CN104505336B - 一种应力释放的掺杂氧化锌导电薄膜的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应力释放的掺杂氧化锌透明导电薄膜的生长方法，其特征在于：包括在LED外延片上生长有三层掺杂氧化锌导电薄膜，掺杂氧化锌导电薄膜按生长顺序依次分为掺杂型ZnO接触层、掺杂型ZnO导电层和掺杂型ZnO粗糙层，所述的掺杂元素为Al、In、Ga、B中的一种或多种。本发明通过调整MOCVD腔体内部压力、锌源、掺杂源流量以及温度从而改变氧化锌薄膜的生长模式，进而导致薄膜晶体结构形成较大差异，有效释放膜层内部积聚的应力，减少并杜绝了透明导电薄膜在芯片工艺中出现开裂的现象，同时可以精确控制所生长薄膜的厚度，有效提升LED芯片的光提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及LED芯片透明导电薄膜生长的制备领域，特别是一种LED芯片上的应力释放的掺杂氧化锌导电薄膜的生长方法。
背景技术
发光二极管（LED）具有体积小、寿命长（5万个小时）、光效高、节能的诸多优点，现已广泛应用到日常生活中。而LED的主体材料为氮化镓其折射率2.5远大于空气的折射率，这导致LED芯片内部大部分光都无法出射，为提高氮化镓基LED的光提取效率现如今行业内普遍采用氧化铟锡导电薄膜，但由于薄膜采用In这种稀缺的贵金属材料随着储量消耗完毕后可能会导致LED产业的难以为继。目前，LED芯片行业采用了可掺杂的氧化锌导电薄膜来替代氧化铟锡（ITO），该氧化锌透明导电薄膜在导电性、可见过透光率等性能方面都可以与ITO薄膜相当，甚至有较明显提升。但是在批量试产当中，这种氧化锌透明导电薄膜由于采用MOCVD法生长，容易导致薄膜内部应力积聚过大而在芯片制作过程中导致出现裂纹，因此，如何有效的避免上述的开裂现象成为LED芯片行业内的研究重点。
发明内容
针对氧化锌透明导电薄膜采用MOCVD法生长成膜质量好所引起的内部应力过大而导致薄膜开裂现象，本发明提供一种三层结构的应力释放的掺杂氧化锌透明导电薄膜生长方法，不仅可以保证获得优良的LED光电性能，而且可以减少甚至杜绝发生薄膜出现裂纹的现象。
本发明的技术方案为：一种应力释放的掺杂氧化锌透明导电薄膜的生长方法，其特征在于：包括在LED外延片上采用用于氧化物生长的MOCVD设备生长三层掺杂氧化锌导电薄膜，掺杂氧化锌导电薄膜按生长顺序依次分为掺杂型ZnO接触层、掺杂型ZnO导电层和掺杂型ZnO粗糙层，所述的掺杂元素为Al、In、Ga、B中的一种或多种。
优选地，所述的掺杂型ZnO接触层厚度在10-30nm之间，掺杂型ZnO导电层厚度在100-175nm之间，掺杂型ZnO粗糙层厚度在15-50nm之间，第一层薄膜可与LED GaN外延片形成优良的欧姆接触性能，第二层薄膜用于释放应力并均匀扩展电流，第三层用于形成粗糙表面，在进一步释放应力的情况下提升LED光出射效率，上述三层不同厚度的掺杂氧化锌透明导电薄膜的厚度之和为LED发光波长四分之一的奇数倍，这一厚度控制可以有效提升LED发光层内部的光出射效率。
上述的三层具有不同厚度的掺杂氧化锌薄膜是在三种不同腔体环境下生长的，三个阶段的MOCVD腔体压力、锌源、掺杂源流量以及温度都不相同，形成阶梯性变化并且每一层薄膜所起的作用也各不相同，通过调整MOCVD腔体内部压力、锌源、掺杂源流量以及温度从而改变氧化锌薄膜的生长模式，进而导致薄膜晶体结构形成较大差异，可有效释放膜层内部积聚的应力，减少并杜绝了透明导电薄膜在芯片工艺中出现开裂的现象。
本发明的掺杂氧化锌导电薄膜采用MOCVD方法生长，具体步骤如下：
A、使用浓硫酸、双氧水、等离子水三种混合溶液，其比例可以为5:1:1，清洗LED外延片10min左右，然后经过丙酮、异丙醇、等离子水清洗，最后甩干；
B、将步骤A处理好的LED外延片放入LP-MOCVD设备的反应室中，同时通入N2、Ar或二者的混合气体到反应腔中，此时腔体内部压力为15-25torr，然后运行生长程序，石墨盘转速在15-20min内由0 r/min升高到650-900 r/min之间，在该气氛下腔体加热到400-500℃范围内，处理LED外延片5-15 min；
C、将掺杂源（掺杂元素可为Al、In、Ga、B等）、氧源、锌源通入反应室中，温度保持在400-500℃，此阶段掺杂源流量稳定在30-150sccm、氧源流量在800-1100sccm，锌源的流量设置在100-250sccm，同时线性减小腔体压力到8-13torr，待稳定后开始生长掺杂氧化锌薄膜。薄膜生长速率受腔体压力、掺杂源流量、锌源流量以及腔体内温度控制，生长速率在1nm/min—8nm/min之间；
