CN104532093B - 一种Mg-Ca-Al合金及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高Ca/Al比的Mg‑Ca‑Al合金及制备方法，合金成分质量百分组成为：Ca＝4‑12％，Al＝5‑10％，余者为Mg或镁的固溶体，且Ca/Al质量比＝0.8‑1.2。该合金通过直接水冷半连续铸造模或急冷铸造模进行铸造，获得含网状Al2Ca结构的显微组织，采用挤压将Al2Ca的网状结构充分破碎成微米和亚微米的颗粒，同时晶粒进一步细化得到Mg‑Al2Ca复合材料。本发明制备的Mg‑Ca‑Al合金具有良好的力学性能、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性，克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工，严重地影响了镁合金应用等缺陷。该合金发明在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工的难题，可有效拓展镁合金在工业上的应用价值。

Description

一种Mg-Ca-Al合金及制备方法
技术领域
本发明公开了一种Mg-Ca-Al合金及制备方法，特别是指一种高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金及制备方法；属于镁合金和/或镁基复合材料制备技术领域。
背景技术
镁合金具有高比强度、尺寸稳定性高、机械加工性好以及易于回收利用等特点。在汽车、航空航天、电子等行业有广阔的应用前景。然而镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工成型，使得镁合金的大规模的工业化应用受到了限制，因此改善镁合金加工性能、提高抗腐蚀性能和燃烧温度一直是镁合金研究的一个重要课题。大多数现有镁合金的燃烧温度并不高，为提高镁合金的燃烧温度，通常在合金基体中添加稀土元素，如向AZ91合金中加入0.3wt％Be后燃点达到750℃，加入1wt％Ce后燃点达到724℃；向ZM5镁合金中加入1wt％La合金的燃点达到711℃，加入0.12wt％混合稀土燃点达到820℃。
在Mg-Al系合金中Mg-Al-Ca合金早就已被很多国内外学者关注。在上世纪60年代研究者就发现Mg-Al合金中加入Ca元素有利于提高合金的蠕变性能。钙在镁中的固溶度小，最大值为0.82 at.％，在Mg-(3～5％)Al镁合金中加入Ca可出现Al2Ca相，当Ca/Al比超过0.8时，β-Mg17Al12消失，生成网状的Al2Ca相。但由于Al2Ca是硬脆相，Ca的添加量过多会引起铸造镁合金力学性能的严重下降，如强度和塑性都较低，严重影响其使用，如Mg-5Ca-5Al合金铸态屈服强度为105MPa，抗拉强度为110MPa，延伸率小于或等于1.5％；至今为止，高Ca/Al比的Mg-Al合金国内外均无合金牌号，也没有人进行深入研究。
发明内容
本发明的目的在于提高一种强度高、抗腐蚀性能好、燃烧温度高、具有超塑性的高钙铝比的镁钙铝合金。
本发明另一目的在于提高一种高钙铝比的镁钙铝合金的制备方法。
本发明一种Mg-Ca-Al合金，包括下述组分，按质量百分比组成：
Ca 4-12％，
Al 5-10％，余量为Mg或Mg的固溶体，且合金组分中Ca/Al质量比≥0.8。
本发明一种Mg-Ca-Al合金，合金组分中，Ca/Al质量比＝0.8-1.2。
本发明一种Mg-Ca-Al合金，Mg的固溶体中的固溶元素为Li、Be、Mn、稀土、Zr中的至少一种，本领域人员应该知道，固溶元素的加入量，应确保加入的固溶元素在基体中无析出物。
本发明一种Mg-Ca-Al合金，Mg-Ca-Al合金基体中均匀分布有细小的Al2Ca颗粒，Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法，包括下述步骤：
第一步：按设计的合金组分配比，配取Al、Ca及Mg或Mg与固溶元素；通过直接水冷半连续铸造或急冷铸造，制得Mg-Ca-Al合金铸锭；
第二步：将Mg-Ca-Al合金铸锭车去外表面氧化皮后，加热至380-420℃保温6-12小时，进行均匀化处理；
第三步：将均匀化处理后的铸锭在预热至400-450℃的挤压筒内挤压，得到棒材。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法，水冷半连续铸造或急冷铸造时的冷却速度为50-120℃/s，优选为70-120℃/s，更优为95-120℃/s。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法，挤压速度为0.5-2.5m/min，挤压比为15-40；优选为：挤压速度为0.5-2.0m/min，挤压比为18-40；更优为：挤压速度为0.5-1.5m/min，挤压比为25-40。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法，Mg-Ca-Al合金基体中，Al2Ca颗粒沿铸态Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布，Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米，Mg-Ca-Al合金基体晶粒大小为2-5微米。
本发明采用Ca/Al质量比＝0.8-1.2的组分配比，采用半连续铸造或急冷铸造，提供极快冷却速度，制得具有细小等轴晶粒的Mg-Ca-Al合金铸锭，合金基体组织中存在网状的Al2Ca相，然后利用挤压加工手段，一方面，使合金基体晶粒更加细小；另一方面，充分破碎高钙铝比合金的网状结构，将其破碎为微米和/或亚微米颗粒，使镁-钙-铝合金成为Mg(α-Mg)-Al2Ca原位生成的复合材料，大大地提高了该材料的屈服强度、伸长率、燃烧温度、抗腐蚀性能及加工性能。
与现存技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备的Mg-Ca-Al挤压态合金屈服强度≥300MPa，伸长率为4-5％；静态燃烧温度约为1070℃；在300℃开始具有超塑性，变形速率为1×10-4s-1时伸长率为122％，在350℃变形速率为1×10-3s-1时伸长率为218％，在400℃变形速率为1×10-4s-1时伸长率为570％。该材料有良好的抗腐蚀性能，在30℃温度下3.5％NaCl溶液的全浸试验中，腐蚀速率为1.9×10-7g·mm-2·h-1，同等条件下AZ31的腐蚀速率为2×10-6g·mm-2·h-1。
本发明制备的Mg-Ca-Al合金具有良好的力学性能、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性，克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工，严重地影响了镁合金应用等缺陷。该合金发明在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工的难题，可有效拓展镁合金在工业上的应用价值。
Mg-Ca-Al合金成为Mg-Al2Ca复合材料。该材料挤压态的屈服强度≥300MPa，伸长率≥4-5％；静态燃烧温度约为1070℃；在300℃具有超塑性，变形速率为1×10-4s-1时伸长率为122％，在350℃变形速率为1×10-3s-1时伸长率为218％，在400℃变形速率为1×10-4s-1时伸长率为570％。该材料有良好的抗腐蚀性能，在30℃温度下3.5％NaCl溶液的全浸试验中，腐蚀速率为1.9×10-7g·mm-2·h-1，同等条件下AZ31的腐蚀速率为2×10-6g·mm-2·h-1。该合金发明在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难加工的难题。
附图说明
附图1为本发明实施例1采用半连续铸造法制备的Mg-5Ca-5Al铸锭的显微组织。
附图2为实施例1的铸锭经过挤压后的显微组织。
附图3为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金的高温拉伸性能曲线。
附图4为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金与AZ31合金的全浸试验后的样品形貌图。
附图5为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金与AZ80合金的燃点试验的温度-时间曲线。
从附图1可以看出，铸态Mg-5Ca-5Al合金的微观组织中有大量脆性高硬相Al2Ca沿晶界连续析出(图中黑色网状部分为高硬Al2Ca相)，割裂了镁合金基体。
从附图2可以看出，挤压态Mg-5Ca-5Al合金的微观组织中，Al2Ca被挤压充分破碎，在镁基体上的分布变得均匀(图中黑色条状为Al2Ca颗粒，白色为合金基体)。
从附图3可以看出：实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金在300℃开始产生超塑性，变形速率为1×10-4s-1时伸长率为122％；在350℃，变形速率为1×10-3s-1时伸长率为218％，在400℃，变形速率为1×10-4s-1时伸长率为570％。
附图4为实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金与AZ31合金在30℃下于3.5％NaCl溶液中全浸试验后的样品的外观形貌，从附图4可以看出，实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金耐腐蚀性较AZ31合金的好。
附图5中，实施例1制备的挤压态Mg-5Ca-5Al合金的燃点试验的温度-时间曲线显示其燃点为1071℃，AZ80合金的燃点试验的温度-时间曲线显示其燃点为566℃。
具体实施方式
本发明实施例采用以下制备方法及检测手段：
原材料为纯镁锭、纯铝锭，采用半连续铸造获得直径为170mm的高Ca/Al比的Mg-Ca-Al铸锭。
挤压试验在XJ1250型卧式挤压机上进行，将镁合金铸锭车去外表面氧化皮，获得的锭子，待挤压锭子在420℃电炉内均匀化处理12h，随后在预热至400-450℃的挤压筒内挤压，获得直径40mm的棒材，挤压速度为0.5-2.5m/min，挤压比为15-40。
对铸态和挤压态镁合金分别进行取样，打磨和抛光后用配制的腐蚀剂腐蚀，腐蚀剂成分为10mL乙酸+4.2g苦味酸+10mL蒸馏水+70mL乙醇，然后在金相显微镜和扫描电镜下观察显微组织。
采用带有能谱分析的Quanta-200型扫描电子显微镜对金相样品进行微观形貌分析和相成分分析。
采用Instron 3382万能材料试验机进行拉伸性能测试，拉伸试样为横截面2mm×6mm，标距15mm的片状试样，试验拉伸速率为0.5mm/min。
采用坩埚电阻炉对加工成边长10mm的Mg-Ca-Al铸锭进行燃点试验，同时对AZ80镁合金进行燃点试验以作对比。
将Mg-Ca-Al样品在30℃下3.5％NaCl溶液中进行全浸试验，同时对AZ31镁合金做同样试验以作对比。
实施例1
铸态和挤压态Mg-5Ca-5Al合金的室温拉伸性能如表1所示，其样品的显微组织如图1和2所示，铸态样品的拉伸性能较差，这是由于大量脆性高硬相Al2Ca沿晶界连续析出，割裂了镁合金基体，导致拉伸性能降低。挤压态组织中的Al2Ca被挤压充分破碎，在镁基体上的分布变得均匀，从而提高了拉伸性能。力学性能如表1所示；本实施例的挤压工艺参数为挤压比16，挤压温度420℃，挤压速率0.5-2.5m/min，由于挤压比为16，力学性能没有充分体现，若增加挤压比到20-40，则上述性能还能大幅提高。
表1铸态和挤压态Mg-5Ca-5Al合金的室温拉伸性能
实施例2
挤压态Mg-4Ca-5Al，挤压比18，挤压温度410℃，挤压速率0.5-2.5m/min，的屈服强度和抗拉强度分别为305MPa和320MPa，延伸率为3％。
对比例1
铸态Mg-4Ca-5Al合金的屈服强度和抗拉强度分别为121MPa和109MPa，延伸率为2.1％。
实施例3
挤压态Mg-5Ca-5Al合金的高温拉伸性能如表2和图3所示，在300℃开始产生超塑性，这种挤压坯锭的超塑性产生，大大改进Mg-Ca-Al合金的后续加工。对加工各种复杂的镁合金部件，具有很大的实用价值。
表2挤压态Mg-5Ca-5Al合金的高温拉伸性能
实施例4
图4为Mg-5Ca-5Al和AZ31在30℃下3.5％NaCl溶液中经过全浸试验后的试样形貌，表3为全浸试验结果。可以看出Mg-5Ca-5Al的腐蚀速率约为AZ31的1/10，其原因主要是Mg-5Ca-5Al组织中形成了大量Al2Ca相，使镁合金的自腐蚀电位升高，腐蚀电流密度降低，从而阻碍了镁合金的腐蚀。另外纯镁和镁固溶体也改善了其抗腐蚀性能。
表3 Mg-5Ca-5Al和AZ31的全浸试验结果
实施例5
图5为AZ80和Mg-5Ca-5Al的燃点试验曲线，可以看出AZ80和Mg-5Ca-5Al的燃点分别为566℃和1071℃，高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金燃点和Al2Ca的熔点非常接近，具有优异的阻燃性能，其原因为组织中含有大量的高熔点稳定相Al2Ca(熔点1079℃)阻碍了镁的燃烧。Mg-4Ca-5Al和Mg-9Ca-9Al的静态燃点都为1071℃。
通过以上实施例的数据可以看出：本发明制备的Mg-Ca-Al合金具有良好的力学性能、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性，克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工，严重地影响了镁合金应用等缺陷。

Claims (4)

1.一种Mg-Ca-Al合金，包括下述组分，按质量百分比组成：
Ca 4-12 %，
Al 5-10 %，余量为Mg或Mg的固溶体，且合金组分中Ca/Al质量比=0.8-1.2；
Mg-Ca-Al合金基体中均匀分布有Al2Ca颗粒，Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米；挤压态合金屈服强度≥300MPa，伸长率为4-5%；静态燃烧温度达1070℃；
Mg的固溶体中的固溶元素为Li、Be、Mn、稀土、Zr中的至少一种。
2.制备如权利要求1所述Mg-Ca-Al合金的方法，包括下述步骤：
第一步：按设计的合金组分配比，配取Al、Ca及Mg或Mg与固溶元素；通过直接水冷半连续铸造或急冷铸造，制得Mg-Ca-Al合金铸锭；
第二步：将Mg-Ca-Al合金铸锭车去外表面氧化皮后，加热至380-420℃保温6-12小时，进行均匀化处理；
第三步：将均匀化处理后的铸锭在预热至400-450℃的挤压筒内挤压，得到棒材；
挤压速度为0.5-2.5m/min，挤压比为15-40。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：水冷半连续铸造或急冷铸造时的冷却速度为50-120℃/s。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：Mg-Ca-Al合金基体中，Al2Ca颗粒沿铸态Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布，Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米，Mg-Ca-Al合金基体晶粒大小为2-5微米。
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