CN104496788A - 一种霉菌抑制剂的制备工艺 - Google Patents
一种霉菌抑制剂的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104496788A CN104496788A CN201410707843.5A CN201410707843A CN104496788A CN 104496788 A CN104496788 A CN 104496788A CN 201410707843 A CN201410707843 A CN 201410707843A CN 104496788 A CN104496788 A CN 104496788A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sodium acetate
- preparation technology
- inhibiting agent
- acetic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种霉菌抑制剂的制备工艺，包括以下步骤，a、按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1:1.005—1.035称取原料，加入至装有回流冷凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45％乙醇重量比1：0.75—1.1加入，搅拌，并调节PH；b、通过水浴装置回流1.5h—2h，得到溶液A；c、溶液A以1.5—1.8℃/min的速度冷却结晶，得到溶液B；c、对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C；d、溶液C自然干燥后，包装即得。本发明所采取的制备工艺，不仅工艺简单，操作方便，而且产品收率较高，原料易得，且本制备工艺制得的双乙酸钠霉菌抑制剂具有较高的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及粮食防霉剂的制备工艺改进，具体是指一种霉菌抑制剂的制备工艺。
背景技术
霉变是粮食作物如大米贮存中最常面临的现象，严重影响产品质量，造成资源的浪费，粮食霉变的危害有：粮食结块产生变质直接会影响粮食的质量，进而可能因为霉变造成更大的经济损失。
我国是一个粮食生产大国，粮食贮存是关系到国计民生的重大问题，每年仅粮食霉烂就损失100亿Kg以上，因此开展研究和完善霉菌抑制剂的制备工艺，降低粮食贮存过程中因霉变造成的损失成为一种必然的趋势。
目前主要的霉菌抑制剂为双乙酸钠，它的制备方法主要有醋酐与醋酸钠反应法；醋酸与氢氧化钠反应法；醋酸或醋酐与碳酸钠反应法及醋酸—醋酐与碳酸钠反应法；醋酸与醋酸钠反应法，除醋酸与醋酸钠反应法生产工艺外，上述各种方法虽然都能得到较纯的双乙酸钠，但几乎都会涉及到醋酐，由于反应时间较长，原料醋酐价格高，收率偏低，而且在碳酸钠参与的反应过程中，还有大量的CO2产生，因此不宜建设工艺化装置。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种霉菌抑制剂的制备工艺，该制备工艺简单，原料易得，成本低，反应时间短，环保，无污染，制备的霉菌抑制剂双乙酸钠的产品收率较高。
本发明通过下述技术方案实现如下：
试验部分：
其中原料乙酸：工业一级，含量不小于98％，无水乙酸钠：工业一级，含量不小于98％，三水乙酸钠：工业一级，含量不小于58％—60％，碳酸钠：工业一级，含量不小于98％。
主要仪器：HH-4型数显恒温水浴；JJ-1型定时电动搅拌器；250ml三口烧瓶反应器；SH2-3型水循环真空泵；PHS-3C精密酸度计；Q6110501电热恒温培养箱。
双乙酸钠合成流程：乙酸和乙酸钠进行合成反应——冷却结晶——过滤——干燥——包装——得到双乙酸钠产品。
根据确定的最佳工艺路线，在一个装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，按配比加入一定量的溶剂、乙酸和乙酸钠，加热搅拌，回流一段时间，冷却结晶，过滤、干燥，即得，过滤后的母液回收可循环使用。
进一步地，为了更好的实现本发明，以无水乙酸钠和乙酸为原料，所述步骤a中无水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1.005。
这里主要对双乙酸钠制备过程中原料乙酸和乙酸钠的比例进行优选，实现提高霉菌抑制剂的质量和收率。
其中乙酸含量为45％，用量为40g，回流时间为2h，改变乙酸和乙酸钠的摩尔比，结果如表1：
原料摩尔比对产品和收率的影响
可以得出，控制乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1.005—1.035时，比较适宜。
在上述实验的基础上，进一步研究，选择乙酸和乙酸钠的摩尔比为1:1.005,回流2h的条件下，改变溶剂的用量，实验结果如表2所示，溶剂用量对产品质量和收率的影响
可以得出，乙酸钠和溶剂45％的重量比为1:0.75比较适宜。
进一步地，为了更好的实现本发明，在上述基础之上，原料摩尔比及溶剂用量等条件一定的情况下，改变反应时间，反应时间太短会影响产品的收率，但达到一定时间后，继续增长反应时间，对产品收率无显著影响，得出反应时间为1.7h比较适宜。
进一步地，为了更好的实现本发明，缩短生产周期，提高设备生产能力，在保证产品质量的前提下，所述步骤C中溶液A的结晶速度优选为1.5℃/min。
进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中过滤后的溶液B的母液可作为反应溶剂。
进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器为250ml三口烧瓶。
进一步地，为了更好的实现本发明，改变溶剂乙醇的含量，优选10％的乙醇，能有利于进一步提高产品质量和产品收率。详细如下表3所示：
从实验结果可知，选择10％乙醇作为溶剂，生产最低，同时母液循环使用可使产品提到95％左右，既降低成本，又避免因大量排放废液造成对环境的污染。
防霉效果实验
将霉菌菌种在无菌条件下接种到PDA固体培养基上，于25℃培养10天，将孢子洗入无菌水溶液中，再将0.5ml的孢子悬浮液与通过上述制备工艺制得的0.1％的霉菌抑制剂双乙酸钠溶液充分混匀后，接种到PDA培养基上，均匀并置30度恒温箱中培养96天，观察菌落生长情况，对照组采用不含防霉剂的PDA平板，抑菌实验结果如下表4所示，
| 菌钟 | 试验组菌数 | 对照组菌落数 | 抑菌数 |
| 黑曲霉 | 9 | 130 | 92.8％ |
| 毛霉菌 | 6 | 137 | 91.5％ |
应用防霉试验
试验以玉米、面包、蛋糕等利用霉菌繁殖的样品进行。样品随机分为加防霉剂的试验组和不加防霉剂的对照组，试验时，取玉米和面包分别以1.00％和0.05％的双乙酸钠均匀喷雾后，分别置温度为25度，相对湿度85％的温箱中培养。一周后，肉眼观察试验组霉变现象明显轻于对照组，其表面呈浅黄色，玉米胚芽部看不到发黑情况，而对照组则以变黑者居多，而食品面包的霉菌抑制率也在90％以上，对比试验表明，新型防霉剂双乙酸钠能明显抑制霉菌生长，能够减慢霉菌的生长速度，具有防霉保新鲜作用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明制备工艺制得的霉菌抑制剂，经严格测定其质量达到联合国粮农组织和世界卫生组织规定的国际质量标准。
(2)本发明相对于现有技术制备方法中采用无水乙酸钠，本制备工艺中采用的乙酸钠是廉价易得的原料，生产成本较低。
(3)本发明所采取的制备工艺，不仅工艺简单，操作方便，而且产品收率较高，原料易得，且本制备工艺制得的双乙酸钠霉菌抑制剂具有较高的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
一种霉菌抑制剂的制备工艺，包括以下步骤：
a、按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1:1.005称取原料，加入至装有回流冷凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45％乙醇重量比1：0.75加入，搅拌，并调节PH；
b、通过水浴装置回流1.5h，得到溶液A；
c、溶液A以1.5℃/min的速度冷却结晶，得到溶液B；
d、对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C；
e、溶液C自然干燥后，包装即得。
实施例二：
a、按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1:1.035称取原料，加入至装有回流冷凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45％乙醇重量比1：1.1加入，搅拌，并调节PH；
b、通过水浴装置回流2h，得到溶液A；
c、溶液A以1.8℃/min的速度冷却结晶，得到溶液B；
d、对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C；
e、溶液C自然干燥后，包装即得。
实施例三：
a、按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1:1.02称取原料，加入至装有回流冷凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45％乙醇重量比1：1加入，搅拌，并调节PH；
b、通过水浴装置回流1.8h，得到溶液A；
c、溶液A以1.7℃/min的速度冷却结晶，得到溶液B；
d、对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C；
e、溶液C自然干燥后，包装即得。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a、按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1:(1.005～1.035)称取原料，加入至装有回流冷凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45％乙醇重量比1:(0.75～1.1)加入，搅拌，并调节PH；
b、通过水浴装置回流1.5h～2h，得到溶液A；
c、溶液A以1.5～1.8℃/min的速度冷却结晶，得到溶液B；
c、对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C；
d、溶液C自然干燥后，包装即得。
2.根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中无水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1.005。
3.根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述反应容器中乙酸钠与水的重量比1:0.75。
4.根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中过滤后的溶液B的母液可作为反应溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中溶液A的结晶速度为1.5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述反应容器为250ml三口烧瓶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410707843.5A CN104496788A (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种霉菌抑制剂的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410707843.5A CN104496788A (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种霉菌抑制剂的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104496788A true CN104496788A (zh) | 2015-04-08 |
Family
ID=52938263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410707843.5A Pending CN104496788A (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种霉菌抑制剂的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104496788A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104892398A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-09 | 成都易创思生物科技有限公司 | 一种霉菌抑制剂的制备方法 |
| CN107245031A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-10-13 | 南通奥凯生物技术开发有限公司 | 一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法 |
-
2014
- 2014-11-27 CN CN201410707843.5A patent/CN104496788A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 宋成盈 等: "双乙酸钠制备工艺的改进", 《郑州轻工业学院学报》 * |
| 宋成盈 等: "新型防霉剂双乙酸钠的制备", 《郑州工业大学学报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104892398A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-09 | 成都易创思生物科技有限公司 | 一种霉菌抑制剂的制备方法 |
| CN107245031A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-10-13 | 南通奥凯生物技术开发有限公司 | 一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103709006B (zh) | 一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法 | |
| CN110218661A (zh) | 一种热带假丝酵母菌及其应用、以及一种长链二元酸的生产方法 | |
| CN103173308A (zh) | 窖池微生态调节剂及其调节方法 | |
| CN104496788A (zh) | 一种霉菌抑制剂的制备工艺 | |
| CN104250660A (zh) | 一种抗菌肽发酵培养基处方 | |
| CN102080106A (zh) | 双酶法制取葡萄糖酸锌的方法 | |
| CN102676605A (zh) | 一种用木糖母液生产木糖和l-阿拉伯糖的方法 | |
| CN203700326U (zh) | 一种用于酿酒的固态发酵蒸馏设备 | |
| CN106520563B (zh) | 一种耐酸性α-淀粉酶菌株及其生产方法 | |
| CN104892398A (zh) | 一种霉菌抑制剂的制备方法 | |
| CN102559431A (zh) | 一种糯小麦糖化和发酵生产食用酒的方法 | |
| CN205347256U (zh) | 一种生物肥料的生产装置 | |
| CN105238633A (zh) | 一种q303根霉酒曲的生产工艺 | |
| CN206428008U (zh) | 一种提高药用碳酸氢钠产品粒度的生产装置 | |
| CN104892554B (zh) | 一种赤霉酸ga3的制备方法 | |
| CN104531575A (zh) | 一种凝结芽孢杆菌固态发酵生产方法 | |
| CN103382491B (zh) | 一种柠檬酸的生产方法 | |
| CN102234239A (zh) | 甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺 | |
| CN105838761A (zh) | 一种提高纳他霉素发酵产量的方法 | |
| CN102153375B (zh) | 硼钾二元叶面肥料 | |
| CN105585477A (zh) | 一种双乙酸钠的合成方法 | |
| CN110317841A (zh) | 一种灰黄霉素发酵生产培养基 | |
| CN209584047U (zh) | 深蓝还原物的酰化反应装置 | |
| CN103898170A (zh) | 一种适应大规模工业化的固定化细胞生产葡萄糖酸钠的方法 | |
| CN104099278B (zh) | 一种培养高产量多粘类芽孢杆菌的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150408 |