D、将反应室温度维持在480-500℃，同时稳定腔体压力在5-10torr，氧源流量在维持在800-900sccm，锌源和掺杂源的流量设置与C步骤范围相同，此时薄膜生长速率较慢，速率在1.2nm/min-2.5nm/min之间，在该条件下生长掺杂氧化锌薄膜（掺杂元素可为Al、In、Ga、B等）8-12min；
上述步骤D形成的是掺杂型ZnO接触层，厚度在10-30nm之间，由于此温度下薄膜成膜速度慢，晶体成核能量足够，所以生长的薄膜膜层致密性好并且能与LED外延层P-GaN形成良好的欧姆接触，就掺杂元素而言，In、Ga的掺杂有助于增强欧姆接触性能，Al、B的掺杂则有助于增强导电性能；
E、停止通入掺杂源、氧源、锌源并调整工艺参数，线性增大反应腔压力并稳定在14-18torr，同时将反应室降温至420-470℃，待条件稳定后再通入掺杂源（掺杂元素可为Al、In、Ga、B等）、氧源、锌源，增加氧源流量到950-1100sccm，保持掺杂源、锌源的流量与D步骤相同范围，进一步生长掺杂氧化锌薄膜，此温度下薄膜的生长速率在2.5-3.5nm/min，持续生长40-50min；
上述步骤E形成的是掺杂型ZnO导电层，厚度在100-175nm之间，生长温度为420-470℃时膜层的致密性变差，晶体较难成核，薄膜内部积聚的应力可有效释放，为芯片工艺提供了更大的工艺窗口，该掺杂型ZnO导电层除了具有释放应力的作用以外，还具有均匀扩展电流的作用；
F、线性增大反应腔压力并稳定在19-23torr，进一步将反应室降温至400-420℃，降温过程中停止掺杂源（掺杂元素可为Al、In、Ga、B等）、氧源、锌源的通入，待腔体内压力、流量、温度等条件稳定后通入掺杂源、氧源、锌源，维持氧源流量不变，此阶段保持掺杂源、锌源和氧源的流量与E步骤相同范围，进一步生长导电薄膜，由MOCVD性质决定，此温度下薄膜的生长速率在3.5-5nm/min，生长时间为5-10min；
上述步骤F形成的是掺杂型ZnO粗糙层，厚度在15-50nm之间，生长温度在400-420℃时，薄膜的生长速率变快，晶粒不能有序生长导致膜层变粗糙，可有效释放膜层内部应力，同时形成这种粗糙的凹凸结构有利于提升LED的出光效率，同时这种粗糙化的表面可以由MOCVD精确控制；
G、生长过程结束后，将腔体压力提高到50-100torr，增加通入反应室的高纯N2流量，通过吹扫降低室内温度，等待取出LED芯片。
本发明的有益效果为：采用本发明所提供的掺杂氧化锌导电薄膜的生长方法，除了能够保证获得与ITO导电薄膜相当的LED光电性能，还可以有效减少并杜绝导电薄膜出现开裂现象。应用MOCVD法外延生长氧化锌导电薄膜，可以精确控制薄膜的生长速率从而来影响膜层的致密性，以便形成粗糙性的界面和膜层有效释放内部积聚的过大应力，提高LED芯片的可靠性，同时MOCVD法有可以精确控制所生长薄膜的厚度，使得三层结构的掺杂氧化锌导电薄膜总厚度为LED发光波长四分之一的奇数倍，提高LED发光层内部的光出射效率，在保证了LED产品的优良光电性能的同时，也促进了LED行业的长远发展。
附图说明
图1为本发明所述的掺杂氧化锌导电薄膜生长方法流程图。
图2为本发明在LED外延层上生长导电薄膜的结构剖面图。
图3为本发明具体实施方式中所生长的导电薄膜的可见光穿透率。
图4为本发明具体实施方式中所生长的导电薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
如图1所示，本发明提供的掺杂氧化锌导电薄膜采用MOCVD方法生长，具体步骤如下：
1、使用浓硫酸、双氧水、等离子水比例为5:1:1的混合溶液清洗LED外延片10min，并甩干；
2、放入LP-MOCVD设备的反应室中，然后运行生长程序，此时腔体内部压力为20torr，石墨盘转速在15-20min内由0 r/min升高到650-900 r/min之间，同时通入N2、Ar或二者的混合气体到反应腔中，在该气氛下腔体加热到400-500℃范围内，处理LED外延片5-15 min；
3、将掺杂Al源、二乙基锌源、氧源通入反应室中，保持腔体内压力为12torr，温度为485℃，氧源流量为896 sccm，在此条件下生长掺Al：ZnO接触层12min，厚度约25nm；
4、线性增大反应腔压力并稳定在15torr，增加氧源流量到1040 sccm，同时降低腔体加热丝温度至450℃，待条件达稳定状态后生长掺Al：ZnO 导电薄膜40min，厚度约140nm；
