CN104496378A - 一种改性抹灰砂浆及其制备工艺 - Google Patents

一种改性抹灰砂浆及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性抹灰砂浆及其制备方法,成分及重量份数比如下:硅酸盐水泥5-10重量份;熟石灰5-10重量份;石英砂60-90重量份;马来酸酐-丙烯酸共聚物1-5重量份;马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物1-5重量份,按重量份在上述抹灰砂浆中加入马来酸酐-丙烯酸共聚物及马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物,继续搅拌均匀,得到改性抹灰砂浆。本发明中马来酸酐由于其酸酐基团在水泥水化产生的碱性环境下,可发生水解,释放出两个羧酸离子,增强水泥颗粒的电负性,且与其他不饱和羧酸相比价格低廉,所以选择马来酸酐-丙烯酸共聚物和马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物来改性抹灰砂浆。

Description

一种改性抹灰砂浆及其制备工艺
技术领域
本发明属于工业与民用建筑室内内墙抹灰施工领域,具体涉及一种马来酸酐-丙烯酸共聚物和马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物改性抹灰砂浆制备工艺。
背景技术
目前,内墙抹灰主要用水泥砂浆、石灰砂浆和混合砂浆,对水泥、石灰膏、砂子等原材料的质量控制是非常重要的。然而,现有的抹灰砂浆制备方法是将上述原材料在施工现场按要求称量配合,用人工或机械充分拌合使用,它是一种受人为因素影响较大且质量不够稳定的抹灰砂浆,主要有以下性能的局限性:1、和易性差,容易泌水、分层,抹灰时可操作性差;2、保水能力差;3、粘结强度较低,与基层粘结力较弱,空鼓率较高;4、弹性模量小,收缩率较高,易产生裂缝;5、抗渗性能差,结构不密实,容易产生渗漏;6、热变形性能差,材质脆性大,导致耐久性差等。
当内墙经过抹灰砂浆处理后,出现损坏时,一般的修补方法是采用普通混凝土或砂浆作为修补材料。但普通混凝土都存在一个共同的特点,即脆性大、韧性不足。主要表现在抗压强度较高,但抗拉强度和粘结强度较低,弹性模量高而变形能力差,若将其用混凝土修补,容易造成界面粘结不牢、开裂而导致混凝土再度损坏等质量问题,在使用中受到一定限制。由于传统抹灰砂浆性能的局限性而导致内墙抹灰层出现开裂、空鼓及脱落等质量问题不能很好地满足要求。为了解决因传统抹灰砂浆施工性能差、黏结强度低,而造成墙体出现开裂和抹灰层空鼓等问题。
发明内容
本发明提供一种改性抹灰砂浆及其制备工艺,本发明用马来酸酐-丙烯酸共聚物和马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物来改性抹灰砂浆,制备的砂浆具有施工性能良好、黏结强度高,内墙抹灰层与基层之间粘结牢固,不易出现腔体开裂、墙面空鼓及脱落等问题。
本发明的目的是这样实现的:
一种改性抹灰砂浆,成分及重量份数比如下:
而且,所述硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥32.5R。
而且,所述马来酸酐-丙烯酸共聚物分子质量为3000—4000Da或8000—12000Da,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物分子质量为3000—4000Da。
而且,所述马来酸酐-丙烯酸共聚物分子质量为3500Da或8000~12000Da,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物分子质量为3500Da。
而且,所述8000—12000Da的马来酸酐-丙烯酸共聚物制备方法为:
⑴取马来酸酐置于250mL三口烧瓶中,加入40mL蒸馏水,在70℃下溶解;再量取丙烯酸,用NaOH除去丙烯酸中的对苯二酚;
⑵称取过硫酸铵作为催化剂,溶解在蒸馏水中,与处理过的丙烯酸混合均与后加入到恒压滴液漏斗中;
