CN104525120A - 一种碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法。(1)将碳纳米管、氧化石墨烯和强氧化剂混合后超声10～200 min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成水分散液；(2)将聚合物多孔海绵浸没于所述水分散液中保持0.5～30 min；(3)进行微波辐照或者光波辐照后真空干燥；(4)进一步还原。本发明的方法制备的材料不仅油水选择性好，吸油速度快，吸油倍率高，而且吸附油品可以通过简单地挤压回收，尤其是涂敷层和海绵基体化学结合好，结构稳定，循环利用率高，可以重复利用上千次而不脱落。

Description

一种碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种吸油复合材料的制备的制备方法。具体涉及一种碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法。
背景技术
近几年来，石油的开采、运输以及工业、生活废油的任意排放已对生态环境造成了严重的污染。因此，高效、环境友好、可循环使用的吸油材料更是亟待开发。随着石墨烯的出现，它独特的二维结构以及优良的物理化学性能，在复合材料、能源储存和吸附分离等领域展现出广泛的应用。由于石墨烯具有高的理论比表面积(2630m2/g)，且表现出良好的疏水性能，因此石墨烯基吸油材料更有无限的潜力。目前，通过冷冻干燥自组装的石墨烯获得的多孔泡沫吸油材料，其吸油量低，结构易坍塌、循环使用性差。而采用化学气相沉积法以泡沫镍为模板获得的石墨烯泡沫材料，其成本较高且操作复杂。最近，Nguyen等人将三聚氰胺海绵浸泡在石墨烯的乙醇分散液中，再通过聚二甲基硅氧烷进行表面处理，获得了疏水亲油性的石墨烯基吸油材料(Nguyen D D,Tai N H,Lee S B,et al.Energy Environ.Sci.,2012,5,7908)。其对三氯甲烷的最大饱和吸附量为自重的165倍。而Liu等人用聚氨酯海绵吸附氧化石墨烯，通过氨水调节分散液的pH并用肼进行还原，获得了疏水亲油性的石墨烯基吸油材料(Yue Liu,Junkui Ma,Tao Wu,et al.ACS Appl.Mater.Interfaces 2013,5,10018)。其对三氯甲烷的最大饱和吸附量为160g/g。公开号为CN103521199A的专利文件中公开了一种中空管状复合吸油材料的制备方法，通过加入分散剂使石墨烯溶液涂覆在聚合物材料上,获得了石墨烯基吸油材料。此材料对三氯乙烯的最大饱和吸附量为169g/g。上述以聚合物为基体、石墨烯为吸附层的吸油材料具有吸附能力强，油水选择性好等特点。然而，这些石墨烯基吸油泡沫材料在吸油的过程中，吸附层易脱落，导致重复使用率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品的孔隙率大、吸油性能高、回弹压缩性好、重复使用率高，制备成本低的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的；
(1)将碳纳米管、氧化石墨烯和强氧化剂混合后超声10～200min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成水分散液；
(2)将聚合物多孔海绵浸没于所述水分散液中保持0.5～30min；
(3)进行微波辐照或者光波辐照后真空干燥；
(4)进一步还原。
本发明还可以包括：
1、所述的强氧化剂为质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为70％浓硝酸或质量分数为30％的双氧水中的一种，强氧化剂与氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为100～300:1:0.01～0.2。
2、所述的强氧化剂为臭氧，分散介质为水，水与氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为100～300:1:0.01～0.2，臭氧处理时间为1～8小时，臭氧流量为0.1～50mL/min。
3、所述将聚合物多孔海绵浸没于水分散液中多孔海棉与水分散液的体积比为1：0.5～10。
4、所述的微波辐照是在500～1000W的微波下辐照1～30min；所述真空干燥是在40～60℃下烘干直至完全干燥。
5、所述光波辐照是在500～1000W紫外灯或红外灯下照射10～60min；所述真空干燥是在40～60℃下烘干直至完全干燥。
6、所述进一步还原的还原方法是以下三种方法中的任意一种：1)低温热还原法：将干燥后的碳纳米管和氧化石墨烯泡沫材料在温度100～350℃的管式炉中保持0.5～10h；2)水合肼还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的水合肼蒸气氛围中，保持10～200min；3)氢碘酸还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的氢碘酸溶液中，保持2～100min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。
7、所述聚合物多孔海绵为聚氨酯海绵或三聚氰胺海绵。
8、深度氧化处理后配成的碳纳米管和氧化石墨烯混合物分散液的浓度为0.1～10mg/mL。
为了解决现有的石墨烯基吸油材料制备方法中，存在着涂覆层容易脱落，循环利用差，制备方法成本高，操作复杂的问题。本发明提供了一种碳纳米/管石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法。该制备方法的特点是对氧化石墨烯和碳纳米管进行深度氧化作为涂敷层，多孔聚合物海绵为基体，经浸泡涂覆、强化干燥、还原等步骤制成表面疏水的碳纳米管/石墨烯基吸油材料。
与现有技术相比，本发明提供一种碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，制备工艺简单，成本低廉，易于大规模生产。在制备过程中由于通过对氧化石墨烯和碳纳米管的深度氧化，使氧化石墨烯和碳纳米管表面增加了更多的官能团，提高其与聚合物基体的结合强度，进一步通过二维石墨烯与一维碳纳米管的混合，提高材料的力学强度，最终通过微波和光波辐照进一步加强涂敷层和基体的化学结合强度，并通过化学还原提高材料的疏水性。因此本方法制备的材料不仅油水选择性好，吸油速度快，吸油倍率高，而且吸附油品可以通过简单地挤压回收，尤其是涂敷层和海绵基体化学结合好，结构稳定，循环利用率高，可以重复利用上千次而不脱落。本发明碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料可裁制成不同尺寸以满足各领域应用的需求，适宜于工业含油废水和水面漏油等方面的油水分离处理。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
