CN104505441B - 一种氮化物发光二极管制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种氮化物发光二极管制备方法，采用PVD法在更大深度的图形化衬底上沉积AlN薄膜层，在AlN薄膜层上利用CVD法沉积厚度较薄氮化物外延层，通过减薄外延层较小应力，改善外延片的翘曲，进而改善单片外延片的电性均匀性；同时利用大深度图形化衬底改善取光效率；且在活性层中掺入高浓度杂质，在不影响漏电的状况下可有效降低电压特性，进而改善发光二极管的整体良率。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光二极管制备方法，属于发光二极管制造技术领域。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术是指在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积方法主要包括：真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等；其不仅可以沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等；该技术工艺过程简单，对环境污染小，原材消耗少，且成膜均匀致密，与基板的结合力强。
图形化衬底技术通过在平面衬底表面制作具有细微结构的图形，然后再在这种图形化衬底表面进行外延生长LED材料。图形化的界面改变了GaN材料的生长过程，能抑制缺陷向外延表面延伸，提高器件内量子效率；同时，粗糙化的GaN/衬底界面能散射从有源区发射的光子，使原本全发射的光子有机会出射到器件外部，有效提高光提取效率。
但目前常规的利用金属有机化学气相沉积法（MOCVD法）在图形化衬底表面外延生长LED材料时，对于图形化衬底表面的图形深度要求其小于2微米，当深度值大于此值时，MOCVD法无法得到质量良好的外延薄膜层；此外，因图形化衬底凹凸不平的表面特点，故而在LED结构中需在n型层与衬底之间层叠较厚缓冲层，使n型层生长之前的外延层表面达到需要的平缓结构，利于后续外延层的层叠，然而较厚的底层结构产生较大应力，造成生长完成的LED结构翘曲偏大，从而不利于后续制程的实施（例如后续制程中出现裂片现象），且造成单片LED结构中各处电性能差异明显，影响生长良率；且因底层质量影响，致使活性层掺杂浓度亦受其局限，无法得到较高掺杂水平，从而局限了电压等电性的进一步改善。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种氮化物半导体制备方法，采用PVD法在更大深度的图形化衬底上沉积AlN薄膜层，在AlN薄膜层上利用CVD法沉积厚度较薄氮化物外延层，通过减薄外延层减小应力，改善外延片的翘曲度，进而改善单片外延片的电性均匀性；同时利用较大深度图形化衬底改善取光效率；且在活性层中掺入高浓度杂质，在不影响漏电的状况下可有效降低电压特性，进而改善发光二极管的整体良率。
本发明解决上述问题的具体技术方案为：一种氮化物发光二极管制备方法，包括如下步骤：
一种氮化物发光二极管制备方法，包括如下步骤：
步骤一：提供一衬底，将其放入物理气相沉积（PVD）腔室；
步骤二：利用PVD法在所述衬底表面沉积AlN材料层；
步骤三：将沉积有所述AlN材料层的衬底取出，再将其放入载盘内并传入化学气相沉积（CVD）腔室；
步骤四：在所述AlN材料层表面利用CVD法沉积氮化物材料层；
步骤五：在所述氮化物材料层表面沉积具有高浓度掺杂的活性层，其掺杂浓度足以改善发光二极管的电压特性；
步骤六：在所述高浓度掺杂活性层表面沉积p型层。
优选的，所述步骤三至步骤六的沉积方式均为金属有机化学气相沉积法（MOCVD）。
优选的，所述衬底为图形化衬底，图形垂直高度为2～20微米。
优选的，所述衬底中图形为干法蚀刻或湿法蚀刻或前述组合制备。
优选的，所述步骤四中氮化物材料层为非参杂氮化镓材料层与n型氮化镓材料层组合形成。
优选的，所述步骤四中氮化物材料层为低温氮化镓层、高温非掺杂氮化镓层与n型氮化镓材料层组合形成。
优选的，所述低温氮化镓层的生长温度为200～900℃。
优选的，所述步骤四中氮化物材料层范围为1.0～3.5微米。
优选的，所述氮化物发光二极管的整体外延层厚度小于或等于4微米。
优选的，所述步骤六中沉积的高掺杂活性层掺杂有n型杂质，掺杂浓度大于6×1018/cm3。
优选的，所述步骤二中腔室温度为350～550℃。
