CN104493182B - 一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片及其制备方法，其中方法包括以下步骤：硬质合金准备，表层钨钴硬质合金粉末粒度为0.1～2微米，粉末配比为碳化钨、碳化钛、碳化钒；中间层碳化钛硬质合金为微米级粉末，粉末粒度0.1～1.5微米，粉末配比为碳化钛、碳化钽、碳化钨、Ni/Co；底层碳化钒为微米级碳化钒、钴粉，粉末粒度0.1～1.8微米，余量为钴；将上述各层粉末分别进行湿磨，烘干、掺蜡；逐层压制；功能梯度硬质合金表层处理；聚晶准备；聚晶复合片合成。本发明用于通过改进的原料，制备工艺以及合金基底结构，提供了一种生产具有低成本、高韧性、抗冲击金刚石聚晶复合片的新工艺。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料制备领域，特别地涉及一种金刚石高钒钛硬质合金聚晶复合片及其制备方法，适用于地质钴探用低成本、高韧性、高抗冲击金刚石复合片。
背景技术
聚晶金刚石复合片是一种金刚石聚晶与硬质合金基体组成的复合材料，具有硬度高、耐磨性好的特点。现有聚晶金刚石-硬质合金复合片通常采用钨钴类硬质合金作为基体材料，然后在高温(通常1200～1600℃)、高压(通常5Gpa以上)的一次合成。其他的，如在硬质合金上进行CVD或者PVD金刚石或者立方氮化硼、氮化钛涂层。该技术已经应用多年，但该技术仅仅是为提高硬质合金的切削性能，是硬质合金性能提升的拓展延续。采用CVD、PVD处理的金刚石涂层硬质合金，主要应用在金属切削方面。
地质钴探用材料通常要求材料具有高硬度、高强度，高耐磨性、抗冲击，要求材料具有好的综合性能而不是单一性能。采用硬质合金进行CVD或者PVD处理的材料难以适应高性能地质钴探的使用要求，尤其是石油钴探高钴探深度的要求，这类钴探最忌讳井底损坏。
为了实现钴探用材料的抗冲击性，一般选用高含钴量的钨钴类硬质合金。高含钴量的硬质合金对金刚石聚晶的直接影响就是对金刚石使用过程的反催化，促使金刚石石墨化，从而降低了金刚石聚晶的性能。
钨钴类硬质合金具有强度高、硬度高的特点，但其韧性差、抗冲击性能差，在地质钴探等场合难以适应要求。目前，为改善此类基底硬质合金的性能，还集中在添加晶粒细化剂等研究方向上，硬质合金中添加碳化钒即属于此。对于基底材料采用功能梯度硬质合金来发挥和改善材料性能还未见研究和报道。
采用CVD聚晶切割片增强的聚晶复合片，是制造金刚石聚晶复合片的另外工艺。采用CVD法可生产大尺寸、高厚度聚晶金刚石块体。但在聚晶金刚石块体与基底材料的复合上，目前还鲜有研究。采用CVD聚晶切割片增强的制造方法，如公开号为102700191A，公开日为2012年10月3日的中国发明专利ZL201210200657.3公开了一种制造方法，但该方法只是采用简单的热压烧结工艺，聚晶CVD金刚石增强条与金刚石聚晶微粉之间无法形成有效的C-C共价键的化学键结合，聚晶微粉与微粉之间也未形成有效的C-C共价键的化学键结合，只是简单的聚晶混合烧结体，产品性能差是工艺缺陷的必然。另外，将CVD聚晶切割片与金刚石聚晶微粉埋入硬质合金粉末中进行压制、烧结，尤其是在氢气气氛下进行烧结，由于钴的“反催化”及氢气的“脱碳”效应，会显著降低金刚石聚晶及聚晶复合片的性能，此种制造方法有待进一步提升。
钨属于难熔金属，属于保护性开采资源，价格昂贵。钛属于地壳中分布最广和丰度高的元素之一；中国钛资源居于世界首位，占世界已开采量的64％左右。钒也属于中国的优势资源，中国的钒资源占世界一半左右，其资源储量达数十倍于钨。利用廉价的资源代替部分钨，可有效降低成本，同时符合国家达长期战略利益。然而，用于制造硬质合金的碳化钨硬度与金刚石相近；碳化钛功能陶瓷粘接相差异较大；碳化钛陶瓷还仅用于金属精密加工等方面。碳化钛金属陶瓷在500℃以上硬度急剧降低，不能用于高温使用的耐磨材料。但碳化钛金属陶瓷具有高韧性、抗冲击等特点。
故，针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种方案，利用廉价的钛、钒资源，利用碳化钛基、碳化钒基陶瓷的韧性、抗冲击性与钨钴类硬质合金的高硬度、高耐磨性，生产一种具有复合功能的功能梯度复合材料，既可解决一般钨钴硬质合金的不足，又可提高产品综合性能，同时降低产品生产成本，是一举多得的方案。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片，通过改进原料使用结构与合金基底结构，以及优化各层材料的配比、各层材料的性能，使得金刚石聚晶复合片具有低成本、高韧性、抗冲击的优点。
本发明的又一目的在于提供一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，用于通过改进的原料，制备工艺以及合金基底结构，提供了一种生产具有低成本、高韧性、抗冲击金刚石聚晶复合片的新工艺，通过产品的功能复合达到最终目的。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，包括以下步骤：
S10，硬质合金准备
S101，表层钨钴硬质合金粉末粒度为0.1～2微米，粉末配比为碳化钨、碳化钛、碳化钒分别占80-90％、0.1～2％、0.1～1％，余量为粘结剂；中间层碳化钛硬质合金为微米级粉末，粉末粒度0.1～1.5微米，粉末配比为碳化钛、碳化钽、碳化钨、Ni/Co分别占40～80％、1～10％、20～40％、4～8％；底层碳化钒为微米级碳化钒、钴粉，粉末粒度0.1～1.8微米，钒66～78％，碳16～18％，余量为钴；
