CN104530774A - 一种含酯基季铵盐改性蒙脱土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含酯基季铵盐改性蒙脱土及其制备方法，它是由以下步骤制备得到：1)向去离子水中加入蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为30-60g/L的分散液，加入含酯基季铵盐表面活性剂，升温至70-85℃，充分搅拌并冷凝回流反应2-4h，得到均匀的悬浮液；2)将悬浮液超声分散均匀，然后离心分离去除上层清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物洗涤、干燥得到片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土。本发明方法操作简易，还可有效地打开蒙脱土的层间距，又因为其含有酯基而具有良好的有机相容性和可降解性。

Description

一种含酯基季铵盐改性蒙脱土及其制备方法
技术领域
本发明涉及蒙脱土改性技术领域，具体涉及一种含酯基季铵盐改性蒙脱土及其制备方法。
背景技术
蒙脱土是一种细粒粘土，可用于纺织、轻工、石油、冶金、沙漠化治理、污水处理、生物给养、食品、药品等多种行业，因用途广泛，被人们誉为“万能材料”。然而天然蒙脱土在实际应用中性能往往不够理想，因其亲水性较强，有机相容性不佳，需要对其进行一定的改性处理，以提高使用性能，扩大应用领域。
蒙脱土的有机改性方法最多的是表面活性剂改性，且常采用阳离子表面活性剂，其改性机理是：以有机阳离子与蒙脱土层间的可交换阳离子(主要是钠离子、钙离子)发生离子交换反应，使有机基团覆盖于蒙脱土的表面或插入蒙脱土层间，令其表面性能发生变化，由原来的亲水性转变为亲油性，同时增大其层间距。目前较为常用的改性剂有季铵盐、磷盐等有机阳离子化合物，各种有机阳离子能通过离子交换来置换出蒙脱土层间原有的水合阳离子，使蒙脱土具有更好的亲油性、有机相容性和热稳定性等性质。其中季铵盐表面活性剂改性效果显著，能较好地拉开蒙脱土的层间距，是目前研究的热点之一。
目前已见报道的季铵盐改性蒙脱土有：烯丙基季铵盐改性蒙脱土[高党鸽，马建中，吕斌，郭海清.含双烯丙基季铵盐改性蒙脱土的制备方法[P].中国专利：101597067，20091209]，该改性方法简单有效，但改性效果单一；超支化季铵盐改性蒙脱土[王锦成，杨科，郑晓昱.超支化季铵盐有机改性蒙脱土及其制备方法[P].中国专利101717090A，20100602]，该改性方法能高效地拉开蒙脱土层间距，但方法较为复杂，且反应温度较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种操作简便地改性蒙脱土的方法，该方法操作简易，还可有效地打开蒙脱土的层间距，又因为其含有酯基而具有良好的有机相容性和可降解性。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种含酯基季铵盐改性蒙脱土，它是由以下步骤制备得到：
1)向去离子水中加入蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为30-60g/L的分散液，按离子交换量90mmol/100g蒙脱土加入含酯基季铵盐表面活性剂，升温至70-85℃，充分搅拌并冷凝回流反应2-4h，得到均匀的悬浮液；
2)将步骤1)所得悬浮液超声分散均匀，然后离心分离去除上层清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物洗涤、干燥得到片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土。
按上述方案，步骤1)所述含酯基季铵盐表面活性剂结构式如下：
其中，R为C12～C16的烷基。
按上述方案，步骤2)所述超声分散时间为15-30min；所述离心分离条件为在10000-12000r/min转速下离心15-30min。
按上述方案，步骤2)所述洗涤条件为分别用去离子水和乙醇洗涤2-3次；所述干燥条件为在80℃下真空干燥24h。
本发明含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法步骤如下：
1)向去离子水中加入蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为30-60g/L的分散液，按离子交换量90mmol/100g蒙脱土加入含酯基季铵盐表面活性剂，升温至70-85℃，充分搅拌并冷凝回流反应2-4h，得到均匀的悬浮液；
2)将步骤1)所得悬浮液超声分散均匀，然后离心分离去除上层清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物洗涤、干燥得到片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土。
按上述方案，步骤1)所述含酯基季铵盐表面活性剂结构式如下：
其中，R为C12～C16的烷基。
按上述方案，步骤2)所述超声分散时间为15-30min；所述离心分离条件为在10000-12000r/min转速下离心15-30min。
按上述方案，步骤2)所述洗涤条件为分别用去离子水和乙醇洗涤2-3次；所述干燥条件为在80℃下真空干燥24h。
本发明的原理在于：改性剂中的有机阳离子通过离子交换置换出蒙脱土层间原有的水合阳离子，使蒙脱土具有更好的亲油性、有机相容性和热稳定性等性质，并有效打开蒙脱土的层间距。
本发明的有益效果在于：1、本发明采用高效无毒的含酯基季铵盐表面活性剂为蒙脱土插层剂对蒙脱土进行改性，制备方法简单；2、本发明所用表面活性剂正电荷密度高，能有效打开蒙脱土的层间距并改善蒙脱土与有机物的相容性，同时由于所用改性剂所含的双酯基结构，所制备的改性蒙脱土兼具有良好的降解性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的含酯基季铵盐改性蒙脱土的XRD图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用蒙脱土的离子交换容量为90mmol/100g。
实施例1
本实施例含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法步骤如下：
1)向250mL三口烧瓶中加入100mL去离子水，然后加入3.00g蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为30g/L的分散液后，按离子交换量(CEC)为90mmol/100g蒙脱土计算，加入C16双酯基季铵盐表面活性剂，逐步升温并稳定在70℃，充分搅拌并冷凝回流反应2h，得到均匀的白色悬浮液；
2)将上述白色悬浮液超声分散15min，然后在10000r/min转速下离心20min，去除上层清液，得到白色沉淀物，将白色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤2次，然后在80℃下真空干燥24h，得到白色片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土粉末。
如图1所示为所得改性蒙脱土的XRD表征图象，根据Bragg方程2dsinθ＝nλ可计算出改性蒙脱土的层间距为2.386nm。
实施例2
本实施例含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法步骤如下：
1)向250mL三口烧瓶中加入100mL去离子水，然后加入4.00g蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为40g/L的分散液后，按离子交换量(CEC)为90mmol/100g蒙脱土计算，加入C16双酯基季铵盐表面活性剂，逐步升温并稳定在75℃，充分搅拌并冷凝回流反应3h，得到均匀的白色悬浮液；
2)将上述白色悬浮液超声分散20min，然后在11000r/min转速下离心20min，去除上层清液，得到白色沉淀物，将白色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤2次，然后在80℃下真空干燥24h，得到白色片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土粉末。
实施例3
本实施例含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法步骤如下：
1)向250mL三口烧瓶中加入100mL去离子水，然后加入6.00g蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为60g/L的分散液后，按离子交换量(CEC)为90mmol/100g蒙脱土计算，加入C12双酯基季铵盐表面活性剂，逐步升温并稳定在80℃，充分搅拌并冷凝回流反应3h，得到均匀的白色悬浮液；
2)将上述白色悬浮液超声分散25min，然后在11000r/min转速下离心20min，去除上层清液，得到白色沉淀物，将白色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤3次，然后在80℃下真空干燥24h，得到白色片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土粉末。
实施例4
本实施例含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法步骤如下：
1)向250mL三口烧瓶中加入100mL去离子水，然后加入6.00g蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为60g/L的分散液后，按离子交换量(CEC)为90mmol/100g蒙脱土计算，加入C14双酯基季铵盐表面活性剂，逐步升温并稳定在80℃，充分搅拌并冷凝回流反应4h，得到均匀的白色悬浮液；
2)将上述白色悬浮液超声分散30min，然后在12000r/min转速下离心25min，去除上层清液，得到白色沉淀物，将白色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤3次，然后在80℃下真空干燥24h，得到白色片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土粉末。
实施例5
本实施例含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法步骤如下：
1)向250mL三口烧瓶中加入100mL去离子水，然后加入6.00g蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为60g/L的分散液后，按离子交换量(CEC)为90mmol/100g蒙脱土计算，加入C16双酯基季铵盐表面活性剂，逐步升温并稳定在85℃，充分搅拌并冷凝回流反应3h，得到均匀的白色悬浮液；
2)将上述白色悬浮液超声分散15min，然后在12000r/min转速下离心30min，去除上层清液，得到白色沉淀物，将白色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤3次，然后在80℃下真空干燥24h，得到白色片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土粉末。