优选的，所述步骤二中腔室压力为2～10 mtorr。
优选的，所述步骤二中沉积的AlN材料层厚度为5～350埃。
本发明至少具有以下有益效果：本发明通过使用PVD法在较大深度的图形化衬底上沉积表面平整的AlN薄膜层，在此AlN薄膜层上利用CVD法沉积厚度较薄氮化物外延层结构，且此结构中活性层掺杂有高浓度n型杂质；利用大深度图形化衬底改善取光效率，同时通过减薄外延层较小应力，改善外延片的翘曲镀，进而改善单片外延片的电性均匀性；且通过高浓度掺杂活性层，改善LED结构的电压电性，进而改善LED芯片的整体良率。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制；此外，附图数据是描述概要，不是按比例绘制。
图1为本发明之一种氮化物发光二极管的制备方法流程图。
图2为本发明之实施例1的发光二极管结构示意图一。
图3为本发明之实施例2的发光二极管结构示意图。
图4为本发明之实施例3的发光二极管结构示意图。
图5为本发明之实施例1的发光二极管结构示意图二。
图中：1.衬底；2.AlN材料层；3.氮化物材料层；30.低温氮化镓层；31.非参杂氮化镓材料层；32. n型氮化镓材料层；4.高掺杂活性层；5. p型层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例1
请参看附图1和2，提供衬底1，其为平片衬底或图形化衬底，其材质为蓝宝石、硅、碳化硅、氮化镓或砷化镓等，其中图形化衬底中图形的垂直高度范围为2～20微米，其图形可用干法蚀刻形成，亦可用湿法蚀刻形成；将此大深度衬底1放入PVD腔室，调节腔室温度为350～550℃，压力为2～10mtorr，利用PVD法在衬底1表面沉积表面平整、厚度为5～350埃的AlN材料层2；因PVD法的成膜特性，当图形化衬底的图形深度高于常规衬底深度时，其AlN材料层2仍能保持表面平整，膜层质量较好的特性；随后将沉积有AlN材料层2的衬底取出，再将其放入载盘内并传入化学气相沉积（CVD）腔室，调节腔室温度为400～1150℃，在AlN材料层2表面利用CVD法沉积一氮化物材料层3；再在氮化物材料层3上沉积高浓度掺杂活性层4和p型层5，高浓度掺杂活性层4掺杂有n型杂质，掺杂浓度大于6×1018/cm3，其掺杂浓度足以改善发光二极管的电压特性；其中氮化物材料层3至p型层5的沉积方式优选金属有机化学气相沉积法（MOCVD）此结构的发光二极管因其底层使用PVD法镀AlN材料层，其晶体质量较好，对后续沉积的材料层质量影响较小，故后续活性层可掺杂高浓度杂质而不会明显降低其晶体质量，从而避免造成漏电流增加等电性变差的现象，而该高浓度掺杂活性层结构可有效降低发光二极管的电压，进而改善发光二极管的芯片良率。
实施例2
请参看附图3，提供衬底1，为平片衬底或图形化衬底，其材质可为蓝宝石、硅、碳化硅、氮化镓或砷化镓等；当选用图形化衬底时，其图形的垂直高度范围为2～20微米，其图形为干法蚀刻或湿法蚀刻形成；将此大深度衬底1放入PVD腔室，调节腔室温度为350～550℃，压力为2～10mtorr，利用PVD法在衬底1表面沉积表面平整、厚度为5～350埃的AlN材料层2；因PVD法的成膜特性，当所使用衬底的图形深度高于常规图形化衬底时，其AlN材料层2仍能保持表面平整，膜层质量较好的特性；随后将沉积有AlN材料层2的衬底取出，再将其放入载盘内并传入化学气相沉积（CVD）腔室，调节腔室温度为900～1150℃，在AlN材料层2表面利用CVD法沉积一氮化物材料层3，该层由高温非掺杂氮化镓材料层31与n型氮化镓材料层32组合形成，其中非掺杂氮化镓材料层31厚度范围为0～1.5微米；n型氮化镓材料层32厚度为1.0～3.0微米；而氮化物材料层3厚度为1.0～3.5微米；最后再在氮化物材料层3上沉积掺杂活性层4和p型层5，而活性层4的掺杂浓度足以改善发光二极管的电压特性；此外，氮化物材料层3至p型层5的沉积方式优选金属有机化学气相沉积法（MOCVD）；此发光二极管整体外延层厚度小于或等于4微米；而此结构的发光二极管因其底层及总体厚度均较薄，故而减小了晶格应力，从而减小外延片的翘曲，使单片外延片各点的生长条件均匀一致，各点的电性一致，且减小后续制程中出现破片的概率；同时，因此结构使用衬底深度较大，有效改善了取光效率，进而改善发光二极管的生长良率。
实施例3
