CN104497307B - 一种苯胺与邻巯基苯胺共聚物的合成的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚苯胺纳米材料的制备方法。先将苯胺和邻巯基苯胺为原料在酸性条件下加入反应容器，然后加入氧化剂反应制得。本发明的优点是：通过苯胺的共聚，实现邻巯基苯胺聚合过程的结构控制，即高比表面纳米纤维结构的形成；两种单体比例可以调节共聚物的形貌和结构特性；合成方法简单可控，重现性高，产品品质较好。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种苯胺与邻巯基苯胺共聚物纳米纤维的制备方法。
背景技术
聚苯胺基复合材料，集功能导电高分子的特性与纳米颗粒的独特性于一身，在科学上和技术上已经引起了人们广泛的兴趣，并成为材料领域一个新的研究热点。
聚苯胺纳米材料除具有导电聚合物的性质外，还具有一些特殊的性质，使其可应用于分子导线、化学传感、环境处理、气体分离及光电子器件等许多领域，因而引起了广泛的关注。聚苯胺纳米纤维合成方法通常包括电化学聚合法与化学氧化聚合法，化学氧化聚合方法具有操作简单、条件可控、易大量合成等特点。将巯基等功能基团引入到聚苯胺主链当中，将会起到复合增效的作用，从而增强其功能性应用，拓宽应用领域。目前，含有巯基的聚苯胺复合材料也有文献报道，但具有高比表面纳米纤维结构的报道仍相对比较欠缺。基于此，提出一维纳米纤维结构的苯胺与邻巯基苯胺共聚物材料的简便合成及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单合成苯胺与邻巯基苯胺共聚物的制备方法。为此本发明采用的技术方案是：先将苯胺和邻巯基苯胺为原料在酸性条件下加入反应容器，然后加入氧化剂反应制得。
所述酸为盐酸，其反应方程式为：
。
将苯胺和邻巯基苯胺按照11:1-1.25:1加入反应容器中，然后加入1.0mol/L的酸性水溶液稀释至苯胺、邻巯基苯胺总浓度为0.01-0.16mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂水溶液一次性加入，反应8-20小时，然后离心、洗涤、备用。
所述氧化剂为过硫酸铵，所述酸还可为硫酸或硝酸。
本发明的优点是：通过苯胺的共聚，实现邻巯基苯胺聚合过程的结构控制，即高比表面纳米纤维结构的形成；两种单体比例可以调节共聚物的形貌和结构特性；合成方法简单可控，重现性高，产品品质较好。
附图说明
图1是实施例1制备得到的摩尔比1.25:1时苯胺和邻巯基苯胺共聚物纳米材料的TEM照片，标尺为500 nm。
图2是实施例2制备得到的摩尔比5:1时苯胺和邻巯基苯胺共聚物纳米材料的TEM照片，标尺为500 nm。
图3是实施例3制备得到的摩尔比11：1时苯胺和邻巯基苯胺共聚物纳米材料的TEM照片，标尺为500nm。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）苯胺-邻巯基苯胺共聚物纳米纤维的制备
摩尔比1.25:1的苯胺和邻巯基苯胺于锥形瓶中，并加入一定量的1.0 mol/L的酸性水溶液（盐酸、硫酸、硝酸等）稀释至单体总浓度为0.16 mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂过硫酸铵(APS，与单体总浓度摩尔比为1:1)水溶液一次性加至该反应体系中。反应8-20小时，然后离心、洗涤；放于60 oC烘箱内24 h，备用。
实施例2
（1）苯胺-邻巯基苯胺共聚物纳米纤维的制备
摩尔比5:1的苯胺和邻巯基苯胺于锥形瓶中，并加入一定量的1.0 mol/L的酸性水溶液（盐酸、硫酸、硝酸等）稀释至单体总浓度为0.16 mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂过硫酸铵(APS，与单体总浓度摩尔比为1:1)水溶液一次性加至该反应体系中。反应8-20小时，然后离心、洗涤；放于60 oC烘箱内24 h，备用。
实施例3
（1）苯胺-邻巯基苯胺共聚物纳米纤维的制备
摩尔比11:1的苯胺和邻巯基苯胺于锥形瓶中，并加入一定量的1.0 mol/L的酸性水溶液（盐酸、硫酸、硝酸等）稀释至单体总浓度为0.16 mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂过硫酸铵(APS，与单体总浓度摩尔比为1:1)水溶液一次性加至该反应体系中。反应8-20小时，然后离心、洗涤；放于60 oC烘箱内24 h，备用。
按照上述具体实施方式采用的方法，可制备出如图1、图2、图3、所示的形貌。
Claims (1)
1.苯胺与邻巯基苯胺共聚物纳米纤维的制备方法，其特征在于，将苯胺和邻巯基苯胺按照1.25:1加入反应容器中，然后加入1.0mol/L的酸性水溶液稀释至苯胺、邻巯基苯胺总浓度为0.16mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂水溶液一次性加入，反应8-20小时，然后离心、洗涤、备用，所述酸为盐酸、硫酸或硝酸；所述氧化剂为过硫酸铵。
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