S102，将上述各层粉末分别进行湿磨，烘干、掺蜡；
逐层压制，采用分体模具进行压制，按照底层、中间层、表层顺序进行组合成型；
固相烧结，烧结温度为1120～1480℃；
S20，功能梯度硬质合金表层处理，得到硬质合金基底；
S30，聚晶准备
S301，选用球形微米金刚石，金刚石微粉粒度为1～40微米，与接合剂进行混合球磨；
S302，将得到的球磨产物进行真空干燥，干燥温度为500～600℃；
S303，将干燥物压制成聚晶片；
S40，聚晶复合片合成
S401，将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；
S402，将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至3～8GPa，通电流加热，维持5～15min；
S403，卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片。
优选地，S20，功能梯度硬质合金表层处理具体为，硬质合金表层进行表面化学镀钨层或表面磁控溅射镀碳化钨层，膜层的厚度为1～20微米。
优选地，表层硬质合金的粘结剂为4～30％的钴，余量为铁和镍。
本发明的又一技术方案为：
一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片，通过上述任一所述的方法制备获得，自下而上形成一体结构的层级顺序为，底层碳化钒硬质合金层，中间层碳化钛硬质合金层，表层钨钴硬质合金，过渡层以及金刚石聚晶层。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)改进原料使用结构与合金基底结构，通过优化各层材料的配比、各层材料的性能，最终组合成为一种具有综合性能的硬质合金聚晶复合片；
(2)通过对硬质合金表层进行预处理，解决了金刚石聚晶与硬质合金钴之间的“反催化”效应，改善了硬质合金与聚晶结合力，改善金刚石的石墨化效应；
(3)提升了硬质合金聚晶复合片的抗冲击性能。
附图说明
图1为本发明实施例的金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片的剖面结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
本发明实施例公开了一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，包括以下步骤：
S10，硬质合金准备
S101，表层钨钴硬质合金粉末粒度为0.1～2微米，粉末配比为碳化钨、碳化钛、碳化钒分别占80-90％、0.1～2％、0.1～1％，余量为粘结剂；中间层碳化钛硬质合金为微米级粉末，粉末粒度0.1～1.5微米，粉末配比为碳化钛、碳化钽、碳化钨、Ni/Co分别占40～80％、1～10％、20～40％、4～8％；底层碳化钒为微米级碳化钒、钴粉，粉末粒度0.1～1.8微米，钒66～78％，碳16～18％，余量为钴；
表层硬质合金的粘结剂为4～30％的钴，余量为铁和镍。
S102，将上述各层粉末分别进行湿磨，烘干、掺蜡；
逐层压制，采用分体模具进行压制，按照底层、中间层、表层顺序进行组合成型；
固相烧结，烧结温度为1120～1480℃；
S20，功能梯度硬质合金表层处理，得到硬质合金基底；
功能梯度硬质合金表层处理具体为，硬质合金表层进行表面化学镀钨层或表面磁控溅射镀碳化钨层，膜层的厚度为1～20微米
S30，聚晶准备
S301，选用球形微米金刚石，金刚石微粉粒度为1～40微米，与接合剂进行混合球磨；
S302，将得到的球磨产物进行真空干燥，干燥温度为500～600℃；
S303，将干燥物压制成聚晶片；
S40，聚晶复合片合成
S401，将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；
S402，将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至3～8GPa，通电流加热，维持5～15min；
S403，卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片。
以上对于组分的描述，本领域内的技术人员应该可以理解的是，每一具体应用实例中，每一层物质成分的总量累计为100％(按重量算)，在此不再一一赘述。
对应的，通过以上制备方法得到的硬质合金聚晶复合片，参见图1所示为本发明实施例提供的金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片的剖面结构示意图，自下而上形成一体结构的层级顺序为底层碳化钒硬质合金层101，中间层碳化钛硬质合金层102，表层钨钴硬质合金103，过渡层104以及金刚石聚晶层105。
实施例1
一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，包括以下步骤：
S10，硬质合金准备
S101，表层钨钴硬质合金粉末粒度为0.1～2微米，粉末配比为碳化钨、碳化钛、碳化钒分别占80-90％、0.1～2％、0.1～1％，余量为粘结剂；中间层碳化钛硬质合金为微米级粉末，粉末粒度0.1～1.5微米，粉末配比为碳化钛、碳化钽、碳化钨、Ni/Co分别占40～80％、1～10％、20～40％、4～8％；底层碳化钒为微米级碳化钒、钴粉，粉末粒度0.1～1.8微米，钒66～78％，碳16～18％，余量为钴。