请参看附图4，本实施例在实施例2的基础上进行优化实施，即当将沉积有AlN材料层2的衬底取出，再将其放入化学气相沉积（CVD）腔室时，调节腔室温度为200-900℃，在AlN材料层2表面利用CVD法先沉积低温氮化镓层30，厚度为5埃～1500埃，再升高腔室温度至900℃以上沉积高温非掺杂氮化镓层31，后再沉积n型氮化镓层32，最后再调节腔室温度继续沉积掺杂活性层4和p型层5。
本实施例中，在AlN材料层上先沉积低温氮化镓层30，后在升温沉积高温非掺杂氮化镓层之前先对低温氮化镓层30进行升高温退火处理，使低温氮化镓层30形成“岛状结构”，实现“成核”过程，由于该层为低温生长，其部分晶体特性与AlN材料层2较为相近，而部分材料特性与后续氮化物材料层3接近，故其可以很好地连接AlN材料层与高温氮化镓材料层，缓冲减小AlN材料层2与氮化物材料层3之间的晶格应力，从而改善后续外延层的晶格质量。
应当理解的是，上述具体实施方案为本发明的优选实施例，本发明的范围不限于该实施例，凡依本发明所做的任何变更，皆属本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种氮化物发光二极管制备方法，包括如下步骤：
步骤一：提供一衬底，将其放入物理气相沉积（PVD）腔室；
步骤二：利用PVD法在所述衬底表面沉积AlN材料层；
步骤三：将沉积有所述AlN材料层的衬底取出，再将其放入化学气相沉积（CVD）腔室；
步骤四：在所述AlN材料层表面利用CVD法沉积氮化物材料层；
步骤五：在所述氮化物材料层表面沉积具有高浓度掺杂的活性层，其掺杂浓度足以改善发光二极管的电压特性；
步骤六：在所述高浓度掺杂活性层表面沉积p型层。
2.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤三至步骤六的沉积方式均为金属有机化学气相沉积法（MOCVD）。
3.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述衬底为图形化衬底，图形垂直高度为2～20微米。
4.根据权利要求3所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述衬底中图形为干法蚀刻或湿法蚀刻或前述组合制备。
5.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤五中沉积的掺杂活性层掺杂有n型杂质，掺杂浓度大于6×1018/cm3。
6.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤四中氮化物材料层为高温非掺杂氮化镓与n型氮化镓材料层组合形成。
7.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤四中氮化物材料层为低温氮化镓层、高温非掺杂氮化镓层与n型氮化镓层组合形成。
8.根据权利要求7所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述低温氮化镓层的生长温度为200～900℃。
9.根据权利要求7所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述低温氮化镓层的厚度为5埃～1500埃。
10.根据权利要求6或7所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述氮化物材料层厚度范围为1.0～3.5微米。
11.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述氮化物发光二极管的整体外延层厚度小于或等于4微米。
12.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤二中腔室温度为350～550℃。
13.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤二中腔室压力为2～10mtorr。
14.根据权利要求1所述的氮化物发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤二中沉积的AlN材料层厚度为5～350埃。
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| WO2016058369A1 (zh) | 2016-04-21 |
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