CN104532093B - 一种Mg-Ca-Al合金及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高Ca/Al比的Mg‑Ca‑Al合金及制备方法,合金成分质量百分组成为:Ca=4‑12%,Al=5‑10%,余者为Mg或镁的固溶体,且Ca/Al质量比=0.8‑1.2。该合金通过直接水冷半连续铸造模或急冷铸造模进行铸造,获得含网状Al2Ca结构的显微组织,采用挤压将Al2Ca的网状结构充分破碎成微米和亚微米的颗粒,同时晶粒进一步细化得到Mg‑Al2Ca复合材料。本发明制备的Mg‑Ca‑Al合金具有良好的力学性能、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性,克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工,严重地影响了镁合金应用等缺陷。该合金发明在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工的难题,可有效拓展镁合金在工业上的应用价值。

Description

一种Mg-Ga-AI合金及制备方法
技术领域
[0001 ]本发明公开了一种Mg-Ca-Al合金及制备方法,特别是指一种高Ca/Al比的Mg-Ca-A1合金及制备方法;属于镁合金和/或镁基复合材料制备技术领域。
背景技术
[0002] 镁合金具有高比强度、尺寸稳定性高、机械加工性好以及易于回收利用等特点。在 汽车、航空航天、电子等行业有广阔的应用前景。然而镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工成 型,使得镁合金的大规模的工业化应用受到了限制,因此改善镁合金加工性能、提高抗腐蚀 性能和燃烧温度一直是镁合金研究的一个重要课题。大多数现有镁合金的燃烧温度并不 高,为提高镁合金的燃烧温度,通常在合金基体中添加稀土元素,如向AZ91合金中加入 0.3wt%Be后燃点达到750°C,加入lwt%Ce后燃点达到724°C ;向ZM5镁合金中加入lwt%La 合金的燃点达到711°C,加入0.12wt %混合稀土燃点达到820 °C。
[0003] 在Mg-Al系合金中Mg-Al-Ca合金早就已被很多国内外学者关注。在上世纪60年代 研究者就发现Mg-Al合金中加入Ca元素有利于提高合金的蠕变性能。钙在镁中的固溶度小, 最大值为0.82 at.%,在Mg_(3~5%)A1镁合金中加入Ca可出现AhCa相,当Ca/Al比超过 0.8时,P-Mgl7Al 12消失,生成网状的Al2Ca相。但由于Al2Ca是硬脆相,Ca的添加量过多会引起 铸造镁合金力学性能的严重下降,如强度和塑性都较低,严重影响其使用,如Mg-5Ca-5Al合 金铸态屈服强度为l〇5MPa,抗拉强度为llOMPa,延伸率小于或等于1.5%;至今为止,高Ca/ A1比的Mg-Al合金国内外均无合金牌号,也没有人进行深入研究。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提高一种强度高、抗腐蚀性能好、燃烧温度高、具有超塑性的高 钙铝比的镁钙铝合金。
[0005] 本发明另一目的在于提高一种高钙铝比的镁钙铝合金的制备方法。
[0006] 本发明一种Mg-Ca-Al合金,包括下述组分,按质量百分比组成:
[0007] Ca 4-12%,
[0008] A1 5-10%,余量为Mg或Mg的固溶体,且合金组分中Ca/Al质量比彡0.8。
[0009] 本发明一种Mg-Ca-Al合金,合金组分中,Ca/Al质量比=0.8-1.2。
[0010] 本发明一种Mg-Ca-Al合金,Mg的固溶体中的固溶元素为Li、Be、Mn、稀土、Zr中的至 少一种,本领域人员应该知道,固溶元素的加入量,应确保加入的固溶元素在基体中无析出 物。
[0011] 本发明一种Mg-Ca-Al合金,Mg-Ca-Al合金基体中均匀分布有细小的AhCa颗粒, Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米。
[0012] 本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,包括下述步骤:
[0013] 第一步:按设计的合金组分配比,配取Al、Ca及Mg或Mg与固溶元素;通过直接水冷 半连续铸造或急冷铸造,制得Mg-Ca-Al合金铸锭;
[0014] 第二步:将Mg-Ca-Al合金铸锭车去外表面氧化皮后,加热至380-420 °C保温6-12小 时,进行均匀化处理;
[0015] 第三步:将均匀化处理后的铸锭在预热至400-450°C的挤压筒内挤压,得到棒材。
[0016] 本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,水冷半连续铸造或急冷铸造时的冷却速度 为 50-120 °C /s,优选为 70-120 °C /s,更优为95-120 °C /s。
[0017] 本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,挤压速度为0.5-2.5m/min,挤压比为15-40;优选为:挤压速度为0.5-2. Om/min,挤压比为18-40;更优为:挤压速度为0.5-1.5m/min, 挤压比为25-40。
[0018] 本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,Mg-Ca-Al合金基体中,Al2Ca颗粒沿铸态 Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布,Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米,Mg-Ca-Al合金基体晶粒大小为2-5微米。
