CN104495776A - 一种纳米片状磷酸锌的制备方法 - Google Patents

一种纳米片状磷酸锌的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104495776A
CN104495776A CN201410699100.8A CN201410699100A CN104495776A CN 104495776 A CN104495776 A CN 104495776A CN 201410699100 A CN201410699100 A CN 201410699100A CN 104495776 A CN104495776 A CN 104495776A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc phosphate
nano
solution
preparation
sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410699100.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104495776B (zh
Inventor
唐囡
邵亚薇
邓静伟
师超
尹桂来
张颖君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
State Grid Corp of China SGCC
Harbin Engineering University
Electric Power Research Institute of State Grid Jiangxi Electric Power Co Ltd
Original Assignee
State Grid Corp of China SGCC
Harbin Engineering University
Electric Power Research Institute of State Grid Jiangxi Electric Power Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by State Grid Corp of China SGCC, Harbin Engineering University, Electric Power Research Institute of State Grid Jiangxi Electric Power Co Ltd filed Critical State Grid Corp of China SGCC
Priority to CN201410699100.8A priority Critical patent/CN104495776B/zh
Publication of CN104495776A publication Critical patent/CN104495776A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104495776B publication Critical patent/CN104495776B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)

Abstract

一种纳米片状磷酸锌的制备方法，所述包括以下步骤：（1）溶解氧化锌；（2）制备纳米片状磷酸锌前驱体；（3）制备纳米片状磷酸锌。本发明制备的磷酸锌片层结构明显，无明显团聚。本发明制备的纳米片状磷酸锌添加到涂料中，产生迷宫效应，增加水的传输路径，从而延长涂层寿命。本发明对实验条件要求简单，使用的原料来源广，废液均可回收利用，节约经济成本，具有环保效益。本发明适用于纳米片状磷酸锌的制备和生产。

