CN104037293B - 一种生长在Si图形衬底上的LED外延片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生长在Si图形衬底上的LED外延片及其制备方法，其采用如下制备方法获得：采用Si图形衬底，选取(111)晶面为晶体取向,其上分布有若干个形状相同的图形凸起；然后在Si图形衬底上依次生长出AlN缓冲层、AlGaN步进缓冲层、u‑GaN层、n‑GaN层、InGaN/GaN量子阱层及p‑GaN层；最后制作空洞：在每个图形凸起的顶部形成空洞。本发明使用Si为衬底，同时结合图形衬底和空洞，促进薄膜的横向外延生长，提升结晶质量，有效缓解应力情况以解决裂纹问题，并规避Si图形衬底的吸光难点，获得的LED外延片光电性能好、晶体质量高，适合应用在LED器件中。

Description

一种生长在Si图形衬底上的LED外延片及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED外延片，特别涉及一种生长在Si图形衬底上的LED外延片及其制备方法。
背景技术
LED是提倡节能减排的社会背景下的产物，其环保、节能、抗震性能好，在未来照明市场上前景广阔，被誉为第四代绿色照明光源。
GaN作为第三代半导体材料代表之一，具有直接带隙、宽禁带、高饱和电子漂移速度、高击穿电场和高热导率等优异性能，在微电子应用方面得到了广泛的关注。自I.Akasaki首次成功获得p-GaN，实现蓝光LED的新突破后，GaN基化合物一直是制备LED器件的主要材料，在室内照明、商业照明、工程照明等领域有着广泛的应用。
高质量GaN材料一般都通过异质外延方法制作。作为常用于生长GaN的衬底，蓝宝石有稳定的物理化学性质，但它与GaN间存在很大的晶格失配(16％)及热失配(25％)，造成生长的GaN薄膜质量较差；SiC虽然与GaN的晶格失配度仅3.5％，导热率较高，但它的热失配与蓝宝石相当(25.6％)，与GaN的润湿性较差，价格昂贵，并且外延技术已被美国科锐公司垄断，因此也无法普遍使用。相比较下，Si图形衬底具有成本低、单晶尺寸大且质量高、导热率高、导电性能良好等诸多特点，并且Si的微电子技术十分成熟，在Si图形衬底上生长GaN薄膜有望实现光电子和微电子的集成。
正是因为Si图形衬底的上述诸多优点，Si图形衬底上生长GaN薄膜进而制备LED外延片越来越备受关注。但是，目前在Si图形衬底上制备GaN单晶薄膜的质量不如蓝宝石衬底，主要由于：Si与GaN热失配远远高于蓝宝石，导致外延片更易于龟裂；Si图形衬底遇活性N在界面处易形成无定形的SixNy，影响GaN的生长质量；Si对可见光的吸收作用也会大大降低LED发光效率。
由此可见，即便Si图形衬底具有成本低、散热好等优点，具有非常良好的发展前景，但要在Si图形衬底上生长高质量GaN薄膜进而制备LED外延片，需要寻找Si图形衬底上生长LED外延片的新方法及工艺。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的之一在于提供一种生长在Si图形衬底上的LED外延片，具有光电性能好、晶体质量高的特点。
本发明的目的之二在于提供上述LED外延片的制备方法，采用此方法获得的LED外延片具有光电性能好、晶体质量高，适合应用在LED器件中。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种生长在Si图形衬底上的LED外延片，其特征在于：其包括Si图形衬底，所述Si图形衬底的晶体取向为(111)，其上分布有若干个形状相同的图形凸起；在所述Si图形衬底上依次生长有AlN缓冲层、AlGaN步进缓冲层、u-GaN层、n-GaN层、InGaN/GaN量子阱层及p-GaN层；在每个图形凸起的顶部形成有空洞。
优选地，所述AlGaN步进缓冲层包含三层，由下而上依次为：第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层；其中，第一AlGaN层的厚度为80-150nm；第二AlGaN层的厚度为100-200nm；第三AlGaN层的厚度为200-300nm；第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层中Al的掺杂量依次降低。
优选地，所述图形凸起的排布方式为矩形排布或六边形排布。
优选地，所述图形凸起为半球或圆锥，其高度H为1-1.2μm，边距d为1-3μm，底宽w为1.5-3μm。
优选地，所述AlN缓冲层的厚度为10-100nm。
优选地，所述空洞分布在图形凸起的顶部，空洞高度h为10-100nm。
优选地，所述u-GaN层厚度为1-1.5μm。