⑶待马来酸酐全部溶解后,开始滴加丙烯酸和过硫酸铵的混合溶液,15-20min滴加完毕,保持70℃反应4h;
⑷减压过滤后,得棕色透明溶液和长方形白色晶粒,溶液进行旋蒸,除去部分水,将溶液放入截止分子质量为8000~12000Da的透析袋中,透析12-36h,冷冻,干燥即得。
而且,所述马来酸酐:丙烯酸:过硫酸铵的重量比=10-15:1.5-2.5:1.5-2。
而且,所述3000—4000Da的马来酸酐-丙烯酸共聚物制备方法为:
称取马来酸酐置于三口烧瓶中,然后加入甲苯,在90℃下溶解;量取丙烯酸,称过氧化苯甲酰作为催化剂,加入到甲苯中,溶解并混合均匀后置于恒压滴液漏斗中,待烧瓶中的马来酸酐全部溶解后,开始滴加丙烯酸、过氧化苯甲酰的混合物,5min滴完;溶液由无色逐渐别为浅砖红色;20min后升温至116℃,继继续反应1h,颜色逐渐加深至深红色,
冷却后取出烧瓶,底层有粘稠的黑红色物质,上层为无色透明的甲苯溶剂;旋蒸出甲苯溶剂,加入20mL蒸馏水,声波溶解,将产物倒入烧杯,为红棕色透明溶液;配制一定浓度的NaOH溶液,调节产物的PH值至2~3;
将产物的水溶液进行旋蒸,除去部分水后,将产物水溶液放入截止分子质量为3500Da的透析袋中,透析一天,冷冻,干燥2天。
而且,所述马来酸酐:丙烯酸:过硫酸铵的重量比=10-15:1-2:1-1.5。
一种改性抹灰砂浆的制备方法,步骤如下:
⑴按重量份将普通硅酸盐水泥32.5R、熟石灰、石英砂混合,加入30-40重量份的水,搅拌均匀,得到抹灰砂浆;
⑵按重量份在上述抹灰砂浆中加入马来酸酐-丙烯酸共聚物及马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物,继续搅拌均匀,得到改性抹灰砂浆。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明的改性抹灰砂浆,其采用马来酸酐-丙烯酸共聚物和马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物来改性抹灰砂浆,由于现有抹灰砂浆形成的新旧基体界面层强度主要由较弱的分子间引力构成,故强度低,而化学力比范德华力高一个数量级,所以若新老基体之间如能生成大量化学键,故可显著提高粘结强度;本发明所采用的聚合单体为提供羧基的马来酸酐,其酸酐基团在水泥水化产生的碱性环境下,可发生水解,释放出两个羧酸离子,增强水泥颗粒的电负性,提供静电斥力,并提供吸附点,可以有效地改善抹灰砂浆的粘结强度,使抹灰砂浆具有高减水率、高保坍性、高增强以及高耐久等优良性能。
2、本发明组分中的马来酸酐-丙烯酸共聚物和马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物中存在大量羧基,可以与内墙抹灰原料石灰膏即氢氧化钙发生反应以化学键结合来提高粘结力,还可能形成网络、膜层胶结成空间网结构,从而够降低混凝土的收缩并控制裂缝的发展,分散交织在一起的网状结构,传递和分散应力,优化界面区的力学性能。聚合物成膜的过程是发生在水泥水化的过程中,其中的水分用于水化以及被蒸发,聚合物就在整个基体中形成一个坚韧、致密的网络薄膜状网络结构,分布在水泥砂浆骨架之间,填充空隙,切断了与外界的通道,进一步改善了材料的性能。形成的膜能将水泥水化生成的氢氧化钙包围起来,连成一个整体,从而有效的降低氢氧化钙对材料耐久性的不良影响。
3、本发明中聚合物的固体粒可起到滚珠的作用,又具有较高的表面活性,能起到减水的作用,减水率越高,混凝土结构越密实。聚合单体为提供羧基的马来酸酐,其中马来酸酐由于其酸酐基团在水泥水化产生的碱性环境下,可发生水解,释放出两个羧酸离子,增强水泥颗粒的电负性,且与其他不饱和羧酸相比价格低廉,所以选择马来酸酐-丙烯酸共聚物和马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物来改性抹灰砂浆。
附图说明
图1产品1马-丙共聚物的核磁图谱;
图2产品2马-丙共聚物的核磁图谱;
图3产品3马-丙共聚物的核磁图谱;
