CN1045001C - 异丙醚生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异丙醚生产工艺，它采用固定床反应器，以异丙醇为原料，经酸性改性沸石分子筛固相催化剂连续脱水反应生成异丙醚，反应液通过粗馏塔用三元恒沸蒸馏方法脱除大部分未反应的异丙醇和反应生成的水。然后经萃取塔用水作为萃取剂脱除三元恒沸蒸馏未脱除的异丙醇制得粗制异丙醚，再经精馏塔通过精馏精制制得高纯度的异丙醚产品。本发明原料易得、工艺简单，并且能够提高异丙醚转化率和产品纯度，从而保证了产品的质量。
Description
本发明涉及无环化合物，特别是指一种液体异丙醇在固相催化剂作用下连续脱水反应制异丙醚的生产工艺方法。
异丙醚用途广泛，可用作动植物油脂、矿物油、制药、无烟火药、涂料、油漆清洗的溶剂，也可用作汽油抗冻剂，特别在湿法腈纶生产工艺中用作回收硫氰酸钠(NaSCN)的萃取剂。现有国内生产的异丙醚，主要是丙烯用硫酸水合制异丙醇时回收的副产物。由于副产物数量有限不能满足市场的需要，同时这种方法获得的异丙醚纯度低、质量差，尤其在湿法腈纶生产中根本无法使用，因而也不能满足使用的需要。
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种原料易得、工艺简单、产品纯度较高的采用液体异丙醇在固相催化剂作用下连续脱水制异丙醚的生产工艺。
本发明的异丙醚生产工艺采用固定床反应器，以异丙醇为原料，经酸性改性沸石分子筛固相催化剂连续脱水反应生成异丙醚，反应液通过粗馏塔用三元恒沸蒸馏方法脱除大部分未反应的异丙醇和反应生成的水。然后经萃取塔用水作为萃取剂脱除三元恒沸蒸馏未脱除的异丙醇制得粗制异丙醚，再经精馏塔通过精馏精制制得高纯度的异丙醚成品。本工艺的主要化学反应如下：
1．主反应
2．副反应
由于本工艺采用NKC-6D型改性沸石分子筛催化剂，其选择性为97％以上，控制了副反应的发生，因而生成的副产物丙烯极少。并且丙烯可以通过压缩机压缩冷凝回收作为副产品。
本工艺主要控制参数如下：
1．原料异丙醇含量(wt％) ≥99.5％
2．反应压力(MPa) 0.2-1.2
3．反应温度(℃) 50-150
4．反应器内重量空速(h-1) 0.3-1.2
5．粗馏塔压力(MPa) 塔顶0.08-0.15塔釜0.09-0.2
6．粗馏塔回流比 R=4-8
7．粗馏塔温度(℃) 塔顶30-80塔釜60-95
8．萃取塔压力 常压
9．萃取塔温度 常温
10．精馏塔压力(MPa) 塔顶0.08-0.15塔釜0.09-0.2
11．精馏塔回流比 R=15-25
12．精馏塔温度(℃) 塔顶30-75塔釜60-100
13．醇回收塔压力(MPa) 塔顶0.08-0.15塔釜0.09-0.2
14．醇回收塔回流比 R=40-80
15．醇回收塔温度(℃) 塔顶60-100塔釜80-120
本发明的异丙醚生产工艺采用市售的NKC-6D型脱水酸性改性沸石分子筛固相催化剂，这种催化剂以小品粒分子筛为载体，具有较好的催化活性和较高的选择性，选择性为97％-99％。反应设备为固定床反应器，其中装填大部分固相催化剂。固定床反应器呈圆筒状，底部设有进料口，上部为一小汽化室，汽化室顶部为出料口，反应器中部内设不锈钢蛇管换热器，将反应放出的热量移出，下部设有栅板上铺丝网使催化剂放于其上。反应器中反应为液相反应，其反应温度范围为50-150℃，最佳温度125℃、反应压力范围为0.2-1.2MPa，最佳压力0.80MPa。异丙醇制异丙醚的反应转化率可达20％左右。经粗馏塔分离得到的异丙醇重新返回反应设备。经萃取塔萃取后的萃取相进入醇回收塔回收异丙醇然后再进入粗馏塔，这样循环返回反应设备重新进行脱水反应制异丙醚，异丙醚的总收率(以重量计)可以达到96％以上。粗馏塔、萃取塔、精馏塔和醇回收塔均为筛板塔。