一种生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于：采用Si图形衬底，选取(111)晶面为晶体取向,其上分布有若干个形状相同的图形凸起；然后在Si图形衬底上依次生长出AlN缓冲层、AlGaN步进缓冲层、u-GaN层、n-GaN层、InGaN/GaN量子阱层及p-GaN层；最后制作空洞：在每个图形凸起的顶部形成空洞。
优选地，采用光刻、刻蚀工艺，在Si衬底上形成所需图案。
优选地，采用金属有机化学气相沉积工艺生长AlN缓冲层，工艺条件为：衬底温度为860-960℃，反应室压力为50-100Torr,Ⅴ/Ⅲ比为2000-4000,生长速度为0.2-0.3μm/h。
优选地，采用金属有机化学气相沉积工艺生长AlGaN步进缓冲层，工艺条件为：保持衬底为960-1060℃，反应室压力为50-100Torr，NH3流量为10-15slm，TMAl流量为200-250sccm条件下，通过改变TMGa流量和生长速率，由下而上依次获得：第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层；其中，第一AlGaN层的厚度为80-150nm；第二AlGaN层的厚度为100-200nm；第三AlGaN层的厚度为200-300nm；第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层中Al的掺杂量依次降低。
优选地，改变TMGa流量及生长速率，具体做法如下：TMGa流量为5-10sccm，生长速率为0.1-0.2μm/h，生长出第一AlGaN层,Al的掺杂量75-85％；TMGa流量为20-30sccm，生长速率为0.3-0.4μm/h，生长出第二AlGaN层,Al的掺杂量55-65％；TMGa流量为65-75sccm，生长速率为0.5-0.6μm/h，生长出第三AlGaN层,Al的掺杂量20-30％。
优选地，采用金属有机化学气相沉积工艺生长u-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000-1060℃，反应室压力为150-220Torr，Ⅴ/Ⅲ比为2500-3000,生长速度为3.0-3.5μm/h。
优选地，采用金属有机化学气相沉积工艺生长n-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000-1100℃，反应室压力为150-220Torr,Ⅴ/Ⅲ比为2000-3000,生长速度为为2.0-4.0μm/h。
采用金属有机化学气相沉积工艺生长InGaN/GaN量子阱层，工艺条件为：衬底温度为1000-1060℃，反应室压力为150-220Torr,Ⅴ/Ⅲ比为2000-3500,生长速度为为0.4-0.9μm/h。
采用金属有机化学气相沉积工艺生长p-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000-1060℃，反应室压力为150-220Torr,Ⅴ/Ⅲ比为3000-4000,生长速度为0.4-0.6μm/h。
优选地,空洞制作：采用金属有机化学气相沉积工艺于p-GaN层上沉积2μm的SiO2掩膜层，利用半导体泵浦固体激光器从SiO2掩膜层表面打出通向衬底的通道，随后在200-250℃下用H3PO4和H2SO4的混合液沿着通道进行腐蚀，使得在每个图形凸起的顶部形成空洞，之后用等离子体刻蚀法将SiO2掩膜层除去。
优选地，在生长AlN缓冲层之前，对Si图形衬底依次进行表面清洗、退火处理步骤，以去除衬底表面的氧化层及杂质颗粒。
表面清洗的具体方法是：将Si图形衬底放入丙酮溶液中超声处理，然后用去离子水清洗；接着在异丙酮溶液中超声处理；再在氢氟酸溶液中浸泡；然后放入去离子水中浸泡；最后在硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡，再经氢氟酸浸泡，然后用去离子水冲洗，氮气吹干，存放于氮气柜中。
退火处理的具体方法是：将Si图形衬底在900-1000℃下高温烘烤3-5h，退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用Si图形衬底生长LED外延片，促进GaN薄膜横向生长，以提升LED外延片的晶体质量，降低位错密度。
(2)本发明采用金属有机化学气相沉积工艺生长AlN层，隔绝Si与Ga共熔造成的回熔刻蚀，防止对LED外延片表面的破坏。
(3)本发明使用的三层AlGaN步进缓冲层，能够有效缓解因GaN与Si之间巨大的晶格失配及热失配引起的张应力，外延出无裂纹的GaN薄膜，减少漏电流，提高LED的电学性能。
(4)本发明于Si图形衬底图形凸起上引入的空洞，能进一步释放应力，有效解决Si图形衬底生长外延片的固有裂纹问题；另外，借用空洞与GaN界面的全反射效应，可有效将光子反射回顶部而不被Si图形衬底吸收，大幅度提升LED的光效。
综上所述，本发明使用Si为衬底，同时结合图形衬底和空洞，促进薄膜的横向外延生长，提升结晶质量，有效缓解应力情况以解决裂纹问题，并规避Si图形衬底的吸光难点，获得的LED外延片光电性能好、晶体质量高，适合应用在LED器件中。