Description

一种纳米片状磷酸锌的制备方法
  
技术领域    
    本发明涉及一种纳米片状磷酸锌的制备方法，属防护涂料技术领域。
背景技术    
金属材料的腐蚀造成了材料的极大浪费。防护涂料能够有效地提高金属材料的耐腐蚀性能, 因而防护涂料广泛应用于金属器材表面。
带有防护涂料的器材一部分应用于含水环境下，如船舶，海上油田，地下天然气管道等，一般防护涂层很难克服含水环境下的苛刻条件。因此把具有一定功能活性的颜料添加到涂料中，以增加涂层寿命，减伤维修成本。但是目前，应用的大多数为铬酸盐、铅系颜料，钼酸盐、偏硼酸盐颜料，以及普通磷酸锌颜料。其中，铬酸盐、铅系颜料毒性较大，钼酸盐、偏硼酸盐颜料成本过高，因而无毒，低成本的磷酸锌颜料发展迅速。因此，开发一种高性能磷酸锌对涂料颜料领域有很大的现实意义。
发明内容    
本项发明的目的是，针对添加普通磷酸锌颜料的涂料失效快的问题而提供的一种新型磷酸锌的制备技术。
实现本发明的技术方案是，本发明一种纳米片状磷酸锌的制备方法包括以下步骤： 
（1）溶解氧化锌；
（2）制备纳米片状磷酸锌前驱体；
（3）制备纳米片状磷酸锌。
所述溶解氧化锌的步骤为：
a、取碳酸铵1.5g加入到20g去离子水中，加入25%氨水15.0g，搅拌使碳酸铵完全溶解，制得复配溶液；
b、取1.0g氧化锌，0.2g聚乙二醇-2000分散剂，加入到复配溶液中，进行超声溶解30min，超声过程中不断搅拌，使其完全溶解为无色透明溶液。
所述制备纳米片状磷酸锌前驱体的步骤为：
a、把步骤（1）中完全溶解的无色透明溶液放入70-75℃水浴锅中，边加热边搅拌，至无色透明水溶液稍微变浑，立即取出倒入到200mL去离子水中稀释，得到浑浊悬浮溶液；
b、对浑浊悬浮溶液进行抽滤，得到碱性磷酸锌前驱体，然后采用90mL去离子水分三次对碱性磷酸锌前驱体进行洗涤，至洗液pH为7，得到中性磷酸锌前驱体。
所述制备纳米片状磷酸锌的步骤为：
a、把步骤（2）中得到的磷酸锌前驱体加入到50mL的无水乙醇中，进行超声分散，超声过程中不断搅拌，以加速分散，得到完全分散的磷酸锌前驱体悬浮溶液；
b、取1.0g 85%的磷酸溶液，加入到50mL的无水乙醇中，进行超声分散（超声过程中不断搅拌，以加速分散），配置磷酸稀释液；
c、把配置好的磷酸溶液以2d/s的速度，滴加到搅拌速度为400r/min磷酸新前驱体悬浮溶液中，滴加完毕后，继续搅拌30min以充分反应，得到纳米片状磷酸锌悬浮溶液；
d、对纳米片状磷酸锌悬浮溶液进行抽滤，得到酸性纳米片状磷酸锌产物，用90mL去离子水分三次洗涤产物，至洗液pH为6-7，洗涤产物置于70℃烘箱中干燥，得到最终产物纳米片状磷酸锌。
本发明的有益效果是，本发明制备的磷酸锌片层结构明显，无明显团聚。本发明制备的纳米片状磷酸锌添加到涂料中，产生迷宫效应，增加水的传输路径，从而延长涂层寿命。本发明对实验条件要求简单，使用的原料来源广，废液均可回收利用，节约经济成本，具有环保效益。
本发明适用于纳米片状磷酸锌的制备和生产。
附图说明    
图1为本发明步骤方框图；
图2为采用傅立叶红外光谱仪对普通磷酸锌进行光谱扫描得到的光谱图；
图3为采用傅立叶红外光谱仪对纳米片状磷酸锌进行光谱扫描，与普通磷酸锌进行谱图对照；
图中，A是普通磷酸锌的光谱曲线；B是本发明产品纳米片状磷酸锌的光谱曲线；
图4为普通磷酸锌的电镜照片；
图5为本发明产品纳米片状磷酸锌的电镜照片。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示，步骤如下：
称取20g的去离子水，加入到100mL烧杯中，再向烧杯中加入碳酸铵1.5g，25%氨水15.0g，磁力搅拌器搅拌，使碳酸铵完全溶解，制得复配溶液。
称取1.0g氧化锌，加入到复配溶液的烧杯中，再称取0.2g聚乙二醇-2000分散剂，加入到复配溶液的烧杯中，进行超声溶解30min，超声过程中不断搅拌，使其完全溶解为无色透明溶液。
把含有无色透明溶液的100mL烧杯，放入70-75℃水浴锅中，以300r/min的转速进行搅拌，至无色透明溶液稍微变浑，立即取出100mL烧杯，倒入到含有200mL去离子水的500mL烧杯中进行稀释，得到含有磷酸锌前驱体的浑浊悬浮溶液。
用100mL的布氏漏斗对浑浊悬浮溶液进行抽滤，得到碱性磷酸锌前驱体，然后采用90mL去离子水分三次对碱性磷酸锌前驱体进行洗涤，至洗液pH为7，得到中性磷酸锌前驱体。
量取50mL的无水乙醇，加入到250mL的烧杯中，把洗涤完毕的磷酸锌前驱体加入到烧杯中，进行超声分散5min(超声过程中不断搅拌，以加速分散)，得到完全分散的磷酸锌前驱体悬浮溶液。
量取加入到含有50mL无水乙醇加入到100mL烧杯中，再称取1.0g85%的磷酸溶液加入到该烧杯中，进行超声分散5min(超声过程中不断搅拌，以加速分散)，然后转移到120mL的滴液漏斗中。
把含有磷酸新前驱体悬浮溶液烧杯置于磁力搅拌器上，调整转速为400r/min，把配置好的磷酸溶液以2d/s的速度滴加到烧杯中，滴加完毕后，继续搅拌30min以充分反应，得到纳米片状磷酸锌悬浮溶液。
采用100mL布氏漏斗对纳米片状磷酸锌悬浮溶液进行抽滤，得到酸性纳米片状磷酸锌产物，用90mL去离子水分3次洗涤产物，至洗液pH为6-7，然后把洗涤产物置于70℃烘箱中干燥，得到最终产物纳米片状磷酸锌。
采用傅立叶红外光谱仪对普通磷酸锌进行光谱扫描，得到光谱图如图2所示。
由图2可知，普通磷酸锌红外光谱中，1087-1335cm-1是P-O的伸缩振动吸收峰，1600-1740cm-1是P-O伸缩振动和弯曲振动的合频谱带，960 cm-1 左右是磷酸根的对称伸缩振动，1090、1040 cm-1左右是磷酸根的不对称伸缩振动，600 cm-1左右是磷酸根的面内弯曲振动。
采用傅立叶红外光谱仪对纳米片状磷酸锌进行光谱扫描，与普通磷酸锌进行谱图对比如图3所示。
红外对比图3显示，制备的纳米片状磷酸锌与普通磷酸锌红外峰基本一致，因此可以确定产物成分为磷酸锌。
本实施例对对普通磷酸锌和制备的纳米片状磷酸锌进行扫描电镜(SEM)实验，图4为普通磷酸锌的电镜照片，图5为本实施例制备的纳米片状磷酸锌的电镜照片。
扫描图片显示，本实施例制备的纳米片状磷酸锌，厚度为200nm左右，片层结构清晰，基本无团聚。

