CN104502522A - 半乳糖硝基苯腙及其制备方法及用于氟离子检测的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半乳糖硝基苯腙及其制备方法及用于氟离子检测的应用。其结构式为；本发明不仅可以有效地检测氟离子，方便易行，灵敏度高，选择性高，而且可以直接用于水样中检测氟离子。

Description

半乳糖硝基苯腙及其制备方法及用于氟离子检测的应用

技术领域

本发明涉及半乳糖硝基苯腙，及其制备方法，及其用于氟离子检测的应用。

背景技术

在我们的饮用水中存在一定量的氟离子，氟离子对人类的健康关系密切，如果氟含量很低，儿童龋齿率会升高，氟含量超标则会产生氟斑牙、氟骨症等。因而发展对氟离子的新的检测方法尤为重要。虽然人类已经掌握了氟离子选择电极，但贵重的电化学仪器不适合推广，普通百姓难以使用，因此如何让大众都能快速检测水中的氟离子是一个重要课题。目前对氟离子检测识别研究的热点集中在比色法，即通过溶液颜色的改变可以快速的检测溶液中的某种阴离子浓度的方法，但该方法存在着化合物溶解度小，选择性不高，合成复杂，不能检测水中的氟离子等缺点。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种半乳糖硝基苯腙及其制备方法及用于氟离子检测的应用。本发明不仅可以有效地检测氟离子，方便易行，灵敏度高，选择性高，而且可以直接用于水样中检测氟离子。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：半乳糖硝基苯腙，其结构式为

上述的半乳糖硝基苯腙中，式中席夫碱键连接的构型为顺式或反式。

前述的半乳糖硝基苯腙的制备方法，将1-2g 3-硝基苯肼溶解于80-200ml无水甲醇中，再加入1-2gD-半乳糖和1-5ml乙酸，加热回流，冷到室温，然后过滤，将得到的沉淀收集，依次用水、甲醇和无水乙醚洗涤，得成品。

上述的半乳糖硝基苯腙的制备方法，将1.5314g g 3-硝基苯肼溶解于120ml无水甲醇中，再加入1.8160g D-半乳糖和2ml乙酸，加热回流180分钟，冷到室温，然后过滤，将得到的沉淀收集，依次用水、甲醇和无水乙醚洗涤，得成品。

前述的半乳糖硝基苯腙用于氟离子检测的应用。

前述的检测氟离子的方法中，将半乳糖硝基苯腙配成1×10^-7-1×10^-4mol/l的显色剂溶液，再加入待测溶液后，然后测试混合溶液的紫外可见光谱，从而获得氟离子含量。

前述的检测氟离子的方法中，将半乳糖硝基苯腙配成1×10^-5-1×10^-4mol/l的显色剂溶液。

前述的检测氟离子的方法中，所述的待测溶液的浓度与显色剂溶液的摩尔浓度比例为1：1—1：90。

前述的检测氟离子的方法中，所述的测试溶液的紫外可见光谱，是测试溶液在415-551nm可见光区的紫外可见光谱。

与现有技术相比，本发明通过将3-硝基苯肼与D-半乳糖在适当溶剂中，例如甲醇等溶剂中反应合成获得。该化合物的结构可以通过元素分析，可见紫外光谱，核磁共振谱(如附图1所示)等分析手段进行表征。本发明利用化合物半乳糖单元容易和氟离子形成氢键作用的原理，引起化合物结构的变化，发生颜色变化，达到检测氟离子的目的。本发明可以有效地检测氟离子，方便易行，灵敏度高，同时本发明的比色方法测试氟离子，不受其他常规共存阴离子离子，例如Cl^-,NO₃ ^-,SO₄ ^2-，PO₄ ^3-等离子的影响，具有高选择性。可以直接用于水样中检测氟离子，且由于在水中测试，不需要进行例如色谱法分离，使用非常方便，颜色变化高。

附图说明

图1为本发明用于检测氟离子的化合物的核磁共振光谱图；

图2为本发明用于检测氟离子的化合物的紫外可见光谱滴定图，化合物浓度为1×10^-4mol/l；

图3为本发明对于F^-离子的选择性实验结果图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但是所列实施例并非用于限制本发明。