附图说明
图1为实施例1的生长在Si图形衬底上的LED外延片的截面示意图。
图2为实施例1的Si图形衬底的示意图。
图3为实施例1的生长在Si图形衬底上的LED外延片X射线回摆典线图。
图4为实施例2的生长在Si图形衬底上的LED外延片X射线回摆曲线图。
图5为实施例3的Si图形衬底的示意图。
图6为实施例3的生长在Si图形衬底上的LED外延片X射线回摆曲线图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1：
请参照图1-图3，本发明的一种生长在Si图形衬底上的LED外延片，其包括Si图形衬底11，所述Si图形衬底11的晶体取向为(111)，其上分布有若干个形状相同的图形凸起11-1；在所述Si图形衬底11上依次生长有AlN缓冲层12、AlGaN步进缓冲层13、u-GaN层15、n-GaN层16、InGaN/GaN量子阱层17及p-GaN层18；在每个图形凸起11-1的顶部形成有空洞14。
图形凸起11-1的形状为半球，半球高度H为1μm，边距d为1μm，底宽w为1.5μm；排布方式为矩形排布。
上述生长在Si图形衬底上的LED外延片采用如下方法获得：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用Si图形衬底，选取(111)面。
(2)采用金属有机化学气相沉积工艺生长20nm厚AlN缓冲层，工艺条件为：衬底温度为860℃，反应室压力为50Torr，Ⅴ/Ⅲ比为2000,生长速度为0.2μm/h。
(3)采用金属有机化学气相沉积工艺生长AlGaN步进缓冲层，工艺条件为：保持衬底为960℃，反应室压力为50Torr，NH3流量为10slm，TMAl流量为200sccm条件下，TMGa流量为5sccm，生长速度为0.1μm/h，生长90nm厚第一AlGaN层,Al的掺杂量为75％；TMGa流量为20sccm，生长速度为0.3μm/h,生长120nm厚第二AlGaN层,Al的掺杂量为55％；TMGa流量为65sccm，生长速度0.5μm/h,生长200nm厚第三AlGaN层,Al的掺杂量为20％。
(4)采用金属有机化学气相沉积工艺生长1μm厚u-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000℃，反应室压力为150Torr，Ⅴ/Ⅲ比为3000,生长速度为3.5μm/h。
(5)采用金属有机化学气相沉积工艺生长2μm厚n-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000℃，反应室压力为150Torr，Ⅴ/Ⅲ比为2000,生长速度为2.0μm/h。
(6)采用金属有机化学气相沉积工艺生长200nm厚InGaN/GaN量子阱层，工艺条件为：衬底温度为1000℃，反应室压力为150Torr，Ⅴ/Ⅲ比为2500,生长速度为0.4μm/h。
(7)采用金属有机化学气相沉积工艺生长200nm厚p-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000℃，反应室压力为150Torr，Ⅴ/Ⅲ比为3000,生长速度为0.4μm/h。
(8)空洞制作：采用金属有机化学气相沉积工艺于p-GaN层上沉积2μm的SiO2掩膜层，利用半导体泵浦固体激光器从SiO2掩膜层表面打出通向衬底的通道，随后在200℃下用H3PO4和H2SO4的混合液沿着通道进行腐蚀，于每个半球图形凸起的顶部得到高度h为20nm的空洞，之后用等离子体刻蚀法将SiO2掩膜层除去。
请参照图3，从X射线回摆典线图中可以看到，LED外延片中GaN(002)的半峰宽(FWHM)值为392arcsec，表明在Si(111)面上外延生长出了低缺陷密度的高质量LED外延片。
本实施例制备的生长在Si图形衬底上的LED外延片在室温下测得的PL光谱的发光波长为455nm，半峰宽为19nm，显示了非常好的光学性能。
实施例2:
本实施例的特点是：
所述生长在Si图形衬底上的LED外延片采用如下方法获得：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用Si图形衬底，选取(111)面。
(2)采用金属有机化学气相沉积工艺生长20nm厚AlN缓冲层，工艺条件为：衬底温度为960℃，反应室压力为100Torr，Ⅴ/Ⅲ比为3500,生长速度为0.3μm/h。
(3)采用金属有机化学气相沉积工艺生长AlGaN步进缓冲层，工艺条件为：保持衬底为1060℃，反应室压力为100Torr，NH3流量为15slm，TMAl流量为250sccm条件下，TMGa流量为8sccm，生长速度为0.2μm/h，生长110nm厚第一AlGaN层,Al的掺杂量为80％；TMGa流量为25sccm，生长速度为0.4μm/h,生长160nm厚第二AlGaN层,Al的掺杂量为60％；TMGa流量为70sccm，生长速度为0.6μm/h,生长240nm厚第三AlGaN层,Al的掺杂量为25％。
