原子等穿过，对于相邻两栅栏结构24之间的各栅栏口242均错开设置。

在本实施例中，当需要制备薄膜211时，先向真空的腔室2内充入一定量的惰性气体或反应气体，激光发射器1工作并发出脉冲激光束，激光束进入腔室2内开始轰击靶材22，以使靶材22作用处产生等离子体羽辉221，且由于等离子体的高速移动使得羽辉221膨胀并向基底21传输，而羽辉221内各等离子体在高速运动的过程中相互之间可能会发生碰撞，对此体积与质量均较小的原子和离子等经碰撞后会改变原有轨迹，即羽辉221内的原子和离子的运动轨迹不为直线，且当其运动至栅栏结构24处时，由于轨迹不定，部分原子与离子等在腔室2内一定气压下可以通过扩散作用依次穿过各栅栏结构24的栅栏口242并最终沉积于基底21上，而羽辉221内体积与质量均较大的颗粒222，由于运动速度较快碰撞难以使其改变原有轨迹，继续以直线运动，而相邻栅栏结构24之间的各栅栏口242为错开设置，大颗粒222的直线移动使其难以依次穿过每一栅栏结构24的其中一栅栏口242，并最终会被其中一挡板241阻挡，即大颗粒222在各栅栏结构24的多层阻挡作用下，难以运动至基底21处，对此在激光束的不断轰击下，羽辉221中的离子与原子以扩散的方式沉积于基底21上，并逐层生长形成薄膜211，而大颗粒222均被各栅栏结构24阻挡难以对薄膜211形成破坏，也不会嵌设于所制备薄膜211内，从而使得制备薄膜211均匀光滑，粗糙度较低，质量非常高。

参见图1以及图2，对于栅栏结构24中挡板241与栅栏口242具体结构可以根据激光束的形状来确定，比如在正常情况下，激光发射器1发出的激光束射至靶材22上的光斑12为圆形，其轰击靶材22产生的羽辉221近似呈圆锥状，此时将每一栅栏结构24的挡板241设置为圆板状，且每一栅栏结构24的各栅栏口242均为绕同一圆形环绕的圆环，即各栅栏口242为同心圆环，这种圆环状的栅栏口242可以与圆锥状羽辉221的端部配合，进而可以方便原子与离子依次穿过各栅栏口242沉积于基底21上，保证羽辉221中原子与离子的沉积效率。

再次参见图1，而在另外一种方式中，可在激光发射器1与靶材22之间还设置一个整形器11，该整形器11为聚焦镜，激光发射器1发出的激光束在经整形器11后整形为长条形激光斑12，对应地将每一栅栏结构24的各栅栏口242呈长条形，且其长度延伸方向与靶材22上激光斑12的长度延伸方向相同。在这种方式中，由于激光束发射至靶材22上的光斑12为长条形激光斑12，对应地在其轰击靶材22产生的羽辉221整体的端面也近似为长条形，而将各栅栏口242设置为长条形，可以与羽辉221的形状形成对应，从而方便羽辉221内的离子以及原子等可以依次穿过每一栅栏结构24的栅栏口242，提高其穿过效率。

优化上述实施例，薄膜制备装置还包括一个加热机构25，该加热机构25与各栅栏结构24的挡板241均连接，以提升各挡板241的温度。本实施例中，当激光束轰击靶材22产生羽辉221后，在羽辉221由靶材22向基底21传输的过程中，由于各栅栏结构24之间的各栅栏口242的佐凯设置，使得沿直线移动的大颗粒222均被挡设于各挡板241上，而这些大颗粒222在撞击挡板241时，有可能形成在各挡板241上的堆积，即部分大颗粒222在运动至栅栏结构24处附着于各挡板241上，进而有可能出现堵塞挡板241上各栅栏口242的问题，对此薄膜制备装置还增设有加热机构25，以提高各挡板241的温度，可以使少量附着于挡板241上的大颗粒222能够获得足够的脱附能量，进而由各挡板241上脱离，减少其在挡板241上的堆积。而一般地，加热机构25对挡板241的加热温度为25-500℃，即加热机构25可以调节各挡板241的温度在室温到500℃之间，而温度的确定与靶材22的材料相关，即不同材料的靶材22选择不同的脱附温度。另外为方便对各挡板241的加热，各挡板241均为加热电阻材料制成，即各挡板241均为加热片，为一电阻，而加热机构25即为一可控电源251，该可控电源251与各挡板241均电连接，又Q＝I²Rt，I为电流，R为挡板241的电阻，而t则为各挡板241的通电时间，由于电阻R一定，通过调节该可控电源251的输出电压或者流经各挡板241上的输出电流，从而可以调节各挡板241的发热量以及自身的温度，比较方便，对于各挡板241温度精度的调节可为5℃，即每一次调节均为5℃变化。