本工艺所生产的异丙醚的质量指标为：
指标名称 指标
1．外观 无色透明液体
2．比重ρ20 0.724-0.726
3．水分 ≤0.1％(wt％)
4．酸值 ≤0.002％(wt％)
5．馏程 67-70℃
6．含量 ≥99.5％(wt％)
本发明的优点就在于由于采用异丙醇作原料，原料易得避免了作为副产物必须依附大装置而造成的种种不便；同时由于工艺简单容易上马，可以因地制宜地确定生产规模大小；并且采用的脱水酸性固相催化剂有较好的选择性，减少了副反应的发生，这种催化剂还具有较好的催化活性，能有效地进行扩散，因而提高了异丙醚转化率和产品纯度，保证了产品的质量。
以下结合附图对本发明作进一步的说明，图1是本发明的工艺流程示意图，图2是本发明的固定床反应器示意图。
参照图1，本发明工艺流程包括异丙醇贮槽[1]、反应器[2]、粗馏塔[3]、分水槽[4]、萃取塔[5]、粗醚槽[6]、精馏塔[7]、醇回收塔[8]、回收粗醇槽[9]和水槽[10]等设备，图中字母A表示成品异丙醚，B表示去粗馏塔[3]的进料口。当进行生产时，原料异丙醇由异丙醇贮槽[1]经输送泵和热交换器加压至0.8MPa、加热至127℃左右连续送入反应器[2]内，反应器[2]内填充NKC-6D型酸性改性沸石分子筛固相催化剂，反应器[2]的最佳反应温度为125℃，反应压力为0.80MPa，经催化反应异丙醇转化生成异丙醚和水并发生副反应产生少量的丙烯。少量丙烯进入气柜后经压缩机压缩、冷凝变为液态丙烯送入贮槽作为副产品出售，反应生成物及未反应的异丙醇出反应器[2]后，经节流减压后进入粗馏塔[3]。粗馏塔[3]塔顶控制压力为0.1MPa，塔顶控制温度为66℃；塔釜控制压力为0.14MPa，塔釜控制温度为89℃；塔釜排出的异丙醇送回异丙醇贮槽[1]重新作为反应原料，塔顶送出的异丙醚、异丙醇和水形成的三元恒沸物以及异丙醚与异丙醇形成的二元恒沸物一起设送入分水槽[4]。粗馏塔塔顶三元恒沸物组成(mol％)为异丙醚71％、异丙醇6％、水23％，二元恒沸物组成(mol％)为异丙醚75.12％、异丙醇24.88％。经分水槽[4]沉降分层，水层在下醚层在上，醚层从溢流口溢出经输送泵一部分送入萃取塔[5]，另一部分返回粗馏塔[3]进料口。醚层自萃取塔[5]下部进入，来自水槽[10]的清水在塔顶加入，醚层往上走水往下流，在液液萃取过程中异丙醚中的大部分异丙醇被水带到塔底。萃取塔[5]上部近塔顶处萃余相即醚相进入粗醚槽[6]中，自塔釜底部排出的萃取相以及分水槽[4]底部排出的水层经输送泵送入醇回收塔[8]进料口。萃取塔[5]在常压、常温下操作。粗制异丙醚由粗醚槽[6]底部经输送泵送入精馏塔[7]中，精馏塔[7]塔内控制压力塔顶为0.1MPa、塔釜为0.13MPa，控制温度塔顶为67℃、塔釜为80℃，塔顶送出的异丙醚、异丙醇和水的三元恒沸物以及异丙醚与异丙醇的二元恒沸物一起重新返回到粗馏塔[3]进料口，塔釜产出成品异丙醚。醇回收塔[8]回收分水槽[4]底部排出的水层和萃取塔[5]底部排出的萃取相水中的异丙醇及少量异丙醚，醇回收塔[8]控制压力塔顶为0.1MPa、塔釜为0.11MPa，控制温度塔顶为82.5℃、塔釜105.8℃，经回收后塔底排出的水经冷却排入水槽[10]以作萃取水用，塔顶回收的异丙醇送入回收粗醇槽[9]，回收粗醇槽[9]中的异丙醇由输送泵送入粗馏塔[3]进料口。