将强氧化剂98％的浓硫酸和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比100:1:0.1混合后、超声10min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成浓度为0.1mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于62.5mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持0.5min，取出后500W的微波下辐照30min，然后置于真空烘箱中，在40℃下烘干直至完全干燥，将干燥后的碳纳米管/氧化石墨烯泡沫材料在温度100℃的管式炉中处理10h，即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例2：
将强氧化剂70％的浓硝酸和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比200:1:0.01混合后、超声50min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成浓度为2mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于125mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持2min，取出后700W的微波下辐照20min，然后置于真空烘箱中，在60℃下烘干直至完全干燥，将干燥后的碳纳米管/氧化石墨烯泡沫材料在温度200℃的管式炉处理5h，即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例3：
将强氧化剂30％的双氧水和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比300:1:0.2混合后、超声100min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成浓度为5mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于250mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持30min，取出后1000W的微波下辐照1min，然后置于真空烘箱中，在40℃下烘干直至完全干燥，将干燥后的碳纳米管/氧化石墨烯泡沫材料在温度350℃的管式炉中处理0.5h，即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例4：
将蒸馏水和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比300:1:0.05混合后、以流量为50mL/min通入臭氧1h，同时超声200min进行深度氧化，然后配成浓度为10mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于250mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持6min，取出后500W的紫外灯辐照60min，然后置于真空烘箱中，在60℃下烘干直至完全干燥，将干燥后的碳纳米管/氧化石墨烯泡沫材料在放在温度80℃的水合肼蒸气氛围中，保持200min，即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例5：
将蒸馏水和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比300:1:0.05混合后、以流量为25mL/min通入臭氧4h，同时超声200min进行深度氧化，然后配成浓度为5mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于250mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持18min，取出后700W的紫外灯辐照20min，然后置于真空烘箱中，在60℃下烘干直至完全干燥，将干燥后的碳纳米管/氧化石墨烯泡沫材料放在温度85℃的水合肼蒸气氛围中，保持100min，即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例6：
将蒸馏水和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比300:1:0.05混合后、以流量为0.1mL/min通入臭氧8h，同时超声200min进行深度氧化，然后配成浓度为5mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于1250mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持10min，取出后1000W的紫外灯辐照10min，然后置于真空烘箱中，在60℃下烘干直至完全干燥，将干燥后的碳纳米管/氧化石墨烯泡沫材料在放在温度90℃的水合肼蒸气氛围中，保持10min，即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例7：
将强氧化剂98％的浓硫酸和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比100:1:0.1混合后、超声30min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成浓度为5mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于125mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持8min，取出后500W的红外灯下辐照30min，然后置于真空烘箱中，在40℃下烘干直至完全干燥，将干燥的碳纳米管/氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80℃的氢碘酸溶液中，保持100min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例8：
将强氧化剂98％的浓硫酸和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比100:1:0.1混合后、超声40min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成浓度为5mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于125mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持8min，取出后700W的红外灯下辐照20min，然后置于真空烘箱中，在40℃下烘干直至完全干燥，将干燥的碳纳米管/氧化石墨烯基泡沫材料放在温度85℃的氢碘酸溶液中，保持50min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