进一步地，在薄膜制备装置中还应对栅栏结构24的位置以及栅栏口242的孔径做出限制。具体为相邻栅栏结构24之间的距离，即相邻两个挡板241之间的距离应大于羽辉221中等离子体之间相邻两次碰撞的平均自由程(平均距离)λ，对于λ的计算方式为其中d为分子的直径，P为腔室2内的气体压强，k_B＝1.38×10^(-23)J/K，为波尔兹曼常数，T为绝对温度。在本实施中，羽辉221中各等离子体的碰撞与气体分子中的碰撞相类似，对平均自由程的计算均满足上述计算公式，而采用这种结构主要是为了保证在两相邻挡板241之间，各等离子体至少要发生一次碰撞，从而使得原子以及离子等在两挡板241之间的间隙不应为直线运动，而且由上述计算公式可知，平均自由程与腔室2内的压强相关，压强与平均自由程成反比，即压强越大，平均自由程越小，而压强越小则平均自由程越大，对此在本实施例的薄膜制备装置中腔室2内的压强不应过小，避免羽辉221中的离子与原子的自由程过大，使两者均沿直线运动为主，难以依次穿过各栅栏结构24的栅栏口242，达不到薄膜211制备的目的，当然腔室2内压强也不应太大，这需要对腔室2的材料做出过高的要求。而一般地，各栅栏结构24到基底21之间的距离也应大于平均自由程，即穿过各栅栏结构24的原子以及离子等还应发生有碰撞，使其可以不规则运动，进而避免原子与离子在基底21某一位置过于沉积，提高制备后薄膜211的均匀性。各栅栏结构24具体的尺寸要求可为，两相邻挡板241之间的距离可以为20mm，邻近基底21的挡板241与基底21之间的距离也为20mm，其均大于平均自由程，而邻近靶材22一侧的挡板241距离靶材22的距离一般为10-30mm，由于射至靶材22的激光束的传输方向与轰击后产生的羽辉221的传输方向之间具有一定的夹角，选择靶材22与和其邻近的挡板241之间的合适距离，可以避免挡板241遮挡激光束的传输。

参见图1以及图2，进一步地，对于栅栏结构24中各挡板241的尺寸与各栅栏口242的尺寸要求可以根据各栅栏口242的形状来确定，但是基底21正对靶材22方向的投影应全部位于栅栏结构24上，即表明栅栏结构24的挡板241尺寸应大于基底21的尺寸，使得射至基底21上的等离子体均应由各栅栏结构24穿过，各栅栏结构24可以起到较好的过滤作用。具体地当栅栏口242为长条形时，每一栅栏口242的宽度可以设定为5mm左右，同时每一挡板241上相邻两个栅栏口242之间的距离也为5mm左右，而一般根据所需薄膜211的尺寸，基底21的直径为50mm，则挡板241的长度为80mm，其远大于基底21的直径；而当激光束射至靶材22的光斑12为圆形时，每一挡板241上的各栅栏口242为绕同一圆心的圆环，此时栅栏结构24的挡板241也可为圆形，具体当基底21的直径为50mm，挡板241的直径为远大于基底21直径的80mm，同时每一挡板241上相邻两个栅栏口242沿直径方向的间距为5mm，每一栅栏口242的宽度也为5mm。