参照图2，固定床反应器呈圆筒状，上部为一小汽化室，中部内设不锈钢蛇管换热器，下部设有栅板上铺丝网。a为进料口，c为出料口，d为安全阀口，f为压力表口，g为备用口，k为热电偶口，m1和m2为设置在栅板上下的两只人孔，b2和b1为不锈钢蛇管换热器的进口和出口。蛇管换热器的冷却介质可以是原料异丙醇，以达到将原料预热的目的。栅板中心处设有一抽板，将抽板抽开时，催化剂可从抽板孔处自动落下，使更换催化剂较为方便。
以下是本实用新型的实施例，本发明的实际生产并不局限于实施例。
实例1 异丙醇脱水反应生产异丙醚
生产能力 1500吨/年；
原料异丙醇含量 ≥99.5％(wt％)；
催化剂规格 NKC-6D型(南开大学催化剂厂生产)
主要设备规格1．异丙醇贮槽Φ2600×10mm h=3000mm；
2．反应器 Φ1600×12mm h=4200mm；
3．粗馏塔 Φ1400mm，塔板数N=40，
板间距h=450mm；
4．分水槽 Φ3000×12mm
h=2500mm(不包括锥形底)；
5．萃取塔 Φ900mm，塔板数N=30，
板间距h=450mm；
6．粗醚槽 Φ2000×10mm h=2000mm；
7．精馏塔 Φ1000mm，塔板数N=60，
板间距h=450mm；
8．醇回收塔 Φ800mm，塔板数N=42，
板间距h=450mm；
9．回收粗醇槽 Φ2500×12mm,h=2500mm；
10．水槽 Φ2500×12mm,h=2500mm。
新鲜的和从粗馏塔回收的混合异丙醇原料32.44Kmol/hr加压至0.8MPa、加热到127℃时进入反应器，经催化反应生成2.36Kmol/hr异丙醚、0.20Kmol/hr丙烯、2.62Kmol/hr水，少量的丙烯经回收后作为副产品出售，其他生成物以及未反应的26.56Kmol/hr异丙醇，再经节流减压进入粗馏塔。粗馏塔底部排出26.44Kmol/hr异丙醇和0.076Kmol/hr水返回异丙醇贮槽与新鲜原料混合，其顶部得到11.19Kmol/hr异丙醚、3.54Kmol/hr水以及1.33Kmol/hr异丙醇进入分水槽。在分水槽顶部得到11.16Kmol/hr异丙醚、1.18Kmol/hr水以及1.18Kmol/hr异丙醇，这部分物料分成两股，一股为3.99Kmol/hr异丙醚、0.42Kmol/hr水以及0.42Kmol/hr异丙醇经输送泵进入萃取塔，另一股为7.17Kmol/hr异丙醚、0.76Kmol/hr水以及0.76Kmol/hr异丙醇经输送泵返回粗馏塔进料口；在分水槽底部得到0.03Kmol/hr异丙醚、2.36Kmol/hr水以及0.15Kmol/hr异丙醇经输送泵送入醇回收塔进料口。在萃取塔近塔顶部得到3.92Kmol/hr异丙醚、0.40Kmol/hr水以及0.11Kmol/hr异丙醇经粗醚槽用输送泵送入精馏塔，其底部萃取相为0.07Kmol/hr异丙醚、16.69Kmol/hr水以及0.31Kmol/hr异丙醇经输送泵送入醇回收塔进料口。通过精馏塔精馏，其顶部得到1.66Kmol/hr异丙醚、0.40Kmol/hr水以及0.10Kmol/hr异丙醇经输送泵送至粗馏塔进料口，在其底部得到异丙醚成品。在醇回收塔顶部回收得到0.1Kmol/hr异丙醚、0.21Kmol/hr水以及0.35Kmol/hr异丙醇进入回收粗醇槽后再送入粗馏塔进口，经回收后塔底排出的水经冷却排入水槽以作萃取用水。