Claims (4)

1.一种纳米片状磷酸锌的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）溶解氧化锌；
（2）制备纳米片状磷酸锌前驱体；
（3）制备纳米片状磷酸锌。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片状磷酸锌的制备方法，其特征在于，所述溶解氧化锌的步骤为：
a、取碳酸铵1.5g加入到20g去离子水中，加入25%氨水15.0g，搅拌使碳酸铵完全溶解，制得复配溶液；
b、取1.0g氧化锌，0.2g聚乙二醇-2000分散剂，加入到复配溶液中，进行超声溶解30min，超声过程中不断搅拌，使其完全溶解为无色透明溶液。
3.根据权利要求1所述的一种纳米片状磷酸锌的制备方法，其特征在于，所述制备纳米片状磷酸锌前驱体的步骤为：
a、把步骤（1）中完全溶解的无色透明溶液放入70-75℃水浴锅中，边加热边搅拌，至无色透明水溶液稍微变浑，立即取出倒入到200mL去离子水中稀释，得到浑浊悬浮溶液；
b、对浑浊悬浮溶液进行抽滤，得到碱性磷酸锌前驱体，然后采用90mL去离子水分三次对碱性磷酸锌前驱体进行洗涤，至洗液pH为7，得到中性磷酸锌前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种纳米片状磷酸锌的制备方法，其特征在于，所述制备纳米片状磷酸锌的步骤为：
a、把步骤（2）中得到的磷酸锌前驱体加入到50mL的无水乙醇中，进行超声分散，超声过程中不断搅拌，以加速分散，得到完全分散的磷酸锌前驱体悬浮溶液；
b、取1.0g 85%的磷酸溶液，加入到50mL的无水乙醇中，进行超声分散（超声过程中不断搅拌，以加速分散），配置磷酸稀释液；
c、把配置好的磷酸溶液以2d/s的速度，滴加到搅拌速度为400r/min磷酸新前驱体悬浮溶液中，滴加完毕后，继续搅拌30min以充分反应，得到纳米片状磷酸锌悬浮溶液；
d、对纳米片状磷酸锌悬浮溶液进行抽滤，得到酸性纳米片状磷酸锌产物，用90mL去离子水分三次洗涤产物，至洗液pH为6-7，洗涤产物置于70℃烘箱中干燥，得到最终产物纳米片状磷酸锌。
CN201410699100.8A 2014-11-28 2014-11-28 一种纳米片状磷酸锌的制备方法 Active CN104495776B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410699100.8A CN104495776B (zh) 2014-11-28 2014-11-28 一种纳米片状磷酸锌的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410699100.8A CN104495776B (zh) 2014-11-28 2014-11-28 一种纳米片状磷酸锌的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104495776A true CN104495776A (zh) 2015-04-08
CN104495776B CN104495776B (zh) 2016-05-11

