CN104522053A - 一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，该杀菌剂含有微生物缓释剂和高分子缓释剂，微生物缓释剂是采用包埋固定技术将微生物试剂固定于珍珠岩和粘合剂制备的多孔填料中，并用碳酸钙调节其中的PH值保证微生物试剂的活性，高分子缓释剂将烯唑醇和甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯作为杀菌有效成分固定于聚合高分子链段中，通过水解、光解或者微生物降解方式，快速和长期的释放足够的有效剂量。该方法制备的高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂对环境友好，高效杀菌，低毒性，低残留。
Description
技术领域：
本发明属于农药技术领域，特别涉及一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂及其制备方法。
背景技术：
在蔬菜的大面积生产中必不可少要使用农药，如杀菌剂、杀虫剂、除草剂和生长促进剂等，但在种植的过程中盲目用药，乱用剂量，不但会损失人力财力物力，而且会危害蔬菜的生长，甚至对环境造成损害，造成长期的污染。
目前现代农业中，绿色无公害的蔬菜已经成为市场主流趋势，因此对农药的毒性、安全性和残留性的要求越来越高。将控制药物释放技术运用到农药中已经引起了广泛的关注，其中功能性高分子材料与农药释放相结合的技术制备的聚合物农药越来越受到人们的亲睐。
化学型高分子缓释剂具有良好的稳定性和粘附性，通过水解、光解或者微生物降解能够持续释放出一定剂量的活性成分，起到持续保护的作用，克服常规农药容易流失，利用率不高和污染环境的问题。微生物农药是利用微生物本身或者其代谢产物来控制作物病害的，它具有内吸性强、毒性低、选择性高、安全性好、易降解且不易产生药性的特点，保证蔬菜绿色高产、优质高效。将化学型高分子缓释剂与生物农药相结合制备的杀菌剂将会发展为一种全新、环保的长效杀菌剂。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂及其制备方法，将高分子缩聚物中接枝杀菌活性成分制备高分子缓释剂，再将微生物组合吸附到多孔填料中得到微生物缓释剂，最后将两者混合后加入助剂制备的高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，该杀菌剂高效长效，绿色环保。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将微生物制剂与珍珠岩粉末、碳酸钙粉末混合均匀后，加入粘合剂，得到微生物缓释剂；
(2)将烯唑醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯和丙酮加入到反应釜中，加热搅拌后，加入聚乙烯醇，保温3h降至室温，过滤得到高分子缓释剂；
(3)将步骤(1)得到的微生物缓释剂与步骤(2)得到的高分子缓释剂混合，并加入表面活性剂、保水剂和防冻剂，混合均匀后，得到高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的微生物制剂为巨大芽孢杆菌、苏云金芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌的混合物。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的粘合剂为淀粉。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的微生物缓释剂，按重量份计，其组分包括：微生物制剂20-30份，珍珠岩粉末15-30份，碳酸钙粉末10-20份，粘合剂5-10份。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的加热温度为120℃，搅拌时间为100min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的高分子缓释剂，按重量份计，其组分包括：烯唑醇50-70份，二苯基甲烷二异氰酸酯40-50份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯30-50份，丙酮100-200份，聚乙烯醇80-100份。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)所述的保水剂为淀粉接枝丙烯酸盐。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)所述的防冻剂为乙二醇。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)所述的高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，按重量份计，其组分包括：微生物缓释剂50-60份，高分子缓释剂40-50份，表面活性剂20-30份，保水剂15-25份，防冻剂10-20份。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂采用微生物缓释剂和高分子缓释剂两相结合，微生物缓释剂和高分子缓释剂分别能缓慢释放杀菌活性成分，又能相互影响促进释放杀菌活性成分，因此所需农药用量少，持续期长，农药的利用率高，且能减少施用次数，降低成本和减少环境污染。
(2)微生物缓释剂是基于包埋固定化技术将微生物试剂固定于珍珠岩和粘合剂制成多孔填料中，并用碳酸钙调节PH值，制备的对环境友好的微生物缓释剂。
(3)高分子缓释剂是将烯唑醇和甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯作为杀菌活化成分，二苯基甲烷二异氰酸酯作为连接物质，聚乙烯醇作为高分子载体，丙酮作为溶剂制备的，该高分子缓释剂能够在水、光和微生物的催化下，快速和长期的释放足够的有效剂量，保证高效、低毒、低残留。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：
一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，其重量份组分包括：微生物缓释剂50份，高分子缓释剂40份，表面活性剂20份，保水剂15份，防冻剂10份，其中微生物缓释剂，其重量份组分包括：微生物制剂20份，珍珠岩粉末15份，碳酸钙粉末10份，粘合剂5份；高分子缓释剂，其重量份组分包括：烯唑醇50份，二苯基甲烷二异氰酸酯40份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯30份，丙酮100份，聚乙烯醇80份。
实施例2：
一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，其重量份组分包括：微生物缓释剂60份，高分子缓释剂50份，表面活性剂30份，保水剂25份，防冻剂20份，其中微生物缓释剂，其重量份组分包括：微生物制剂30份，珍珠岩粉末30份，碳酸钙粉末20份，粘合剂10份；高分子缓释剂，其重量份组分包括：烯唑醇70份，二苯基甲烷二异氰酸酯50份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯50份，丙酮200份，聚乙烯醇100份。