(4)采用金属有机化学气相沉积工艺生长1μm厚u-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1060℃，反应室压力为220Torr，Ⅴ/Ⅲ比为2800,生长速度为3.3μm/h。
(5)采用金属有机化学气相沉积工艺生长2μm厚n-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1100℃，反应室压力为220Torr，Ⅴ/Ⅲ比为2500,生长速度为3.0μm/h。
(6)采用金属有机化学气相沉积工艺生长200nm厚InGaN/GaN量子阱层，工艺条件为：衬底温度为1060℃，反应室压力为220Torr，Ⅴ/Ⅲ比为3000,生长速度为0.5μm/h。
(7)采用金属有机化学气相沉积工艺生长200nm厚p-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1060℃，反应室压力为220Torr，Ⅴ/Ⅲ比为3400,生长速度为0.6μm/h。
(8)空洞制作：采用金属有机化学气相沉积工艺于p-GaN层上沉积2μm的SiO2掩膜层，利用半导体泵浦固体激光器从SiO2掩膜层表面打出通向衬底的通道，随后在200-250℃下用H3PO4和H2SO4的混合液沿着通道进行腐蚀，于每个半球图形凸起的顶部得到高度h为20nm的空洞，之后用等离子体刻蚀法将SiO2掩膜层除去。
请参照图4，从X射线回摆典线图中可以看到，LED外延片中GaN(002)的半峰宽(FWHM)值为385arcsec，表明在Si(111)面上外延生长出了低缺陷密度的高质量LED外延片。
本实施例制备的生长在Si图形衬底上的LED外延片在室温下测得的PL光谱的发光波长为457nm，半峰宽为19nm，显示了非常好的光学性能。
实施例3：
本实施例是在实施例1的基础上进行改行的，不同之处在于：
请参照图5，本发明的Si图形衬底上排布有多个形状相同的圆锥，圆锥高度H为1μm，边距d为1μm，底宽w为1.5μm；排布方式为六边形排布。
采用在生长AlN缓冲层前，对衬底依次进行表面清洗、退火处理步骤，具体方法如下：
表面清洗处理：将Si图形衬底先放在丙酮溶液中超声清洗，然后再放在去离子水中超声清洗；接着在异丙酮溶液中超声清洗；然后在氢氟酸溶液中超声清洗，再在去离子水中浸泡；再将Si图形衬底放在硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡；最后将Si图形衬底放入氢氟酸中浸泡，用去离子水冲洗，氮气吹干。
退火处理：将Si图形衬底在900-1000℃下高温烘烤3-5h。
请参照图6，从X射线回摆典线图中可以看到，LED外延片中GaN(002)的半峰宽(FWHM)值为380arcsec，表明在Si(111)面上外延生长出了低缺陷密度的高质量LED外延片。
本实施例制备的生长在Si图形衬底上的LED外延片在室温下测得的PL光谱的发光波长为450nm，半峰宽为19nm，显示了非常好的光学性能。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生长在Si图形衬底上的LED外延片，其特征在于：其包括Si图形衬底，所述Si图形衬底的晶体取向为(111)，其上分布有若干个形状相同的图形凸起；在所述Si图形衬底上依次生长有AlN缓冲层、AlGaN步进缓冲层、u-GaN层、n-GaN层、InGaN/GaN量子阱层及p-GaN层；在每个图形凸起的顶部形成有空洞。
2.根据权利要求1所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片，其特征在于:所述AlGaN步进缓冲层包含三层，由下而上依次为：第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层；其中，第一AlGaN层的厚度为80-150nm；第二AlGaN层的厚度为100-200nm；第三AlGaN层的厚度为200-300nm；第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层中Al的掺杂量依次降低。
3.一种生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于：采用Si图形衬底，选取(111)晶面为晶体取向,其上分布有若干个形状相同的图形凸起；然后在Si图形衬底上依次生长出AlN缓冲层、AlGaN步进缓冲层、u-GaN层、n-GaN层、InGaN/GaN量子阱层及p-GaN层；最后制作空洞：在每个图形凸起的顶部形成空洞。