Family

ID=52937257

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410699100.8A Active CN104495776B (zh) 2014-11-28 2014-11-28 一种纳米片状磷酸锌的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104495776B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107293753A (zh) * 2017-06-01 2017-10-24 桂林理工大学 一种新型锌镍电池负极材料的制备及应用
CN111019465A (zh) * 2019-12-27 2020-04-17 海安常州大学高新技术研发中心 有机无机复合水性丙烯酸防腐涂料的制备工艺
CN114921149A (zh) * 2022-05-06 2022-08-19 深圳虎孚重腐科技有限公司 一种重防腐涂料及其制备方法
CN115678314A (zh) * 2022-09-27 2023-02-03 南昌航空大学 一种有机-无机复合磷酸盐的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4207301A (en) * 1978-03-14 1980-06-10 Alexeeva Olga V Process for producing zinc phosphate
JPS5617912A (en) * 1979-07-21 1981-02-20 Efuimouna Daniyushiefu Nataria Method of making zinc phosphate
CN102910609A (zh) * 2012-11-12 2013-02-06 渤海大学 一种哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4207301A (en) * 1978-03-14 1980-06-10 Alexeeva Olga V Process for producing zinc phosphate
JPS5617912A (en) * 1979-07-21 1981-02-20 Efuimouna Daniyushiefu Nataria Method of making zinc phosphate
CN102910609A (zh) * 2012-11-12 2013-02-06 渤海大学 一种哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
马少妹等: "新型发光材料磷酸锌钾纳米片的制备", 《发光学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107293753A (zh) * 2017-06-01 2017-10-24 桂林理工大学 一种新型锌镍电池负极材料的制备及应用
CN111019465A (zh) * 2019-12-27 2020-04-17 海安常州大学高新技术研发中心 有机无机复合水性丙烯酸防腐涂料的制备工艺
CN114921149A (zh) * 2022-05-06 2022-08-19 深圳虎孚重腐科技有限公司 一种重防腐涂料及其制备方法
CN115678314A (zh) * 2022-09-27 2023-02-03 南昌航空大学 一种有机-无机复合磷酸盐的制备方法
CN115678314B (zh) * 2022-09-27 2024-03-08 南昌航空大学 一种有机-无机复合磷酸盐的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104495776B (zh) 2016-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104495776A (zh) 一种纳米片状磷酸锌的制备方法
CL2010001651A1 (es) Proceso para la obtencion de compuestos de cobre nanoparticulados de superficie modificada que comprende mezclar dos soluciones, una que contiene iones de cobre y otra que contiene al menos un anion, en donde al menos una de ellas contiene un polimero soluble en agua; compuestos de cobre y su uso; y proceso para preparar dispersiones acuosas.
MY155044A (en) Conversion method
CN104231815A (zh) 石墨烯功能性防污防腐涂料及制备、涂刷方法
EA201000438A1 (ru) Способ получения растворимых в воде продуктов гидролиза целлюлозы
MX2013004012A (es) Hidroxido de magnesio con alta relacion de aspecto.
WO2014122900A8 (ja) 亜鉛系めっき鋼板用表面処理液ならびに表面処理皮膜付き亜鉛系めっき鋼板およびその製造方法
CN104250520A (zh) 一种耐酸沥青漆及其制备方法
CN103708568A (zh) 一种造纸污水处理剂
CN104962898B (zh) 一种锰系磷化液添加剂及其使用方法
CN103663730B (zh) 一种处理造纸污水的酶制剂
CN104562031A (zh) 一种预膜用组合物及预膜方法
CN104099595A (zh) 一种耐擦拭铝合金表面处理剂
CN104593755A (zh) 石墨粉表面的镀铜方法
CN106946327A (zh) 一种改性腐殖酸絮凝剂及其制备方法
CN107164750A (zh) 一种稀土盐钝化液及其制备方法
CN102345119A (zh) 一种磷化液
CN104109472A (zh) 一种耐腐蚀铝合金表面处理剂
CN103030198A (zh) 一种印染废水脱色混凝剂的制备方法
CN104099596A (zh) 一种乳白色铝合金表面处理剂
CN104099604A (zh) 一种硝酸盐铝合金表面处理剂
CN105518068A (zh) 膜与颗粒的离子强度触发的崩解
CN104109854A (zh) 一种长效保质铝合金表面处理剂
CN104099007B (zh) 一种多镁基铝合金表面处理剂
CN104099011B (zh) 一种铬锆复合铝合金表面处理剂

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant