CN104499030A - 缩短水合时间的化成液、耐水性化成箔及其化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子加工领域,具体涉及一种缩短水合时间、提高化成箔耐水性的化成液、耐水性化成箔及其化成方法。本发明是利用顺丁烯二酸制备化成液用于提高化成箔耐水性、缩短水合时间的新用途,并且实现提高化成箔静电转化率、折曲转化倍率的目的。本发明化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.001%~0.004%。添加顺丁烯二酸达到了抑制γ’-Al2O3生成,使γ-Al2O3生成量增加,提高化成箔耐水性的目的,与现有技术相比,生产更加稳定可控,磷酸消耗量更低。
Description
技术领域
本发明属于电子加工领域,具体涉及一种缩短水合时间的化成液、耐水性化成箔及其化成方法。
背景技术
化成箔主要用于铝电解电容器。化成过程是在高纯铝表面生成一层致密的氧化膜作为不导电介质。
化成过程一般包括以下步骤:以下步骤:A)四级化成或五级化成、B)热处理、C)磷酸处理、D)后化成、E)后处理四或五级化成—热处理—修补化成—磷处理—修补化成,四级化成包括第一级化成、第二级化成、第三级化成、第四级化成,五级化成除了上述四级化成外,还包括第五级化成。通过上述工艺步骤达到使实现铝与化成液在电场下在其表面生成氧化膜三氧化二铝的目的。化成液一般为硼酸水溶液、己二酸铵、柠檬酸水溶液或上述药品的混合溶液。
化成箔要求介质氧化膜不与水反应,一般在化成过程中通过与磷结合使其不与水反应,称之为化成箔耐水性。现有技术中通常有两种处理方式以增强化成箔的耐水性:1)在氧化膜生产完成后,通过磷酸处理,让磷离子与Al2O3充分结合;2)通过磷酸处理,比比配合在第1、2级化成中加入少量含磷物质。由于Al2O3的晶型有无定型Al2O3、α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3、γ’-Al2O3等十余种晶型结构,作为电容器工作介质的氧化膜是γ-Al2O3和γ’-Al2O3。而γ-Al2O3与γ’-Al2O3都属于立方晶系,铝离子数相同,但γ’-Al2O3离子的配置不如γ-Al2O3均匀整齐。含磷物质能抑制γ’-Al2O3的生成,提高γ-Al2O3的生成量,但该反应受温度、浓度的影响很大,导致生产过程不易稳定控制,磷酸消耗量大。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供顺丁烯二酸的新用途,具体是顺丁烯二酸制备化成液的新用途。
进一步的,顺丁烯二酸制备化成液用于提高化成箔耐水性的新用途。
进一步的,顺丁烯二酸制备化成液用于缩短水合时间的新用途。
进一步的,顺丁烯二酸制备化成液用于提高化成箔静电转化率的新用途。
进一步的,顺丁烯二酸制备化成液用于提高化成箔折曲转化倍率的新用途。
本发明所解决的第二个技术问题是提供一种含顺丁烯二酸、提高化成箔耐水性的化成液。化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.001%~0.004%。
第一级化成时,化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.002%~0.004%。
为进一步缩短产品水合时间,第一级化成时,化成液优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25~0.45%,柠檬酸0.15%~0.30%,顺丁烯二酸0.002%~0.004%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第一级化成时,化成液进一步优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25%~0.45%,柠檬酸0.15%~0.30%,顺丁烯二酸0.002%~0.0035%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第一级化成时,化成液最优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25%~0.45%,柠檬酸0.15~0.30%,顺丁烯二酸0.003%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水。
第二级化成时,化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.001%~0.003%。
为进一步缩短产品水合时间,第二级化成时,化成液优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%~0.003%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第二级化成时,化成液进一步优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%~0.0025%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第二级化成时,化成液最优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水。
其中,所述还原剂为次亚磷酸、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铵中的至少一种。
上述技术方案通过在现有常规化成液中添加顺丁烯二酸,实现了抑制γ’-Al2O3生成,使γ-Al2O3生成量增加,提高化成箔耐水性的目的,与现有技术相比,生产更加稳定可控,磷酸消耗量更低。
本发明所解决的第二个技术问题是提供采用本发明化成液应用到制备化成箔的化成方法,本发明化成方法包括以下步骤:A)多级化成;B)热处理;C)磷酸处理;D)后化成;E)后处理。
步骤A)所述多级化成中包含第一级化成和第二级化成;
所述第一级化成的化成液,包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.002%~0.004%。
为进一步缩短产品水合时间,第一级化成时,化成液优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25~0.45%,柠檬酸0.15%~0.30%,顺丁烯二酸0.002%~0.004%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第一级化成时,化成液进一步优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25%~0.45%,柠檬酸0.15%~0.30%,顺丁烯二酸0.002%~0.0035%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第一级化成时,化成液最优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25%~0.45%,柠檬酸0.15~0.30%,顺丁烯二酸0.003%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水。
第二级化成时,化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.001%~0.003%。
为进一步缩短产品水合时间,第二级化成时,化成液优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%~0.003%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第二级化成时,化成液进一步优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%~0.0025%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水。
为进一步缩短产品水合时间,第二级化成时,化成液最优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.0015%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水。
其中,所述还原剂为次亚磷酸、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铵中的至少一种。
上述技术方案中,步骤A)所述多级化成中包含第三级化成和第四级化成。
所述第三级化成的化成液,包括下述重量百分比的原料:硼酸5.0~8.0%,五硼酸铵0.25~0.45%,其余为水。
所述第四级化成的化成液,包括下述重量百分比的原料:硼酸5.0~8.0%,五硼酸铵0.25~0.45%,其余为水。
进一步的,为了改善化成效果,提高静电容转化率和折曲转化倍率,第三级化成和第四级化成可采用以下化成液。
第三级化成的化成液,优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.010%~0.025%,柠檬酸0.025%~0.040%,其余为水。
第三级化成的化成液,进一步优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.01%~0.025%,柠檬酸0.030%~0.040%,其余为水。
第三级化成的化成液,最优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.020%,柠檬酸0.035%,其余为水。
第四级化成的化成液,优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.005%~0.020%,柠檬酸0.015%~0.025%,其余为水。
第四级化成的化成液,进一步优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.015%~0.020%,柠檬酸0.010%~0.025%,其余为水。
第四级化成的化成液,最优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.015%,柠檬酸0.020%,其余为水。
上述技术方案中,步骤A)所述多级化成包含第五级化成,则第五级化成可采用与第四级化成相同的化成液。
上述技术方案中,步骤C)磷酸处理中磷酸水溶液中磷酸重量浓度为5.0%~8.0%。
上述技术方案中,步骤D)所述后化成所用化成液可采用常规化成液,如包括下述重量百分比的原料:例如可采用以重量百分比计,含硼酸5.0%-8.0%,五硼酸铵0.25%-0.45%的水溶液。
上述技术方案中,步骤E)所述后处理采用的磷酸二氢铵水溶液中磷酸二氢铵重量百分比为0.30~0.50%。
上述技术方案中,本发明化成方法的化成温度、压力、电压、时间等均采用现有常规化成参数控制。
本发明化成方法适用于180~730VF之间不同规格化成箔的生产,无需调整化成液的组成和浓度,而是通过增减各级槽端的输入电压控制。
本发明所解决的第三个技术问题是提供由上述化成方法制备所得的化成箔,具有高耐水性的优点。采用上述方法制备所得的化成箔制成的铝电解电容器具有良好的性能。
本发明的有益效果如下:
1、本发明在化成液中添加顺丁烯二酸达到了抑制γ’-Al2O3生成,使γ-Al2O3生成量增加,提高化成箔耐水性的目的,与现有技术相比,生产更加稳定可控,磷酸消耗量更低。
2、本发明化成箔水合时间缩短至现有化成箔的50%,静电转化率更高,折曲转化倍率也有所提高,产品质量更优;以530VF的化成产品为例,本发明化成方法所得产品水合时间可由现有产品的40s缩短至20s,静电容量转化率可由98%提升至100%,折曲转化倍率可由1.85提升至2.00倍。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但应理解的是,不将本发明的保护范围限制于该实施例中。
实施例1
将铝箔依次进行A)第一级化成、第二级化成、第三级化成、第四级化成;B)磷酸处理;C)热处理;D)后化成;E)后处理;处理过程参数如温度、压力、时间、电压等均采用常规化成方法的参数;其中:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.001%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
第三级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:硼酸6.5%,五硼酸铵0.35%,其余为水。
第四级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:硼酸6.5%,五硼酸铵0.35%,其余为水。
实施例2
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.001%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例3
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.003%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.001%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例4
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0035%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:含以下原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.001%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例5
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0015%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例6
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0015%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例7
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.003%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0015%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例8
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0035%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0015%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例9
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例10
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%。,其余为水。
实施例11
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.003%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例12
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0035%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例13
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.002%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例14
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例15
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.003%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例16
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0035%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水.。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0025%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
将实施例1-16所得化成箔进行分析,所得数据如下表1:
表1
实施例编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
水合时间(s) | 32 | 28 | 25 | 29 | 30 | 29 | 20 | 29 |
静电容量转化率(%) | 101.1 | 99.5 | 100.2 | 99.9 | 100.2 | 98.7 | 99.8 | 100.3 |
折曲转化倍率(倍) | 1.95 | 1.98 | 1.99 | 2.03 | 2.01 | 1.97 | 2.01 | 1.95 |
实施例编号 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
水合时间(s) | 32 | 30 | 28 | 35 | 28 | 30 | 32 | 35 |
静电容量转化率(%) | 100.1 | 100 | 99.7 | 97.9 | 99.8 | 100.2 | 99.4 | 99.8 |
折曲转化倍率(倍) | 2.03 | 2.04 | 1.89 | 1.98 | 1.93 | 1.87 | 1.88 | 2.00 |
根据以上实施例1-16数据分析可得:在同一个规格产品中,当一级槽液里面的顺丁烯二酸含量0.0020%~0.0030%,二级槽液里面的顺丁烯二酸含量为0.0010%~0.0025%,水合时间可控制在35s以内。当一级槽液里面的顺丁烯二酸含量为0.003%,二级槽液里面的顺丁烯二酸含量为0.0015%时,产品的水合时间最短,即为20秒。发明人通过初期考察试验发现,当第一级化成的化成液中顺丁烯二酸含量小于0.0015%,大于0.004%,以及第二级化成的化成液中顺丁烯二酸含量小于0.0005%,大于0.003%,会抑制化成铝箔的水合时间,故限定本发明化成液在第一级化成时顺丁烯二酸含量为0.002%~0.004%,在第二级化成时顺丁烯二酸含量为0.001%~0.003%。
以下实施例用于考察不同化成液系统添加顺丁烯二酸的影响。
实施例17
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:硼酸2.5%,氨水0.35%,次亚磷酸钠0.003%,其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:硼酸2.5%,氨水0.25%,次亚磷酸钠0.002%,其余为水。
实施例18
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:硼酸2.5%,氨水0.35%,次亚磷酸钠0.003%,顺丁烯二酸0.0030%、其余为水。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:硼酸2.5%,氨水0.25%,次亚磷酸钠0.002%,顺丁烯二酸0.0015%、其余为水。
实施例19
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水.。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
实施例20
化成方法与实施例1方法相同,区别在于第一级化成和第二级化成所用化成液:
第一级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.35%、顺丁烯二酸0.0030%、次亚磷酸钠0.003%、柠檬酸0.20%,其余为水.。
第二级化成所用化成液包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.15%、顺丁烯二酸0.0015%、次亚磷酸钠0.002%、柠檬酸0.15%,其余为水。
表2
由实施例17-20可见,顺丁二烯酸有抑制γ’-Al2O3生成的作用,第一级化成的化成液中顺丁烯二酸含量为0.0020%~0.0030%,第二级化成的化成液中顺丁烯二酸含量为0.0010%~0.0025%,水合时间可控制在35s以内。