Claims (8)

1.一种含酯基季铵盐改性蒙脱土，其特征在于，它是由以下步骤制备得到：
1)向去离子水中加入蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为30-60g/L的分散液，按离子交换量90mmol/100g蒙脱土加入含酯基季铵盐表面活性剂，升温至70-85℃，充分搅拌并冷凝回流反应2-4h，得到均匀的悬浮液；
2)将步骤1)所得悬浮液超声分散均匀，然后离心分离去除上层清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物洗涤、干燥得到片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的含酯基季铵盐改性蒙脱土，其特征在于，步骤1)所述含酯基季铵盐表面活性剂结构式如下：
其中，R为C12～C16的烷基。
3.根据权利要求1所述的含酯基季铵盐改性蒙脱土，其特征在于，步骤2)所述超声分散时间为15-30min；所述离心分离条件为在10000-12000r/min转速下离心15-30min。
4.根据权利要求1所述的含酯基季铵盐改性蒙脱土，其特征在于，步骤2)所述洗涤条件为分别用去离子水和乙醇洗涤2-3次；所述干燥条件为在80℃下真空干燥24h。
5.一种含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)向去离子水中加入蒙脱土粉末，充分搅拌得到浓度为30-60g/L的分散液，按离子交换量90mmol/100g蒙脱土加入含酯基季铵盐表面活性剂，升温至70-85℃，充分搅拌并冷凝回流反应2-4h，得到均匀的悬浮液；
2)将步骤1)所得悬浮液超声分散均匀，然后离心分离去除上层清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物洗涤、干燥得到片层状固体，再经研磨即得含酯基季铵盐改性蒙脱土。
6.根据权利要求5所述的含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤1)所述含酯基季铵盐表面活性剂结构式如下：
其中，R为C12～C16的烷基。
7.根据权利要求5所述的含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤2)所述超声分散时间为15-30min；所述离心分离条件为在10000-12000r/min转速下离心15-30min。
8.根据权利要求5所述的含酯基季铵盐改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤2)所述洗涤条件为分别用去离子水和乙醇洗涤2-3次；所述干燥条件为在80℃下真空干燥24h。
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