图4马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物核磁图谱比较;
图5产品4马-酯共聚物的核磁图谱;
图6产品2马-丙共聚物GPC相对校正图;
图7产品3马-丙共聚物GPC相对校正图;
图8产品4马-酯共聚物GPC相对校正图;
图9产品5马-酯共聚物GPC相对校正图。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例;需要说明的是,本实施例是叙述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
本发明所采用的马来酸酐-丙烯酸共聚物与马来酸酐-丙烯酸共聚物的制备方法均为现有技术当中具有的聚合物,本发明对其分子量进行限定,同时提供了两种制备方法,但是其他方法制备的符合本申请要求的分子量的两种聚合物也是可以采用的。
实施例1
一种改性抹灰砂浆,成分如下:
所述马来酸酐-丙烯酸共聚物分子质量为3500Da,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物分子质量为3500Da。
制备工艺为:
⑴按重量份将普通硅酸盐水泥32.5R、熟石灰、石英砂混合,加入30-40重量份的水,搅拌均匀,得到抹灰砂浆;
⑵按重量份在上述抹灰砂浆中加入马来酸酐-丙烯酸共聚物及马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物,继续搅拌均匀,得到改性抹灰砂浆。
其中,马来酸酐-丙烯酸共聚物是以水为溶剂制备马来酸酐-丙烯酸共聚物;马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物是由水相聚合制得的来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物。
实施例2
一种改性抹灰砂浆,成分如下:
马来酸酐-丙烯酸共聚物分子质量分子质量为8000~12000Da,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物分子质量为3500Da。
本实施例中马来酸酐-丙烯酸共聚物采用水为溶剂来制备,方法后续说明。
制备工艺为:
⑴按重量份将普通硅酸盐水泥32.5R、熟石灰、石英砂混合,加入30-40重量份的水,搅拌均匀,得到抹灰砂浆;
⑵按重量份在上述抹灰砂浆中加入马来酸酐-丙烯酸共聚物及马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物,继续搅拌均匀,得到改性抹灰砂浆。
实施例3
一种改性抹灰砂浆,成分如下:
马来酸酐-丙烯酸共聚物分子质量分子质量为8000~12000Da,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物分子质量为3500Da。
制备工艺为:
⑴按重量份将普通硅酸盐水泥32.5R、熟石灰、石英砂混合,加入30-40重量份的水,搅拌均匀,得到抹灰砂浆;
⑵按重量份在上述水泥砂浆中加入马来酸酐-丙烯酸共聚物及马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物,继续搅拌均匀,得到改性抹灰砂浆。
在搅拌水泥砂浆过程中,加入马来酸酐-丙烯酸共聚物及马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物,经过共同的搅拌,使得聚合物颗粒在水泥浆体中得到均匀分布,形成聚合物水泥浆体。在这一过程中,随着水泥的水化,逐渐形成水泥凝胶,同时,聚合物逐渐脱水,分散开的颗粒沉积在水凝胶颗粒的表面。随着水泥水化的进行,自由水降低,水泥凝胶结构逐渐发展,聚合物逐渐团聚;水泥水化的进一步进行,内部毛细孔隙中的自由水被水泥水化消耗或蒸发。水泥水化过程的持续进行,凝聚在一起的聚合物颗粒之间的水分逐渐被全部吸收及水泥水化过程的化学结合水中去,最终聚合物颗粒形成贯通连续的聚合物网状结构,把水泥水化物连接在一起,即形成薄膜的聚合物网状结构与水泥水化物交织缠绕在一起,从微观结构上改善了水泥石的形态。
本发明中对共聚物的制备和相关说明提供如下方法,但不限于如下方法。
一、制备工艺及分析
1、甲苯为溶剂制备马来酸酐-丙烯酸共聚物(MA/AA)
称取10g马来酸酐置于250mL三口烧瓶中,然后加入10mL甲苯,在90℃下溶解。量取1mL丙烯酸,称1g过氧化苯甲酰作为催化剂,加入到7mL甲苯中,溶解并混合均匀后置于恒压滴液漏斗中。待烧瓶中的马来酸酐全部溶解后,开始滴加丙烯酸、过氧化苯甲酰的混合物,5min滴完。溶液由无色逐渐别为浅砖红色。20min后升温至116℃,继继续反应1h,颜色逐渐加深至深红色。
冷却后取出烧瓶,底层有粘稠的黑红色物质,上层为无色透明溶液(甲苯溶剂)。旋蒸出甲苯溶剂,加入20mL蒸馏水,声波溶解,将产物倒入烧杯,为红棕色透明溶液。配制一定浓度的NaOH溶液,调节产物的PH值至2~3。
将产物的水溶液进行旋蒸,除去部分水后,将产物水溶液放入截止分子质量为3500Da的透析袋中,透析一天,冷冻,干燥2天。
2、水为溶剂制备马来酸酐-丙烯酸共聚物
称取10g马来酸酐置于250mL三口烧瓶中,加入40mL蒸馏水,在70℃下溶解。量取5mL丙烯酸,称取1.7g NaOH配成一定浓度的溶液,滴加到丙烯酸中,除去丙烯酸中的阻聚剂对苯二酚。称取1.5g过硫酸铵作为催化剂,溶解在少量蒸馏水中,与处理过的丙烯酸混合均与后加入到恒压滴液漏斗中。待马来酸酐全部溶解后,开始滴加丙烯酸和过硫酸铵的混合溶液。17min滴加完毕。保持70℃反应4h。
减压过滤后,得棕色透明溶液和长方形白色晶粒。溶液进行旋蒸,除去部分水,将溶液放入截止分子质量为8000~12000Da的透析袋中,透析一天。冷冻,干燥2天。
MA/AA是一种低分子量的聚电解质,由马来酸与丙烯酸按一定比例共聚制得,MA/AA对碳酸盐等具有很强的分散作用,热稳定性高,可在300℃高温等恶劣条件下使用,与其它水处理药剂具有良好的相容性和协同增效作用。对包括磷酸盐在内的水垢的生成具有良好的抑制作用。
3、马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的制备
马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物是一种效果较好的防垢剂,在油田水处理中被广泛应用。马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物传统的制备方法是采用过氧化苯甲酰等为引发剂,甲苯等为溶剂,由于合成中使用甲苯、苯等有机溶剂为溶剂,过氧化苯甲酰等剧毒,而且昂贵的物质作引发剂,使得马来酸酐-醋酸乙烯酯的成本增加,而且溶剂易燃,存在安全隐患。
本发明提供了一种马来酸酐-醋酸乙烯酯的水相聚合方法,该二元聚合物具有较好的防垢效果,提高了产品稳定性。
称取5g马来酸酐,2g过硫酸铵,放入三口烧瓶,加入20mL蒸馏水。称取0.6g次亚磷酸钠,溶解在5mL蒸馏水中,称取5g醋酸乙烯酯,与次亚磷酸钠溶液一起加入到15mL乙醇中,混合均匀后移入恒压滴液漏斗。检验反应装置的密闭性,保持密闭,充氮气,排出装置里的空气。加热搅拌,升温至65℃。固体溶解后,开始滴加醋酸乙烯酯,1h滴完。保持65℃反应1h。停止加热。
称取6g NaOH,配成一定浓度的溶液,加入反应烧瓶中,无色溶液变为黄色。置于60℃水浴下加热,水解50min,取出后用一定浓度的HCl滴加,调节PH值至2~3,有白色晶体析出。
减压过滤,旋蒸,除去部分水和乙醇,放入截止分子量为3500Da的透析袋中,透析一天,冷冻,干燥2天。
二、聚合反应方程式
马来酸酐溶于水,先在水中水解成为马来酸。马来酸酐的水解方程式:
马来酸酐与丙烯酸在过硫酸铵等引发剂作用下,进行自由基聚合,生成马来酸酐-丙烯酸共聚物。马来酸酐-丙烯酸共聚物合成的化学方程式:
马来酸酐与醋酸乙烯酯在氧化还原引发体系的作用下,发生交替共聚。马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物合成的化学方程式:
马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物在碱的作用下发生水解,生成马来酸酐-乙烯醇共聚物和醋酸盐。马来酸酐-醋酸乙烯酯的水解反应方程式:
三、聚合物制备工艺条件比较
将聚合物制备的工艺条件整理如表1,并对其进行比较分析。
表1制备工艺条件比较
产物均为浅黄色固体,粘性较大。不溶于四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷等非极性溶剂,易溶于水。马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物在水中的溶解性比马来酸酐-丙烯酸共聚物更好。水溶液为棕黄色。
在实验一中,反应后出现黑色粘稠产物,不溶于甲苯溶剂,可溶于水。产物为极性,不溶于非极性的甲苯中,随着反应的进行,马来酸酐-丙烯酸共聚物沉淀出来,不利于反应的继续进行。所以该反应不适合选用甲苯作为溶剂。
实验二的聚合产物在透析中选用的是截止分子量为8000~12000Da的透析袋,故分子量偏大。
实验三在滴加引发剂和丙烯酸时,引发剂与丙烯酸分开滴加,先加入引发剂,后滴加丙烯酸。因为马来酸酐很稳定,非常难均聚,所以对引发剂的消耗影响较小。
马来酸酐-醋酸乙烯酯的共聚反应是选用过硫酸铵-次亚磷酸钠为氧化还原引发体系。过硫酸铵一方面与次亚磷酸钠反应产生自由基引发反应,另一方面作为反应的催化剂,故过硫酸铵的物质的量应比次亚磷酸钠稍多。实验四加入的过硫酸铵量较少,故后面的实验中过硫酸铵增加一倍。
由于次亚磷酸钠作为还原剂容易与被空气中的氧气氧化,故在制备马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的过程中,选择充氮气排出反应装置内的空气,减少还原剂的损失。
实验七、八的产物没经过透析,直接冷冻干燥后,得浅黄色的粉末状固体。由于反应单体量较大,可选择不充氮气,而只用水液封,保持反应装置与外界隔绝,防止外界空气进入消耗还原剂。
将实验一、二到实验实验九所得的产品分别编号为1、2到9。产品1、2、3为马来酸酐-丙烯酸共聚物,产品4、5、6、7、8、9为马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物。
四、核磁谱图分析
(1)马来酸酐-丙烯酸共聚物的核磁分析
产品1的核磁谱图如图1所示。
其中b为溶剂峰。δH为2.7的c峰为-CH-的氢峰,峰面积为64.53。δH为1.6的d峰为-CH2-中的氢峰,峰面积为23.53。按以下公式计算马来酸酐与丙烯酸单体聚合量之比:
应用以上公式计算产品2、3中马来酸酐与丙烯酸单体聚合量之比,见表2。其核磁谱图见图2,图3。
表2聚合物中马来酸酐与丙烯酸的比例
产品1中马来酸酐聚合比例较高,产品2、3的马来酸酐聚合比例偏低。由于马来酸酐、丙烯酸聚合,竞聚率分别为0.02和2.8,所以两者共聚比较困难。
(2)马来酸酐-醋酸乙烯酯的核磁分析
图4是产品4、5、6、9,即马来酸酐-醋酸乙烯酯的核磁图谱比较。从核磁图谱上可以看出,这四个产品的结构基本相同。
分析样品4的核磁谱图,见图5。δH为2.7处的c峰是马来酸酐中-CH-的氢峰,为三重峰,峰面积为34.78。δH为2.0附近的d峰是醋酸乙烯酯中-CH-和-CH2-的氢峰,峰面积为55.09。根据下面的公式计算共聚物中马来酸酐与醋酸乙烯酯单体聚合的量之比:
应用以上公式计算产品5、6、9中马来酸酐与醋酸乙烯酯单体聚合量之比,见表3。
表3聚合物中马来酸酐与醋酸乙烯酯的比例
由Alfrey和Pricer提出的Q-e方程估算出马来酸酐和醋酸乙烯酯的竞速率分别为0.034和0.195,由于乘积为0.034×0.195=0.00663<<1,因此理论上马来酸酐与醋酸乙烯酯可以发生交替共聚。
由表4可知,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物中单体的比例接近1:1,故马来酸酐与醋酸乙烯酯确实发生的是交替共聚。
五、凝胶渗透色谱分析(GPC)
(1)马来酸酐-丙烯酸
由于条件限制,此次实验只测得了产品2、3、4、5的GPC数据。
下面为产品2、3,即马来酸酐-丙烯酸共聚物的分子量,见表4。
表4马来酸酐-丙烯酸共聚物分子量
由于产品2透析用的是截止分子量为8000~12000Da的透析袋,所以产品的平均分子量偏大,另外实验三的反应温度比实验二高,产品分子量降低。图6、图7分别为产品2、3相对校正图。
(2)马来酸酐-醋酸乙烯酯
下面为产品4、5,即马来酸酐-醋酸乙烯酯的分子量,见表5。
表5马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的分子量
实验四的反应温度比试验五高,产品的分子量偏低。与马来酸酐-丙烯酸共聚物的分子量相比,马来酸酐-醋酸乙烯酯的分子量相对要小。
图8、图9分别为产品4、5的相对校正图。

Claims (9)

1.一种改性抹灰砂浆,其特征在于:成分及重量份数比如下:
2.根据权利要求1所述的改性抹灰砂浆,其特征在于:所述硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥32.5R。
3.根据权利要求1所述的改性抹灰砂浆,其特征在于:所述马来酸酐-丙烯酸共聚物分子质量为3000—4000Da或8000—12000Da,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物分子质量为3000—4000Da。
4.根据权利要求1所述的改性抹灰砂浆,其特征在于:所述马来酸酐-丙烯酸共聚物分子质量为3500Da或8000~12000Da,马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物分子质量为3500Da。
5.根据权利要求3或4所述的改性抹灰砂浆,其特征在于:所述8000—12000Da的马来酸酐-丙烯酸共聚物制备方法为:
⑴取马来酸酐置于250mL三口烧瓶中,加入40mL蒸馏水,在70℃下溶解;再量取丙烯酸,用NaOH除去丙烯酸中的对苯二酚;
⑵称取过硫酸铵作为催化剂,溶解在蒸馏水中,与处理过的丙烯酸混合均与后加入到恒压滴液漏斗中;
⑶待马来酸酐全部溶解后,开始滴加丙烯酸和过硫酸铵的混合溶液,15-20min滴加完毕,保持70℃反应4h;
⑷减压过滤后,得棕色透明溶液和长方形白色晶粒,溶液进行旋蒸,除去部分水,将溶液放入截止分子质量为8000~12000Da的透析袋中,透析12-36h,冷冻,干燥即得。
6.根据权利要求5所述的改性抹灰砂浆,其特征在于:所述马来酸酐:丙烯酸:过硫酸铵的重量比=10-15:1.5-2.5:1.5-2。
7.根据权利要求3或4所述的改性抹灰砂浆,其特征在于:所述3000—4000Da的马来酸酐-丙烯酸共聚物制备方法为:
称取马来酸酐置于三口烧瓶中,然后加入甲苯,在90℃下溶解;量取丙烯酸,称过氧化苯甲酰作为催化剂,加入到甲苯中,溶解并混合均匀后置于恒压滴液漏斗中,待烧瓶中的马来酸酐全部溶解后,开始滴加丙烯酸、过氧化苯甲酰的混合物,5min滴完;溶液由无色逐渐别为浅砖红色;20min后升温至116℃,继继续反应1h,颜色逐渐加深至深红色,
冷却后取出烧瓶,底层有粘稠的黑红色物质,上层为无色透明的甲苯溶剂;旋蒸出甲苯溶剂,加入20mL蒸馏水,声波溶解,将产物倒入烧杯,为红棕色透明溶液;配制一定浓度的NaOH溶液,调节产物的PH值至2~3;
将产物的水溶液进行旋蒸,除去部分水后,将产物水溶液放入截止分子质量为3500Da的透析袋中,透析一天,冷冻,干燥2天。
8.根据权利要求7所述的改性抹灰砂浆,其特征在于:所述马来酸酐:丙烯酸:过硫酸铵的重量比=10-15:1-2:1-1.5。
9.权利要求1之8之一所述的改性抹灰砂浆的制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴按重量份将普通硅酸盐水泥32.5R、熟石灰、石英砂混合,加入30-40重量份的水,搅拌均匀,得到抹灰砂浆;
⑵按重量份在上述抹灰砂浆中加入马来酸酐-丙烯酸共聚物及马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物,继续搅拌均匀,得到改性抹灰砂浆。
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