继续优化上述实施例，栅栏结构24选择为两层，两个栅栏结构24相互平行，且沿靶材22至基底21的方向前一栅栏结构24的挡板241正对后一栅栏结构24的各栅栏口242，后一栅栏结构24的挡板241正对前一栅栏结构24的各栅栏口242，通过这种结构表明，两栅栏结构24的各栅栏口242之间完全错开设置，当羽辉221中的其中一等离子体沿直线移动穿过靠近靶材22一侧的栅栏结构24的任一栅栏口242时，该等离子体应冲撞至靠近基底21一侧的栅栏结构24的挡板241上。在本实施例中，栅栏结构24只选用两层的结构形式，结构比较简单，而且由于两栅栏结构24的各栅栏口242的之间为完全错开，靠近靶材22一侧上的栅栏结构24的各栅栏口242沿靶材22至基底21方向的投影完全位于靠近基底21一侧的栅栏结构24的挡板241上，对此各栅栏结构24对羽辉221中沿直线移动的大颗粒222具有较好的过滤效果，同时由于挡板241只有两层，羽辉221中的离子以及原子只需穿过两层挡板241即可，可以有效提高离子与原子的通过率，进而保证基底21上薄膜211的制备效率，同时提高羽辉221中离子与原子的利用率，还可以降低薄膜211的制备成本。本实施例中，薄膜制备装置采用上述两层的栅栏结构24以制备二氧化钛(TiO₂)薄膜211，采用扫描电镜(SEM)观察制备后薄膜211的表面微观形貌图，同时以传统的薄膜制备装置(靶材22与基底21之间没有增设栅栏结构24)制备二氧化钛薄膜211，也采用扫描电镜观察制备后薄膜211的表面微观形貌图，参见图3，对比分析图3中的(a)与(b)，(a)为传统薄膜制备装置制备的薄膜211，(b)为本发明的薄膜制备装置制备的薄膜211，且两组图片中白色部分均为颗粒222，对此可以清晰获知由传统薄膜制备装置制备的薄膜211表面不但颗粒222非常多，而且尺寸都比较大，只需将扫描电镜放大1000倍即可观察，薄膜211表面非常粗糙，严重影响制备后薄膜211的质量，而采用本发明中的薄膜制备装置制备的薄膜211表面只零散分布有几个颗粒222，而且颗粒222尺寸相对较小，需要将扫描电镜放大5000倍后才能观察，薄膜211表面平整光滑，粗糙度低，质量较高。

以上所述仅为本发明较佳的实施例而已，其结构并不限于上述列举的形状，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种激光沉积制备薄膜装置，包括用于发射脉冲激光束的激光发射器以及可充入气体以维持压强恒定的腔室，于所述腔室内设置有供所述激光发射器发出的激光束轰击的靶材以及用于接收所述靶材激光轰击后产生的等离子体羽辉以沉积形成薄膜的基底，其特征在于：于所述靶材与所述基底之间沿所述靶材至所述基底的方向依次间隔设置有用于阻挡所述羽辉内的大颗粒的至少两层栅栏结构，每一所述栅栏结构均包括用于阻挡所述羽辉大颗粒的挡板以及开设于所述挡板上且间隔设置用于供所述羽辉中离子以及原子通过的若干栅栏口，且相邻两所述栅栏结构的各所述栅栏口均错开设置，各所述挡板均连接有用于加热每一所述栅栏的加热机构。

2.如权利要求1所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：所述激光发射器与所述靶材之间设置有用于将所述激光束整形为长条形激光斑的整形器，每一所述栅栏结构的各所述栅栏口均呈长条形且其长度延伸方向与所述靶材上的所述长条形激光斑的长度延伸方向相同。

3.如权利要求1所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：每一所述栅栏结构的所述挡板均为圆板状，且每一所述栅栏结构的各所述栅栏口均为绕同一圆心环绕的圆环。

4.如权利要求1所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：各所述挡板的加热温度为25-500℃。

5.如权利要求1所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：各所述挡板均为加热电阻材料，所述加热机构包括与各所述挡板电连接以加热各所述挡板的可控电源。

6.如权利要求1所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：相邻两所述栅栏结构之间的距离大于所述羽辉中等离子体之间相邻两次碰撞的平均自由程λ，其中d为分子的直径，P为腔室内的气体压强，k_B＝1.38×10^(-23)J/K，为波尔兹曼常数，T为绝对温度。

7.如权利要求1所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：所述基底正对所述靶材方向的投影全部位于所述栅栏结构上。

8.如权利要求1-7任一项所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：所述栅栏结构为两层，两所述栅栏相互平行，且沿所述靶材至所述基底的方向前一所述栅栏结构的所述挡板正对后一所述栅栏结构上的各所述栅栏口，后一所述栅栏结构的所述挡板正对前一所述栅栏结构的各所述栅栏口。

9.如权利要求1所述的激光沉积制备薄膜装置，其特征在于：所述腔室内填充气体为惰性气体或反应气体。