以下实施例是考察本发明化成液制备不同规格的化成箔对产品性能的影响。
采用本发明方法分别制备不同规格的化成箔,所得化成箔与常规方法制得的化成箔水合时间对比如下表3。
其中,常规方法制备条件参见实施例17,仅根据规格要求调整电压、温度等条件即可。
其中,本发明方法制备条件参见实施例20,仅根据规格要求调整电压、温度等条件即可。
表3
现有技术是通过提高磷酸处理槽的浓度和加大磷酸槽的更新量来实现提高化成箔耐水性的目的,缩短了水合时间,而采用本发明化成液及配套生产方法后,一是降低了磷酸的浓度;二是减少了磷酸使用浓度和更新量。比如:以单条线的磷酸使用量来说明,现有技术磷酸浓度控制7.5%,每小时排放废旧磷酸量为0.3吨;本发明技术磷酸浓度控制5.5%,每小时排放废旧磷酸量为0.18吨。另外,由于大量排放含磷物质的污水,会导致水体“富氧化”,使水体发臭,藻类大量生长,蚊蝇孽生。环保局对化工生产厂家有严格的要求,工业排放污水的含磷量不能超过0.5ppm。本发明生产方法减少了含磷物质的使用,从而减少了含磷物质的排放,对于污水处理来说,降低了成本,有利于环境保护。
Claims (10)
1.顺丁烯二酸制备化成液的用途。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述顺丁烯二酸制备化成液用于提高化成箔耐水性;
或,所述顺丁烯二酸制备化成液用于缩短水合时间;
或,所述顺丁烯二酸制备化成液用于提高化成箔静电转化率;
或,所述顺丁烯二酸制备化成液用于提高化成箔折曲转化倍率。
3.提高化成箔耐水性的化成液,其特征在于:所述化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.001%~0.004%。
4.根据权利要求3所述的提高化成箔耐水性的化成液,其特征在于:化成液应用于第一级化成时,化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.002%~0.004%;
进一步地,第一级化成时,化成液优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25~0.45%,柠檬酸0.15%~0.30%,顺丁烯二酸0.002%~0.004%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水;
进一步地,第一级化成时,化成液进一步优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25%~0.45%,柠檬酸0.15%~0.30%,顺丁烯二酸0.002%~0.0035%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水;
进一步地,第一级化成时,化成液最优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.25%~0.45%,柠檬酸0.15~0.30%,顺丁烯二酸0.003%,还原剂0.002%~0.004%,其余为水。
5.根据权利要求3所述的提高化成箔耐水性的化成液,其特征在于:化成液应用于第二级化成时,化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.001%~0.003%;
进一步地,第二级化成时,化成液优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%~0.003%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水;
进一步地,第二级化成时,化成液进一步优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%~0.0025%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水;
进一步地,第二级化成时,化成液最优选包括下述重量百分比的原料:己二酸铵0.12%~0.20%,柠檬酸0.10%~0.20%,顺丁烯二酸0.001%,还原剂0.001%~0.002%,其余为水。
6.根据权利要求4或5所述的提高化成箔耐水性的化成液,其特征在于:所述还原剂为次亚磷酸、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铵中的至少一种。
7.采用权利要求3-6任一项所述的化成液的化成方法,包括以下步骤:A)多级化成;B)热处理;C)磷酸处理;D)后化成;E)后处理;
步骤A)所述多级化成中包含第一级化成和第二级化成;
其特征在于:所述第一级化成和所述第二级化成的化成液包括下述重量百分比的原料:顺丁烯二酸0.001%~0.004%。
8.根据权利要求7所述的化成方法,其特征在于:步骤A)所述多级化成中包含第三级化成和第四级化成;
所述第三级化成的化成液,包括下述重量百分比的原料:硼酸5.0~8.0%,五硼酸铵0.25~0.45%,其余为水;
第三级化成的化成液,优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.010%~0.025%,柠檬酸0.025%~0.040%,其余为水;
第三级化成的化成液,进一步优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.01%~0.025%,柠檬酸0.030%~0.040%,其余为水;
第三级化成的化成液,最优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.020%,柠檬酸0.035%,其余为水;
所述第四级化成的化成液,包括下述重量百分比的原料:硼酸5.0~8.0%,五硼酸铵0.25~0.45%,其余为水;
第四级化成的化成液,优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.005%~0.020%,柠檬酸0.015%~0.025%,其余为水;
第四级化成的化成液,进一步优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.015%~0.020%,柠檬酸0.010%~0.025%,其余为水;
第四级化成的化成液,最优选包括下述重量百分比的原料:五硼酸铵0.55%~0.85%,壬二酸0.015%,柠檬酸0.020%,其余为水;
步骤A)所述多级化成包含第五级化成,则第五级化成可采用与第四级化成相同的化成液。
9.根据权利要求7或8所述的化成方法,其特征在于:满足下述任意一项:
步骤C)磷酸处理中磷酸水溶液中磷酸重量浓度为5.0%~8.0%;
步骤D)所述后化成所用化成液可采用常规化成液,如包括下述重量百分比的原料:例如可采用以重量百分比计,含硼酸5.0%-8.0%,五硼酸铵0.25%-0.45%的水溶液;
步骤E)所述后处理采用的磷酸二氢铵水溶液中磷酸二氢铵重量百分比为0.30~0.50%。
10.权利要求7-9任一项所述化成方法所得的化成箔;
优选的,所述化成箔用于制备铝电解电容器。
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