实施例3：
一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，其重量份组分包括：微生物缓释剂55份，高分子缓释剂45份，表面活性剂25份，保水剂20份，防冻剂15份，其中微生物缓释剂，其重量份组分包括：微生物制剂25份，珍珠岩粉末20份，碳酸钙粉末15份，粘合剂5份；高分子缓释剂，其重量份组分包括：烯唑醇60份，二苯基甲烷二异氰酸酯45份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯40份，丙酮150份，聚乙烯醇90份。
实施例4：
一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，其重量份组分包括：微生物缓释剂50份，高分子缓释剂50份，表面活性剂30份，保水剂20份，防冻剂10份，其中微生物缓释剂，其重量份组分包括：微生物制剂30份，珍珠岩粉末15份，碳酸钙粉末10份，粘合剂5份；高分子缓释剂，其重量份组分包括：烯唑醇50份，二苯基甲烷二异氰酸酯50份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯30份，丙酮130份，聚乙烯醇80份。
实施例5：
一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，其重量份组分包括：微生物缓释剂50份，高分子缓释剂40份，表面活性剂30份，保水剂15份，防冻剂20份，其中微生物缓释剂，其重量份组分包括：微生物制剂20份，珍珠岩粉末20份，碳酸钙粉末20份，粘合剂10份；高分子缓释剂，其重量份组分包括：烯唑醇70份，二苯基甲烷二异氰酸酯45份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯40份，丙酮180份，聚乙烯醇80份。
实施例6：
一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，其重量份组分包括：微生物缓释剂54份，高分子缓释剂42份，表面活性剂23份，保水剂18份，防冻剂13份，其中微生物缓释剂，其重量份组分包括：微生物制剂24份，珍珠岩粉末22份，碳酸钙粉末14份，粘合剂6份；高分子缓释剂，其重量份组分包括：烯唑醇65份，二苯基甲烷二异氰酸酯43份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯36份，丙酮175份，聚乙烯醇85份。
实施例1-6的制备方法包括以下步骤：
(1)将巨大芽孢杆菌、苏云金芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌的混合微生物制剂与珍珠岩粉末、碳酸钙粉末混合均匀后，加入淀粉粘合剂，得到微生物缓释剂。
(2)将烯唑醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯和丙酮加入到反应釜中，120℃加热搅拌100min后，加入聚乙烯醇，保温3h降至室温，过滤得到高分子缓释剂。
(3)将微生物缓释剂与高分子缓释剂混合，并加入十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂、淀粉接枝丙烯酸盐作为保水剂和乙二醇作为防冻剂，混合均匀后，得到高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂。
经水解释放实验和抑菌实验测定发现，实施例1-6制备的高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂以及普通烯唑醇杀菌剂、普通的甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯杀菌剂(多菌灵)的缓释量和抑菌率的结果如下表所示：
由上表可知，本发明制备的杀菌剂复合农用杀菌剂速效性和持久性的要求，且抑菌效果优于普通的杀菌剂。
Claims (10)
1.一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将微生物制剂与珍珠岩粉末、碳酸钙粉末混合均匀后，加入粘合剂，得到微生物缓释剂；
(2)将烯唑醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯和丙酮加入到反应釜中，加热搅拌后，加入聚乙烯醇，保温3h降至室温，过滤得到高分子缓释剂；
(3)将步骤(1)得到的微生物缓释剂与步骤(2)得到的高分子缓释剂混合，并加入表面活性剂、保水剂和防冻剂，混合均匀后，得到高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂。
2.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的微生物制剂为巨大芽孢杆菌、苏云金芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌的混合物。
3.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的粘合剂为淀粉。
4.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的微生物缓释剂，按重量份计，其组分包括：微生物制剂20-30份，珍珠岩粉末15-30份，碳酸钙粉末10-20份，粘合剂5-10份。
5.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的加热温度为120℃，搅拌时间为100min。
6.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法：其特征在于：步骤(2)所述的高分子缓释剂，按重量份计，其组分包括：烯唑醇50-70份，二苯基甲烷二异氰酸酯40-50份，甲基-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯30-50份，丙酮100-200份，聚乙烯醇80-100份。
7.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
8.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的保水剂为淀粉接枝丙烯酸盐。
9.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的防冻剂为乙二醇。
10.如权利要求1所述的一种高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的高分子生物缓释的蔬菜杀菌剂，按重量份计，其组分包括：微生物缓释剂50-60份，高分子缓释剂40-50份，表面活性剂20-30份，保水剂15-25份，防冻剂10-20份。
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