经过3个月连续试生产，本发明工艺能适应生产要求，生产的异丙醚产品质量稳定，用作晴纶纤维生产过程中萃取剂符合质量要求，用户满意。
实例2不同温度、压力下的反应物组成。
生产能力、原料异丙醇规格、催化剂规格和主要设备规格等同实例1。
反应器在不同的温度和压力下，反应物异丙醚、异丙醇和水三种组分的组成列于下表。
| 温度(℃) | 压力(MPa) | 组分(wt％) | ||
| 异丙醚 | 异丙醇 | 水 | ||
| 110 | 0.70 | 5.35 | 91.29 | 3.36 |
| 120 | 0.75 | 14.71 | 81.55 | 3.74 |
| 125 | 0.80 | 23.30 | 71.24 | 5.46 |
| 140 | 0.85 | 16.60 | 76.79 | 6.61 |
| 150 | 0.90 | 14.72 | 80.06 | 5.22 |
根据上述不同温度和压力下反应物组成的对比数据可以看出：反应器反应最佳条件应为控制温度125℃、压力0.80MPa。
Claims (5)
1、一种异丙醚生产方法，其特征在于它采用固定床反应器，以异丙醇为原料，经酸性改性沸石分子筛固相催化剂连续脱水反应生成异丙醚，反应液通过粗馏塔用三元恒沸蒸馏方法脱除大部分未反应的异丙醇和反应生成的水，然后经萃取塔用水作为萃取剂脱除三元恒沸蒸馏未脱除的异丙醇制得粗制异丙醚，再经精馏塔通过精馏精制制得高纯度的异丙醚成品；
本生产方法主要控制参数如下：
(1)反应压力：0.2-1.2MPa，
(2)反应温度：50-150℃，
(3)反应器内重量空速：0.3-1.2h-1，
(4)粗馏塔压力：塔顶0.08-0.15MPa、塔釜0.09-0.2MPa，
(5)粗馏塔回流比：R=4-8，
(6)粗馏塔温度：塔顶30-80℃、塔釜60-95℃，
(7)萃取塔压力：常压，
(8)萃取塔温度：常温，
(9)精馏塔压力：塔顶0.08-0.15MPa、塔釜0.09-0.2MPa，
(10)精馏塔回流比：R=15-25，
(11)精馏塔温度：塔顶30-75℃、塔釜60-100℃。
2、根据权利要求1所述的采用固定床反应器的异丙醚生产方法，其特征在于酸性改性沸石分子筛固相催化剂为NKC-6D型改性沸石分子筛催化剂。
3、根据权利要求1或2所述的采用固定床反应器的异丙醚生产方法，其特征在于经粗馏塔分离得到的异丙醇重新返回反应设备，经萃取塔萃取后的萃取相进入醇回收塔回收异丙醇然后再进入粗馏塔，这样循环返回反应设备重新进行脱水制异丙醚。
4、根据权利要求1或2所述的采用固定床反应器的异丙醚生产方法，其特征在于固定床反应器最佳反应温度为125°、反应压力为0.80MPa。
5、一种异丙醚生产方法所使用的固定床反应器，其特征在于固定床呈圆筒状，底部设有进料口a，上部为一小汽化室，汽化室顶部为出料口c，反应器中部内设不锈钢蛇管换热器，其进出口为b2和b1，下部设有栅板上铺丝网，在栅板上下设置两只人孔m1和m2。
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