实施例9：
将强氧化剂98％的浓硫酸和氧化石墨烯、碳纳米管按质量比100:1:0.1混合后、超声60min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成浓度为5mg/mL的水分散液。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于125mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持8min，取出后1000W的红外灯下辐照10min，然后置于真空烘箱中，在40℃下烘干直至完全干燥，将干燥的碳纳米管/氧化石墨烯基泡沫材料放在温度90℃的氢碘酸溶液中，保持2min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。即得碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
对比实施例1
对比实施例1与实施例7相对比，在制备的过程中未加入碳纳米管，其它步骤同实施例8，其吸油性能经测试见表1。
对比实施例2
对比实施例2与实施例7相对比，不加入碳纳米管，同时不对氧化石墨烯进行深度氧化以及红外灯的强化辐照，具体过程如下：
将氧化石墨烯配成浓度为5mg/mL的水分散液，超声分散30min使其均匀分散。将边长为5cm的聚氨酯多孔海绵立方体浸没于125mL的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中保持8min，然后置于真空烘箱中，在40℃下烘干直至完全干燥，将干燥的氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80℃的氢碘酸溶液中，保持100min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。即得石墨烯基吸油泡沫材料，其吸油性能经测试见表1。
表1碳纳米管/石墨烯基吸油泡沫材料的吸附性能
备注：吸附煤油重复利用率的计算是将吸附剂吸附煤油达到饱和后将煤油挤出再次吸附计算吸附量，如此重复利用，分别计算第十次和第一百次吸附煤油的量与其初始吸附量的百分比。

Claims (8)

1.一种碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：
(1)将碳纳米管、氧化石墨烯和强氧化剂混合后超声10～200min进行深度氧化，然后抽滤洗涤至中性后配成水分散液；
(2)将聚合物多孔海绵浸没于所述水分散液中保持0.5～30min；
(3)进行微波辐照或者光波辐照后真空干燥；
(4)进一步还原。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：所述的强氧化剂为质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为70％浓硝酸或质量分数为30％的双氧水中的一种，强氧化剂与氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为100～300:1:0.01～0.2。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：所述的强氧化剂为臭氧，分散介质为水，水与氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为100～300:1:0.01～0.2，臭氧处理时间为1～8小时，臭氧流量为0.1～50mL/min。
4.根据权利要求1、2或3所述的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：所述将聚合物多孔海绵浸没于水分散液中多孔海棉与水分散液的体积比为1：0.5～10。
5.根据权利要求1、2或3所述的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：所述的微波辐照是在500～1000W的微波下辐照1～30min；所述真空干燥是在40～60℃下烘干直至完全干燥；所述光波辐照是在500～1000W紫外灯或红外灯下照射10～60min；所述真空干燥是在40～60℃下烘干直至完全干燥。
6.根据权利要求1、2或3所述的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：所述进一步还原的还原方法是以下三种方法中的任意一种：1)低温热还原法：将干燥后的碳纳米管和氧化石墨烯泡沫材料在温度100～350℃的管式炉中保持0.5～10h；2)水合肼还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的水合肼蒸气氛围中，保持10～200min；3)氢碘酸还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的氢碘酸溶液中，保持2～100min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。
7.根据权利要求4所述的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：所述进一步还原的还原方法是以下三种方法中的任意一种：1)低温热还原法：将干燥后的碳纳米管和氧化石墨烯泡沫材料在温度100～350℃的管式炉中保持0.5～10h；2)水合肼还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的水合肼蒸气氛围中，保持10～200min；3)氢碘酸还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的氢碘酸溶液中，保持2～100min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。
8.根据权利要求5所述的碳纳米管和石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法，其特征是：所述进一步还原的还原方法是以下三种方法中的任意一种：1)低温热还原法：将干燥后的碳纳米管和氧化石墨烯泡沫材料在温度100～350℃的管式炉中保持0.5～10h；2)水合肼还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的水合肼蒸气氛围中，保持10～200min；3)氢碘酸还原法：将干燥的碳纳米管和氧化石墨烯基泡沫材料放在温度80～90℃的氢碘酸溶液中，保持2～100min，取出后蒸馏水洗涤、100℃烘干至完全干燥。
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