4.根据权利要求3所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于:采用金属有机化学气相沉积工艺生长AlN缓冲层，工艺条件为：衬底温度为860-960℃，反应室压力为50-100Torr,Ⅴ/Ⅲ比为2000-4000,生长速度为0.2-0.3μm/h。
5.根据权利要求3所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于:采用金属有机化学气相沉积工艺生长AlGaN步进缓冲层，工艺条件为：保持衬底为960-1060℃，反应室压力为50-100Torr，NH3流量为10-15slm，TMAl流量为200-250sccm条件下，通过改变TMGa流量和生长速率，由下而上依次获得：第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层；其中，第一AlGaN层的厚度为80-150nm；第二AlGaN层的厚度为100-200nm；第三AlGaN层的厚度为200-300nm；第一AlGaN层、第二AlGaN层和第三AlGaN层中Al的掺杂量依次降低。
6.根据权利要求5所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于:改变TMGa流量及生长速率，具体做法如下：TMGa流量为5-10sccm，生长速率为0.1-0.2μm/h，生长出第一AlGaN层,Al的掺杂量75-85％；TMGa流量为20-30sccm，生长速率为0.3-0.4μm/h，生长出第二AlGaN层,Al的掺杂量55-65％；TMGa流量为65-75sccm，生长速率为0.5-0.6μm/h，生长出第三AlGaN层,Al的掺杂量20-30％。
7.根据权利要求3所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于:
采用金属有机化学气相沉积工艺生长u-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000-1060℃，反应室压力为150-220Torr，Ⅴ/Ⅲ比为2500-3000,生长速度为3.0-3.5μm/h；
采用金属有机化学气相沉积工艺生长n-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000-1100℃，反应室压力为150-220Torr,Ⅴ/Ⅲ比为2000-3000,生长速度为为2.0-4.0μm/h；
采用金属有机化学气相沉积工艺生长InGaN/GaN量子阱层，工艺条件为：衬底温度为1000-1060℃，反应室压力为150-220Torr,Ⅴ/Ⅲ比为2000-3500,生长速度为为0.4-0.9μm/h；
采用金属有机化学气相沉积工艺生长p-GaN层，工艺条件为：衬底温度为1000-1060℃，反应室压力为150-220Torr,Ⅴ/Ⅲ比为3000-4000,生长速度为0.4-0.6μm/h。
8.根据权利要求3所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于,空洞制作：采用金属有机化学气相沉积工艺于p-GaN层上沉积2μm的SiO2掩膜层，利用半导体泵浦固体激光器从SiO2掩膜层表面打出通向衬底的通道，随后在200-250℃下用H3PO4和H2SO4的混合液沿着通道进行腐蚀，使得在每个图形凸起的顶部形成空洞，之后用等离子体刻蚀法将SiO2掩膜层除去。
9.根据权利要求3所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于:在生长AlN缓冲层之前，对Si图形衬底依次进行表面清洗、退火处理步骤；
表面清洗的具体方法是：将Si图形衬底放入丙酮溶液中超声处理，然后用去离子水清洗；接着在异丙酮溶液中超声处理；再在氢氟酸溶液中浸泡；然后放入去离子水中浸泡；最后在硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡，再经氢氟酸浸泡，然后用去离子水冲洗，氮气吹干，存放于氮气柜中；
退火处理的具体方法是：将Si图形衬底在900-1000℃下高温烘烤3-5h，退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
10.根据权利要求3所述的生长在Si图形衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于:所述图形凸起的排布方式为矩形排布或六边形排布,所述图形凸起为半球或圆锥，其高度H为1-1.2μm，边距d为1-3μm，底宽w为1.5-3μm；所述空洞分布在图形凸起的顶部，空洞高度h为10-100nm；所述u-GaN层厚度为1-1.5μm；所述AlN缓冲层的厚度为10-100nm。
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