CN104513268A - 反应型磷系阻燃剂3-(苯磷酸基)丙酸乙二醇酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应型磷系阻燃剂3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯的合成方法，包括以下步骤：先将乙二醇和2-羧乙基苯磷酸搅拌加热至115℃-125℃，加入催化剂，升温至175℃-185℃，减压，3h后停止减压，继续升温至215℃-225℃除去过量乙二醇；然后迅速降温至20℃-30℃，即得产物。本发明提供的反应型磷系阻燃剂3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯的合成方法，工艺新颖、经济可行，运用高活性催化剂，大大缩短了反应周期，降低了能耗和生产成本，生产过程中无气体排放，无外排残渣，工艺清洁、安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种反应型磷系阻燃剂的制备方法。
背景技术
3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯是一种液态的反应型磷系阻燃剂，不须预处理可直接用于PET聚酯的合成，目前国内未见用其直接作为PET聚酯切片的阻燃剂的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种反应型磷系阻燃剂3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯的合成方法，工艺新颖，生产成本低，安全环保。
一种反应型磷系阻燃剂3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯的合成方法，它包括以下步骤：
一、将乙二醇和2-羧乙基苯磷酸加到三口烧瓶中，搅拌加热至115℃-125℃，加入催化剂；
二、升温至175℃-185℃，减压，3h后停止减压，继续升温至215℃-225℃除去过量乙二醇；
三、迅速降温至20℃-30℃，即得产物。
本发明提供的反应型磷系阻燃剂3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯的合成方法，其有益效果在于，工艺新颖、经济可行，运用高活性催化剂，大大缩短了反应周期，降低了能耗和生产成本，生产过程中无气体排放，无外排残渣，工艺清洁、安全环保。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的反应型磷系阻燃剂3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯的合成方法进行详细的说明。
实施例
一、将65g乙二醇（含量≥99.9%）和214g的2-羧乙基苯磷酸加到三口烧瓶中，搅拌加热至120℃，加入2g催化剂；
二、升温至180℃，开始减压，3h后停止减压，继续升温至220℃除去过量的乙二醇；
三、迅速降温至25℃，即得产物。
Claims (1)
1.一种反应型磷系阻燃剂3-（苯磷酸基）丙酸乙二醇酯的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：
一、将乙二醇和2-羧乙基苯磷酸加到三口烧瓶中，搅拌加热至115℃-125℃，加入催化剂；
二、升温至175℃-185℃，减压，3h后停止减压，继续升温至215℃-225℃除去过量乙二醇；
三、迅速降温至20℃-30℃，即得产物。
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Publications (1)
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111747984A (zh) * | 2019-03-28 | 2020-10-09 | 远东新世纪股份有限公司 | 磷系阻燃剂与磷酰羧酸酯混合物的制造方法 |
| CN114456350A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-10 | 万华节能科技(烟台)有限公司 | 充填密闭用硅酸盐改性高分子发泡材料 |
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2013
- 2013-09-29 CN CN201310450839.0A patent/CN104513268A/zh active Pending
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150415 |