5、进一步增大反应腔压力至20torr，继续降低加热丝温度至420℃，待条件达稳定状态后生长掺Al：ZnO 导电薄膜10min，厚度约50nm；
6、停止通入反应气体，用N2或Ar进行吹扫降温，等待MOCVD反应室降温后取出样品，至此掺Al：ZnO 导电薄膜制备完毕。
本发明所制备的样品结构如图2所示，最下层为GaN外延片、然后是Al：ZnO接触层，Al：ZnO导电层，Al：ZnO粗糙层。通过使用Hitachi公司U-3900型号可见光光谱仪对样品进行测试，结果如图3所示，在450nm蓝光波段处掺Al：ZnO薄膜可见光穿透率为98.6%（@450nm），相比ITO导电薄膜98.5%的穿透率来说光学性能相当。对于本发明所涉及的氧化锌导电薄膜的开裂问题，通过使用日立公司S-3400N型号扫描电镜拍摄了掺杂型Al：ZnO薄膜的表面，效果如图4所示，薄膜表面呈现出大小不一的颗粒状，粗糙程度高，并且在电镜下未发现有开裂现象出现，该结果进一步验证了本发明所述的掺杂氧化锌导电薄膜的生长方法的优越性。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (2)
1.一种应力释放的掺杂氧化锌透明导电薄膜的生长方法，其特征在于：包括在LED外延片上生长有三层掺杂氧化锌导电薄膜，掺杂氧化锌导电薄膜按生长顺序依次分为掺杂型ZnO接触层、掺杂型Zn0导电层和掺杂型ZnO粗糙层；掺杂元素为Al、In、Ga、B中的一种或多种；所述的掺杂型ZnO接触层厚度在10‐30nm之间，掺杂型ZnO导电层厚度在100‐175nm之间，掺杂型ZnO粗糙层厚度在15‐50nm之间；三层掺杂氧化锌导电薄膜的厚度之和为LED发光波长四分之一的奇数倍。
2.一种应力释放的掺杂氧化锌透明导电薄膜的生长方法，其特征在于：掺杂氧化锌透明导电薄膜采用MOCVD方法生长，具体步骤如下：
A、使用浓硫酸、双氧水、等离子水三种混合溶液来清洗LED外延片，然后经过丙酮、异丙醇、等离子水清洗，最后甩干；
B、将步骤A处理好的LED外延片放入LP‐MOCVD设备的反应室中，同时通入N2、Ar或二者的混合气体到反应腔中，此时腔体内部压力为15‐25torr，石墨盘转速控制在650‐900r/min，在该压力下腔体加热到400‐500℃范围内，处理LED外延片5‐15min；
C、将掺杂源、氧源、锌源通入反应室中，温度保持在400‐500℃，此阶段掺杂源流量稳定在30‐150sccm、氧源流量在800‐1100sccm，锌源的流量设置在100‐250sccm，同时线性减小腔体压力到8‐13torr，待稳定后开始生长掺杂氧化锌薄膜，其生长速率在1nm/min一8nm/min；
D、将反应室温度维持在480‐500℃，同时稳定腔体压力在5‐10torr，氧源流量维持在800‐950sccm，锌源流量在100‐250sccm之间，掺杂源的流量设置在30‐150sccm，此阶段氧化锌薄膜的生长速率在1.2nm/min‐2.5nm/min之间，持续生长掺杂氧化锌薄膜8‐12min；
E、停止通入掺杂源、氧源、锌源并调整工艺参数，线性增大反应腔压力并稳定在14‐18torr，同时将反应室降温至420‐470℃，待条件稳定后再通入掺杂源、氧源、锌源，增加氧源流量到950‐1100sccm，保持掺杂源、锌源的流量与D步骤相同范围，进一步生长掺杂氧化锌薄膜，此温度下薄膜的生长速率在2.5‐3.5nm/min，持续生长40‐50min；
F、线性增大反应腔压力并稳定在19‐23torr，进一步将反应室降温至400‐420℃，降温过程中停止掺杂源、氧源、锌源的通入，待腔体内条件稳定后再通入掺杂源、氧源、锌源，此阶段保持掺杂源、锌源和氧源的流量与E步骤相同范围，进一步生长导电薄膜，此温度下薄膜的生长速率在3.5‐5nm/min，生长时间为5‐10min；
G、生长过程结束后，将腔体压力提高到50‐100torr，增加通入反应室的高纯N2流量，通过吹扫降低室内温度，等待取出LED芯片。
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| CN102270723A (zh) * | 2011-08-31 | 2011-12-07 | 佛山市中山大学研究院 | 一种氧化锌透明导电薄膜及其制备方法 |
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