[0019] 本发明采用Ca/Al质量比=0.8-1.2的组分配比,采用半连续铸造或急冷铸造,提 供极快冷却速度,制得具有细小等轴晶粒的Mg-Ca-Al合金铸锭,合金基体组织中存在网状 的Al 2Ca相,然后利用挤压加工手段,一方面,使合金基体晶粒更加细小;另一方面,充分破 碎高钙铝比合金的网状结构,将其破碎为微米和/或亚微米颗粒,使镁-钙-铝合金成为Mg (a-Mg)-Al2Ca原位生成的复合材料,大大地提高了该材料的屈服强度、伸长率、燃烧温度、 抗腐蚀性能及加工性能。
[0020] 与现存技术相比,本发明的有益效果为:
[0021]本发明制备的Mg-Ca-Al挤压态合金屈服强度彡300MPa,伸长率为4-5% ;静态燃烧 温度约为1070°C ;在300°C开始具有超塑性,变形速率为1 X lO^T1时伸长率为122%,在350 °c变形速率为1 x ur3,1时伸长率为218%,在4〇o°c变形速率为1 x ur4,1时伸长率为 570 %。该材料有良好的抗腐蚀性能,在30°C温度下3.5 %NaCl溶液的全浸试验中,腐蚀速率 为 1.9X10-7g .mm-2 •}!-S同等条件下AZ31 的腐蚀速率为2X10-6g .mm-2 、
[0022]本发明制备的Mg-Ca-Al合金具有良好的力学性能、很高的燃烧温度、很高的抗腐 蚀性能和超塑性,克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工,严重地影响了镁合金应 用等缺陷。该合金发明在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工的难题,可 有效拓展镁合金在工业上的应用价值。
[0023] Mg-Ca-Al合金成为Mg_Al2Ca复合材料。该材料挤压态的屈服强度彡300MPa,伸长 率多4-5%;静态燃烧温度约为1070°C;在300°C具有超塑性,变形速率为lxnr4^1时伸长 率为122%,在350°C变形速率为1 X 10-k-1时伸长率为218%,在400°C变形速率为1 X 10-4s-1 时伸长率为570%。该材料有良好的抗腐蚀性能,在30°C温度下3.5%NaCl溶液的全浸试验 中,腐蚀速率为1.9Xl(T 7g .ninf2 • 1T1,同等条件下AZ31的腐蚀速率为2Xl(T6g .muf2 • h' 该合金发明在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难加工的难题。
附图说明
[0024]附图1为本发明实施例1采用半连续铸造法制备的Mg-5Ca_5Al铸锭的显微组织。 [0025]附图2为实施例1的铸锭经过挤压后的显微组织。
[0026]附图3为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca_5Al合金的高温拉伸性能曲线。
[0027]附图4为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca_5A 1合金与AZ31合金的全浸试验后的样品 形貌图。
[0028]附图5为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金与AZ80合金的燃点试验的温度-时 间曲线。
[0029] 从附图1可以看出,铸态Mg-5Ca_5Al合金的微观组织中有大量脆性高硬相Al2Ca沿 晶界连续析出(图中黑色网状部分为高硬AhCa相),割裂了镁合金基体。
[0030] 从附图2可以看出,挤压态Mg-5Ca-5Al合金的微观组织中,Al2Ca被挤压充分破碎, 在镁基体上的分布变得均匀(图中黑色条状为Al2Ca颗粒,白色为合金基体)。
[0031]从附图3可以看出:实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金在300°C开始产生超塑 性,变形速率为1 X HT4,时伸长率为122% ;在350°C,变形速率为1 X HT3,时伸长率为 218%,在400°C,变形速率为1 X 10-4s-1时伸长率为570%。
[0032] 附图4为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金与AZ31合金在30°C下于3.5%NaCl 溶液中全浸试验后的样品的外观形貌,从附图4可以看出,实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5A1合金耐腐蚀性较AZ31合金的好。
[0033]附图5中,实施例1制备的挤压态Mg-5Ca_5Al合金的燃点试验的温度-时间曲线显 示其燃点为l〇71°C,AZ80合金的燃点试验的温度-时间曲线显示其燃点为566°C。
具体实施方式
[0034] 本发明实施例采用以下制备方法及检测手段:
[0035] 原材料为纯镁锭、纯铝锭,采用半连续铸造获得直径为170mm的高Ca/Al比的Mg-Ca-Al铸锭。
[0036]挤压试验在XJ1250型卧式挤压机上进行,将镁合金铸锭车去外表面氧化皮,获得 (p丨60mnix250mm的锭子,待挤压锭子在420 °C电炉内均匀化处理12h,随后在预热至400-450 °C的挤压筒内挤压,获得直径40mm的棒材,挤压速度为0.5-2.5m/min,挤压比为15-40。
[0037]对铸态和挤压态镁合金分别进行取样,打磨和抛光后用配制的腐蚀剂腐蚀,腐蚀 剂成分为10mL乙酸+4.2g苦味酸+10mL蒸馏水+70mL乙醇,然后在金相显微镜和扫描电镜下 观察显微组织。
