CN104498849B - 一种Ti662钛合金管材的制备工艺 - Google Patents

一种Ti662钛合金管材的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Ti662钛合金管材的制备工艺。其特点是，包括如下步骤：(1)铸锭制备：首先制备出Φ600mm的Ti662钛合金铸锭或TC10钛合金铸锭，然后经升温金相法测定出相变点Tβ；(2)棒坯锻造；(3)超声探伤：对得到的锻造棒坯按标准GB/T5193‑2007进行超声波探伤，要求探伤等级至少达到B级要求；(4)挤压坯料制备：对得到的锻造棒坯进行机加工；(5)包套：将得到的坯料使用HNO3溶液或酒精清洗，采用双层包套，内包套采用1mm的A3钢板，外包套采用1mm的铜带。该工艺制备的成品Ti662/TC10管材具有显微组织均匀，晶粒细小，具有很好的室温及高温力学性能。

Description

一种Ti662钛合金管材的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种Ti662钛合金管材的制备工艺。
背景技术
Ti662(Ti-6Al-6V-2Sn-0.5Cu-0.5Fe)钛合金是由美国纽约大学在Ti-6Al-4V钛合金的基础上发明的一种高强钛合金，其在固溶时效热处理后强度可达到1200MPa。该合金主要应用于温度在300-400℃，比强度较高的场合。产品主要有板材、棒材及小锻件，用于航空结构件、离心机、火箭发动机等部件。
由于Ti662钛合金具有高的比强度，优良的抗腐蚀性能，在海水介质或复杂地质环境条件下工作，抗腐蚀能力高于不锈钢，特别是对点蚀、酸蚀和应力腐蚀的抵抗力特别强，因此，近年来被应用于石油化工设备及其勘探的设备上。在美国使用较多，在国内相近牌号为TC10。该种牌号的管材在国内使用很少，目前还没有发现该合金管材的相关资料。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ti662钛合金管材的制备工艺，得到的管材显微组织均匀，晶粒细小，具有良好的室温及高温力学性能。
一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)铸锭制备：
首先制备出Φ600mm的Ti662钛合金铸锭或TC10钛合金铸锭，然后经升温金相法测定出相变点Tβ；
(2)棒坯锻造：
将得到的Φ600mm铸锭总共经过四火次锻造制备挤压棒坯，其中第一火次锻造是在相变点以上100—200℃进行开坯锻造，锻造至方400mm；第二火次进行镦拔锻造，锻造起始温度为相变点以下40℃到相变点以上40℃，从方400mm镦粗到方500mm，从方500mm拔长到方400mm，再次进行镦粗到方500mm；第三火次在相变点以下40℃拔长锻造，拔长至方320mm；第四火次锻造在相变点以下30—60℃进行，拔长摔圆至Φ215mm、255mm或295mm，上述所有火次终锻温度均为800℃；
(3)超声探伤：
对得到的锻造棒坯按标准GB/T5193-2007进行超声波探伤，要求探伤等级至少达到B级要求；
(4)挤压坯料制备：
对得到的锻造棒坯进行机加工，将其外径车至Φ210mm、250mm或290mm，并且外表面粗糙度小于6.3μm，然后采用深孔钻镗床加工内孔，内孔加工尺寸Φ控制在(D+8)mm，其中D表示管坯的内径尺寸，并且内孔应与外径同心，内表面粗糙度小于3.2μm；
(5)包套：
将得到的坯料使用质量分数为30-40％的HNO3溶液或酒精清洗，清除掉表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用1mm的A3钢板，外包套采用1mm的铜带；
(6)热挤压：
将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840～980℃，保温2～3小时；设定挤压速度为80-150mm/s，控制挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165mm，壁厚为15-45mm，长度1200-9200mm进行挤压；
(7)矫直：
将得到的挤压管坯在冷床上持续的转动，直至其表面温度降低至680-760℃，用矫直机进行矫直；
(8)表面处理：
将得到的挤压管进行酸洗，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液；
(9)成品热处理：
将得到的挤压管坯采用先固溶处理然后时效处理，控制固溶温度为850～920℃，保温1～2小时，出炉水冷，时效温度为520-620℃，保温4-8小时，出炉空冷；
(10)机加工：
将得到的挤压管内表面采用镗孔处理，具体采用刚性镗杆，单边镗孔量为0.2～1.2mm，从而将内孔镗至所需尺寸，并且使内表面粗糙度小于3.2um；保证内孔圆与车床卡盘旋转轴线共线，车外径圆，车至所需尺寸并且使外表面粗糙度小于3.2um；最终得到成品，其尺寸为外径Φ80-160mm，壁厚为10-40mm，长度1000-9000mm。
步骤(1)中Ti662合金按照MIL-T-9047G标准中的化学成分进行配料；TC10钛合金按国标GB\T3620-2007中的化学成分进行配料。
步骤(1)中选用粒度为0.83-25.4mm海绵钛与其它化学成分进行配料和电极块压制，然后对电极块进行组合即将电极块拼装成电极形状焊接制备电极，再进行两到三次真空自耗电弧熔炼从而制备出Φ600mm的Ti662或TC10钛合金铸锭，并且经升温金相法测定出其相变点Tβ。
步骤(5)中包套具体是指首先在管坯上面包覆一层A3钢包套并且在其前端头加A3钢垫，后端卷边处理，A3钢包套与A3钢垫进行焊接；然后将铜带包覆在钢板之上并且在其前端头加盖铜垫，后端卷边处理，使钢板与铜带之间紧密切合保证中间空隙小于1mm。
步骤(6)中热挤压具体是将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840～980℃，保温2～3小时；将挤压筒预热至350-450℃，挤压模及挤压垫预热到400-450℃，设定挤压速度为80-150mm/s，挤压筒采用50#气缸油：片状石墨：二硫化钼＝6:4:1质量比配比的润滑剂润滑，挤压针、挤压模采用沥青：气缸油：石墨：二硫化钼＝4:2:7:1质量比配比制备的润滑剂润滑，控制挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165mm，壁厚为15-45mm，长度1200-9200mm进行挤压。
步骤(8)中表面处理具体是将得到的挤压管进行酸洗，采用配置的混合酸液，其按体积配比具体为硝酸：氢氟酸：双氧水：水＝25-40:1.5-2.5:2-5:80-120，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液。
本发明提供了一种高性能的Ti662(国内相近牌号为TC10)钛合金管材及其制备工艺，包含铸锭熔炼、棒材锻造、管坯热挤压，成品热处理及机加工等工序过程。该工艺制备的成品Ti662/TC10管材具有显微组织均匀，晶粒细小，具有很好的室温及高温力学性能，并且该管材具有比强度高、优异的耐腐蚀性、冲击性能好等特点。目前该管材应用于石油勘探行业，可以制备相关保护装置。由于该钛合金管材与其他金属管材相比，具有比强度度高，耐腐蚀、冲击强度高等综合性能。因此，用该管材制备的仪器保护装置不易被损坏，安全性能好，可有效保护精密贵重的石油探测设备免受复杂地质环境的损坏。
附图说明
附图1为本发明工艺中锻造过程示意图；
附图2为本发明工艺中包套后的管坯结构示意图，图中1为钢板，2为钢垫，3为铜带，4为铜垫，5为挤压锭坯，A处为焊接处，B处为卷边处；
附图3为本发明实施例1中制备产品的C 200X金相照片。
具体实施方式
本发明的工艺技术方案为：
1、铸锭制备：
Ti662合金参照MIL-T-9047G标准中的化学成分(5.0≤Al≤6.0％，5.0≤V≤6.0％，1.5≤Sn≤2.5％，0.35≤Fe≤1.00％，0.35≤Cu≤1.00％，C≤0.05％，N≤0.04％，H≤0.015％，O≤0.20％，余量为Ti，其他元素总和<0.30％)进行配料；TC10钛合金按国标GB\T3620-2007化学成分(5.5≤Al≤6.5％，1.5≤V≤2.5％，1.5≤Sn≤2.5％，0.35≤Fe≤1.00％，0.35≤Cu≤1.00％，C≤0.08％，N≤0.04％，H≤0.015％，O≤0.20％，余量为Ti，其他元素单一<0.10％，总和<0.40％)进行配料；选用粒度为0.83-25.4mm海绵钛及添加合金(铝钒合金、铝钼合金、锆屑、铁钉、铜屑)按照上述化学成分进行配料和电极块压制，电极块进行组和焊接制备电极，然后进行两到三次真空自耗电弧熔炼制备Φ600mmTi662/TC10钛合金铸锭，经升温金相法测定相变点Tβ。
2、棒坯锻造：
Φ600mmTi662/TC10钛合金铸锭总共经过四火次锻造制备挤压棒坯，第一次火次锻造在相变点以上100—200℃进行开坯锻造，锻造至方400mm，实现大的变形，破碎铸态组织；第二火进行镦拔锻造，锻造起始温度为相变点以下40℃到相变点以上40℃，从方400mm镦粗到方500mm，从方500mm拔长到方400mm，再次进行镦粗到方500mm，该火次具有较大的变形量，起到改善组织，细化晶粒的作用；第三火次锻造，加热到相变点以下40℃拔长至方320mm；最后一火锻造在相变点以下30—60℃进行，拔长摔圆至Φ215mm、255mm或295mm，起整形作用，所有火次终锻温度均为800℃。锻造过程中，大的变形量使晶粒得到细化，组织得到改善，为挤压棒坯创造了良好的组织基础，显微组织由α及β转变组成。
3、超声探伤：
锻造棒坯按标准GB/T5193进行超声波探伤，探伤等级达到B级要求。探伤确保挤压坯料无气孔、缩孔等未被锻造完全消除的冶金缺陷，或是锻造中产生的裂纹等缺陷。
4、挤压坯料制备：
锻造棒坯经过机加工，外径车至Φ210mm、250mm或290mm，外表面粗糙度小于6.3μm，表面如有未车到的缺陷，允许修磨，但修磨的深宽比必须小于1/8。采用深孔钻镗床加工内孔，内孔加工尺寸应为Φ(D+8)mm，D为管坯的内径尺寸，内孔应与外径同心，内表面粗糙度小于3.2μm；
5、包套：
机加工后的坯料在包套之前应使用稀酸或酒精清除表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用1-2mm A3钢板，外包套采用1-1.5mm铜带，先在管坯上面包覆一层A3钢包套，其前端头加A3钢垫，然后将铜带包覆在钢包套之上，并在前端加盖铜垫。(内层A3钢包套起隔离与润滑作用，外铜包套起润滑作用)，接头处采用焊接，双包套应紧密切合，中间空隙小于1mm，包套方式见附图2；
6、热挤压：
管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，加热温度为840～980℃，保温2～3小时。挤压筒预热350-450℃，挤压模及挤压垫预热到400-450℃。设定挤压速度为80-150mm/s,挤压筒采用50#气缸油：片状石墨：二硫化钼＝6:4:1配比的润滑剂润滑，挤压针、挤压模采用沥青：气缸油：石墨：二硫化钼＝4:2:7:1制备的润滑剂润滑。挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165mm，壁厚为15-45mm，长度1200-9200mm；
7、矫直：
挤压后，挤压管坯具有很高的余温，保持其在冷床上不断的转动，使挤压管在其径向上交替受重力作用，有利于管坯的平直。用红外测温仪来测量管坯表面的温度，待温度降低至680-760℃，用五辊矫直机进行矫直；
8、表面处理：
挤压管进行酸洗，采用配置的混合酸液，其按体积进行配比，硝酸：氢氟酸：双氧水：水＝25-40:1.5-2.5:2-5:80-120，酸洗的目的是除去表面钢套及铜套材料及表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液；
9、成品热处理：
挤压管采用固溶时效热处理，固溶温度为加热至850～920℃，保温1～2小时，出炉水冷。时效温度为520-620℃，保温4-8小时，出炉空冷，固溶时效热处理可显著提高材料的强度；
10、机加工：
内表面采用镗孔处理，采用刚性镗杆，单边镗孔量为0.2～1.2mm，内孔镗至所需尺寸，内表面粗糙度小于3.2um。保证内孔圆与车床卡盘旋转轴线共线，车外径圆，车至规定尺寸，外表面粗糙度小于3.2um。最终机加工成品尺寸为外径Φ80-160mm，壁厚为10-40mm，长度1000-9000mm。
实施例1：
按照某公司对Ti662管材的要求：化学成分：5.0≤Al≤6.0％，5.0≤V≤6.0％，1.5≤Sn≤2.5％，0.35≤Cu≤1.0％，0.35≤Fe≤1.0％，C≤0.05％，N≤0.04％，H≤0.0125％，O≤0.20％，余量为Ti。并且其他杂质元素单一<0.10％，总和<0.40％。规格及公差：Φ92+1.5×8±0.8×2600+10mm。表面质量：表面粗糙度小于3.2μm。室温拉伸性能：抗拉强度≥1103MPa，屈服强度≥1034MPa，延伸率≥10％。室温冲击性能：AKU2≥9.47J。205℃拉伸性能：抗拉强度≥931MPa，屈服强度≥807MPa，延伸率≥13％。205℃冲击性能：AKU2≥13.56J。显微组织：在转变β基体上析出等轴α相，或者在转变β基体上析出等轴α相和拉长α相，根据ASTM E112判定的主要晶粒尺寸应为6级或更高。
具体制备工艺如下：
1、铸锭制备：
采用1级海绵钛及添加合金(铝钒合金、铝钼合金、锆屑)配料和电极块压制，两次熔炼制备铸锭，化学成分为：Al—5.94％，V—5.92％，Sn—2.16％，Fe—0.823％，Cu—0.80％，C—0.034％，N—0.0075％，H—0.001％，O—0.109％，余量为Ti，并且满足其他杂质元素单一<0.10％，总和<0.40％。经过升温金相法测定相变点为935℃；
2、棒坯锻造
将得到的Φ600mm的Ti662钛合金铸锭总共经过四火次锻造，第一火次锻造，相变点以上1100℃进行开坯锻造至方400mm；第二火次锻造，加热到950℃镦粗到方500mm，接着拔长到方400mm，再次镦粗到方500mm；第三火次锻造，加热920℃拔长至方320mm；第四次锻造加热900℃拔长摔圆至Φ215mm，所有火次终锻温度均为800℃。
3、超声探伤
锻造棒坯按标准GB/T5193进行超声波探伤，探伤等级达到B级；
4、挤压棒坯制备
锻造棒坯经过机加工外径车至Φ210mm，外表面粗糙度小于6.3μm，长度为650mm，内孔加工尺寸应为Φ79mm，内孔与外径同心，内表面粗糙度小于3.2μm；
5、包套
机加工后的管坯在包套之前用稀酸或酒精清除表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用1-2mm A3钢板，外包套采用1-1.5mm铜带，如图1所示，先在管坯上面包覆一层A3钢包套，其端头加A3钢垫，然后将铜带包覆在钢包套之上，并在前端加盖铜垫，后续处理与钢包套相同。双包套之间应紧密切合，中间空隙小于0.5-1mm。
6、热挤压
挤压坯料在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，加热温度为900℃，保温2.5小时。挤压成为Φ98×13.5mm管坯；
7、矫直
温度降低至750℃，用五辊矫直机进行矫直。矫直后直线度小于3mm/m；
8、表面处理
对挤压管坯进行酸洗，酸液为硝酸：氢氟酸：双氧水：水＝30:2:4:120(体积比)(上述硝酸：氢氟酸：双氧水浓度范围无要求，工业用即可)，除去表面包套材料及氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液；
9、成品热处理：挤压管采用先固溶处理然后再时效处理，固溶温度为加热至900℃，保温1小时，出炉水冷。时效温度为580℃，保温6小时，出炉空冷；
10、机加工
内孔镗至Φ76mm，内表面粗糙度小于3.2um。车外圆并保证管坯的外径及壁厚公差，外表面粗糙度小于3.2um，最终机加工成品尺寸为外径Φ92+1.5mm，壁厚为8±0.8mm，长度2600+10mm；
11、显微组织
如附图3所示，显微组织均匀，由等轴α+β转组成。按ASTM E112晶粒评级，晶粒度为7级。
12、性能检测
室温拉伸性能：抗拉强度—1130MPa，屈服强度—1085MPa，延伸率—12％；室温冲击性能：AKU2—14J；205℃拉伸性能：抗拉强度—952MPa，屈服强度—850MPa，延伸率—17％；205℃冲击性能：AKU2—20J。

Claims (6)

1.一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)铸锭制备：
首先制备出Φ600mm的Ti662钛合金铸锭或TC10钛合金铸锭，然后经升温金相法测定出相变点Tβ；
(2)棒坯锻造：
将得到的Φ600mm铸锭总共经过四火次锻造制备挤压棒坯，其中第一火次锻造是在相变点以上100—200℃进行开坯锻造，锻造至方400mm；第二火次进行镦拔锻造，锻造起始温度为相变点以下40℃到相变点以上40℃，从方400mm镦粗到方500mm，从方500mm拔长到方400mm，再次进行镦粗到方500mm；第三火次在相变点以下40℃拔长锻造，拔长至方320mm；第四火次锻造在相变点以下30—60℃进行，拔长摔圆至Φ215mm、255mm或295mm，上述所有火次终锻温度均为800℃；
(3)超声探伤：
对得到的锻造棒坯按标准GB/T5193-2007进行超声波探伤，要求探伤等级至少达到B级要求；
(4)挤压坯料制备：
对得到的锻造棒坯进行机加工，将其外径车至Φ210mm、250mm或290mm，并且外表面粗糙度小于6.3μm，然后采用深孔钻镗床加工内孔，内孔加工尺寸Φ控制在(D+8)mm，其中D表示管坯的内径尺寸，并且内孔应与外径同心，内表面粗糙度小于3.2μm；
(5)包套：
将得到的坯料使用质量分数为30-40％的HNO3溶液或酒精清洗，清除掉表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用1mm的A3钢板，外包套采用1mm的铜带；
(6)热挤压：
将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840～980℃，保温2～3小时；设定挤压速度为80-150mm/s，控制挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165mm，壁厚为15-45mm，长度1200-9200mm进行挤压；
(7)矫直：
将得到的挤压管坯在冷床上持续的转动，直至其表面温度降低至680-760℃，用矫直机进行矫直；
(8)表面处理：
将得到的挤压管进行酸洗，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液；
(9)成品热处理：
将得到的挤压管坯采用先固溶处理然后时效处理，控制固溶温度为850～920℃，保温1～2小时，出炉水冷，时效温度为520-620℃，保温4-8小时，出炉空冷；
(10)机加工：
将得到的挤压管内表面采用镗孔处理，具体采用刚性镗杆，单边镗孔量为0.2～1.2mm，从而将内孔镗至所需尺寸，并且使内表面粗糙度小于3.2um；保证内孔圆与车床卡盘旋转轴线共线，车外径圆，车至所需尺寸并且使外表面粗糙度小于3.2um；最终得到成品，其尺寸为外径Φ80-160mm，壁厚为10-40mm，长度1000-9000mm。
2.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中Ti662合金按照MIL-T-9047G标准中的化学成分进行配料；TC10钛合金按国标GB\T3620-2007中的化学成分进行配料。
3.如权利要求2所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中选用粒度为0.83-25.4mm海绵钛与其它化学成分进行配料和电极块压制，然后对电极块进行组合即将电极块拼装成电极形状焊接制备电极，再进行两到三次真空自耗电弧熔炼从而制备出Φ600mm的Ti662或TC10钛合金铸锭，并且经升温金相法测定出其相变点Tβ。
4.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于：步骤(5)中包套具体是指首先在管坯上面包覆一层A3钢包套并且在其前端头加A3钢垫，后端卷边处理，A3钢包套与A3钢垫进行焊接；然后将铜带包覆在钢板之上并且在其前端头加盖铜垫，后端卷边处理，使钢板与铜带之间紧密切合保证中间空隙小于1mm。
5.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于：步骤(6)中热挤压具体是将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840～980℃，保温2～3小时；将挤压筒预热至350-450℃，挤压模及挤压垫预热到400-450℃，设定挤压速度为80-150mm/s，挤压筒采用50#气缸油：片状石墨：二硫化钼＝6:4:1质量比配比的润滑剂润滑，挤压针、挤压模采用沥青：气缸油：石墨：二硫化钼＝4:2:7:1质量比配比制备的润滑剂润滑，控制挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165mm，壁厚为15-45mm，长度1200-9200mm进行挤压。
6.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于：步骤(8)中表面处理具体是将得到的挤压管进行酸洗，采用配置的混合酸液，其按体积配比具体为硝酸：氢氟酸：双氧水：水＝25-40:1.5-2.5:2-5:80-120，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液。
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