实施例1：半乳糖硝基苯腙的制备方法：

将1.5314g(10mmol)3-硝基苯肼溶解于120ml无水甲醇中，加入1.8160g(10mmol)D-半乳糖和2ml乙酸，加热回流180分钟，冷到室温，然后过滤，将得到的浅黄色沉淀收集，依次用水，甲醇，无水乙醚洗涤多次。真空干燥。产率：70％。元素分析：计算值C12H17N3O7C 45.71,H 5.43,N 13.33％测试值:C 45.63H 5.52N 13.21％。

制得的半乳糖硝基苯腙，结构通式为：

式中席夫碱键连接的构型为顺式或反式。

实施例2：半乳糖硝基苯腙的氟离子检测方法

取实施例1的化合物，配置成1×10^–4mol·L^-1水溶液，然后加入不同倍数的氟离子后测试紫外可见光谱，氟离子选择使用氟化钠。随着氟离子浓度的增加，其在415和551nm可见光区的强度不断增强，可以检测氟离子的浓度。见图2。

实施例3：半乳糖硝基苯腙的选择性实验

选择性实验中，将实施列1中半乳糖硝基苯腙配成1×10^{－ 4}mol·L^-1浓度的水溶液，向该半乳糖硝基苯腙水溶液中依次加入Cl^-、NO^3-、SO₄ ^2-、PO₄ ^3-和F^-离子，Cl^-、NO^3-、SO₄ ^2-、PO₄ ^3-和F^-离子可采用钠或者钾盐。在加入过程中测试紫外可见光谱变化。显色结果显示，原溶液，以及依次加入Cl^-、NO^3-、SO₄ ^2-和PO₄ ^3-离子的水溶液均呈黄色，而只有最后加入F^-颜色从黄色变为红色，见图3。由此可见，本发明不仅可以精确检测氟离子，而且不受其他常规共存阴离子的影响，具有高选择性。

Claims (10)

1.半乳糖硝基苯腙，其特征在于：其结构式为；

2.根据权利要求1所述的半乳糖硝基苯腙，其特征在于：式中席夫碱键连接的构型为顺式或反式。

3.实现权利要求1或2所述的半乳糖硝基苯腙的制备方法，其特征在于：将1-2g 3-硝基苯肼溶解于80-200ml溶剂中，再加入1-2gD-半乳糖和1-5ml酸催化剂，加热回流，冷到室温，然后过滤，将得到的沉淀收集，依次用水、甲醇和无水乙醚洗涤，得成品。

4.实现权利要求3所述的半乳糖硝基苯腙的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇或者乙醇；所述的酸催化剂为乙酸或者乳酸。

5.实现权利要求3所述的半乳糖硝基苯腙的制备方法，其特征在于：将1.5314g g 3-硝基苯肼溶解于120ml无水甲醇中，再加入1.8160g D-半乳糖和2ml乙酸，加热回流180分钟，冷到室温，然后过滤，将得到的沉淀收集，依次用水、甲醇和无水乙醚洗涤，得成品。

6.权利要求1至5任一项所述的半乳糖硝基苯腙用于氟离子检测的应用。

7.根据权利要求6所述的检测氟离子的方法，其特征在于：将半乳糖硝基苯腙配成1×10^-7-1×10^-4mol/l的显色剂溶液，再加入待测溶液后，然后测试混合溶液的紫外可见光谱，从而获得氟离子含量。

8.根据权利要求7所述的检测氟离子的方法，其特征在于：将半乳糖硝基苯腙配成1×10^-5-1×10^-4mol/l的显色剂溶液。

9.根据权利要求8所述的检测氟离子的方法，其特征在于：所述的待测溶液的浓度与显色剂溶液的摩尔浓度比例为1：1—1：90。

10.根据权利要求7所述的检测氟离子的方法，其特征在于：所述的测试溶液的紫外可见光谱，是测试溶液在415-551nm可见光区的紫外可见光谱。