[0038] 采用带有能谱分析的Quanta-200型扫描电子显微镜对金相样品进行微观形貌分 析和相成分分析。
[0039]采用Instron 3382万能材料试验机进行拉伸性能测试,拉伸试样为横截面2mmX 6mm,标距15mm的片状试样,试验拉伸速率为0.5mm/min。
[0040] 采用坩埚电阻炉对加工成边长10mm的Mg-Ca-Al铸锭进行燃点试验,同时对AZ80镁 合金进行燃点试验以作对比。
[0041 ] 将Mg-Ca-Al样品在30 °C下3.5 % NaCl溶液中进行全浸试验,同时对AZ31镁合金做 同样试验以作对比。
[0042] 实施例1
[0043]铸态和挤压态Mg-5Ca_5Al合金的室温拉伸性能如表1所示,其样品的显微组织如 图1和2所示,铸态样品的拉伸性能较差,这是由于大量脆性高硬相Al2Ca沿晶界连续析出, 割裂了镁合金基体,导致拉伸性能降低。挤压态组织中的Al 2Ca被挤压充分破碎,在镁基体 上的分布变得均匀,从而提高了拉伸性能。力学性能如表1所示;本实施例的挤压工艺参数 为挤压比16,挤压温度420°C,挤压速率0.5-2.5m/min,由于挤压比为16,力学性能没有充分 体现,若增加挤压比到20-40,则上述性能还能大幅提高。
[0044] 表1铸态和挤压态Mg-5Ca_5Al合金的室温拉伸性能
Figure CN104532093BD00061
[0046] 实施例2
[0047] 挤压态Mg-4Ca-5Al,挤压比18,挤压温度410°C,挤压速率0.5-2.5m/min,的屈服强 度和抗拉强度分别为305MPa和320MPa,延伸率为3 %。
[0048] 对比例1
[0049] 铸态Mg-4Ca_5Al合金的屈服强度和抗拉强度分别为121MPa和109MPa,延伸率为 2.1%〇
[0050] 实施例3
[00511 挤压态Mg-5Ca-5Al合金的高温拉伸性能如表2和图3所示,在300 °C开始产生超塑 性,这种挤压坯锭的超塑性产生,大大改进Mg-Ca-Al合金的后续加工。对加工各种复杂的镁 合金部件,具有很大的实用价值。
[0052] 表2挤压态Mg-5Ca_5Al合金的高温拉伸性能
Figure CN104532093BD00062
[0054] 实施例4
[0055] 图4为Mg-5Ca-5Al和AZ31在30 °C下3.5 % NaCl溶液中经过全浸试验后的试样形貌, 表3为全浸试验结果。可以看出Mg-5Ca-5Al的腐蚀速率约为AZ31的1/10,其原因主要是Mg-5Ca-5Al组织中形成了大量Al 2Ca相,使镁合金的自腐蚀电位升高,腐蚀电流密度降低,从而 阻碍了镁合金的腐蚀。另外纯镁和镁固溶体也改善了其抗腐蚀性能。
[0056] 表3 Mg-5Ca_5Al和AZ31的全浸试验结果
Figure CN104532093BD00071
[0058] 实施例5
[0059] 图5为AZ80和Mg-5Ca-5Al的燃点试验曲线,可以看出AZ80和Mg-5Ca-5Al的燃点分 别为566°C和1071°C,高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金燃点和Al2Ca的熔点非常接近,具有优异的 阻燃性能,其原因为组织中含有大量的高熔点稳定相Al 2Ca(熔点1079°C)阻碍了镁的燃烧。 Mg-4Ca-5Al 和 Mg-9Ca-9Al 的静态燃点都为 1071°C。
[0060]通过以上实施例的数据可以看出:本发明制备的Mg-Ca-Al合金具有良好的力学性 能、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性,克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于 热加工,严重地影响了镁合金应用等缺陷。

Claims (4)

1. 一种Mg-Ca-Al合金,包括下述组分,按质量百分比组成: Ca 4-12 %, A1 5-10 %,余量为Mg或Mg的固溶体,且合金组分中Ca/Al质量比=0.8-1.2; Mg-Ca-Al合金基体中均匀分布有Al2Ca颗粒,Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米;挤压态合 金屈服强度彡300MPa,伸长率为4-5%;静态燃烧温度达1070°C; Mg的固溶体中的固溶元素为Li、Be、Mn、稀土、Zr中的至少一种。
2. 制备如权利要求1所述Mg-Ca-Al合金的方法,包括下述步骤: 第一步:按设计的合金组分配比,配取Al、Ca及Mg或Mg与固溶元素;通过直接水冷半连 续铸造或急冷铸造,制得Mg-Ca-Al合金铸锭; 第二步:将Mg-Ca-Al合金铸锭车去外表面氧化皮后,加热至380-420°C保温6-12小时, 进行均匀化处理; 第三步:将均匀化处理后的铸锭在预热至400-450 °C的挤压筒内挤压,得到棒材; 挤压速度为〇. 5-2.5m/min,挤压比为15-40。
3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:水冷半连续铸造或急冷铸造时的冷却速度 为 50-12(TC/s。
4. 根据权利要求3所述的方法,其特征在于:Mg-Ca-Al合金基体中,AhCa颗粒沿铸态Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布,Al 2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米,Mg-Ca-Al 合金基体晶粒大小为 2-5 微米。
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