S102，将上述各层粉末分别进行湿磨，烘干、掺蜡。
S103，逐层压制，采用分体模具进行压制。按照底层、中间层、外层顺序进行组合成型。
S104，固相烧结。烧结温度1150～1480℃。
S20，功能梯度硬质合金表面处理
硬质合金表面化学镀W，镀层厚度1～20微米。
S30，聚晶准备
S301，选用球形微米级金刚石，金刚石微粉粒度1～40微米，与接合剂进行混合球磨。
S302，将上述产物进行真空干燥，干燥温度500～600℃。
S303，将干燥物压制成聚晶片。
S40，聚晶复合片合成
S401，将硬质合金基底与聚晶压制片装入叶蜡石块体中；
S402，将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压致3～8GPa，通电流加热，维持5～15min。
S403，卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即获得聚晶复合 片。
采用上述方法获得了优异的聚晶金刚石复合片。经检测，与目前市售复合片比较，磨耗比达到48.2～49.6万。产品耐热性能检测，产品在750℃焙烧2分钟后，磨耗比达48.18～49.7万。说明产品焙烧前后磨耗比相差不大，在硬质合金表面处理后使用过程金刚石与基底之间未产生石墨化效应。
实施例2
一种金刚石-高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，包括以下步骤：
S10，硬质合金准备
S101，表层钨钴硬质合金粉末粒度为0.1～2微米，粉末配比为碳化钨、碳化钛、碳化钒分别占80-90％、0.1～2％、0.1～1％，余量为粘结剂；中间层碳化钛硬质合金为微米级粉末，粉末粒度0.1～1.5微米，粉末配比为碳化钛、碳化钽、碳化钨、Ni/Co分别占40～80％、1～10％、20～40％、4～8％；底层碳化钒为微米级碳化钒、钴粉，粉末粒度0.1～1.8微米，钒66～78％，碳16～18％，余量为钴。
S102，将上述各层粉末分别进行湿磨，烘干、掺蜡。
S103，逐层压制，采用分体模具进行压制。按照底层、中间层、外层顺序进行组合成型。
S104，固相烧结。烧结温度1120～1460℃。
S20，硬质合金表面处理采用磁控溅射镀碳化钨WC，溅射层厚度1～20微米。
S30，聚晶准备
S301，选用球形微米级金刚石，金刚石微粉粒度1～40微米，与接合剂进行混合球磨.
S302，将混合球磨产物进行真空干燥，干燥温度500～600℃。
S303，将干燥物压制成聚晶片
S40，聚晶复合片合成
S401，将硬质合金基底与聚晶压制片装入叶蜡石块体中；
S402，将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压致3～8GPa，通电流加热，维持5～10min。
S403，卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即获得聚晶复合 片。
采用上述方法获得了优异的聚晶金刚石复合片。经检测，与目前市售复合片比较，磨耗比达到46.8～48.2万。产品耐热性能检测，产品在750℃焙烧2分钟后，磨耗比达46.6～48.3万。说明产品焙烧前后磨耗比相差不大，说明，在硬质合金表面处理后，使用过程金刚石与基底之间未产生石墨化效应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种金刚石－高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，硬质合金准备
S101，表层钨钴硬质合金粉末粒度为0.1～2微米，粉末配比为碳化钨、碳化钛、碳化钒分别占80-90％、0.1～2％、0.1～1％，余量为粘结剂；中间层碳化钛硬质合金为微米级粉末，粉末粒度0.1～1.5微米，粉末配比为碳化钛、碳化钽、碳化钨、Ni/Co分别占40～80％、1～10％、20～40％、4～8％；底层碳化钒为微米级碳化钒、钴粉，粉末粒度0.1～1.8微米，钒66～78％，碳16～18％，余量为钴，每一层物质成分的总量累计为100％(按重量算)；
S102，将上述各层粉末分别进行湿磨，烘干、掺蜡；
逐层压制，采用分体模具进行压制，按照底层、中间层、表层顺序进行组合成型；
固相烧结，烧结温度为1120～1480℃；
S20，功能梯度硬质合金表层处理，得到硬质合金基底；
S30，聚晶准备
S301，选用球形微米金刚石，金刚石微粉粒度为1～40微米，与接合剂进行混合球磨；
S302，将得到的球磨产物进行真空干燥，干燥温度为500～600℃；
S303，将干燥物压制成聚晶片；
S40，聚晶复合片合成
S401，将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；
S402，将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至3～8GPa，通电流加热，维持5～15min；
S403，卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片。
2.根据权利要求1所述的金刚石－高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，其特征在于，S20，功能梯度硬质合金表层处理具体为，硬质合金表层进行表面化学镀钨层或表面磁控溅射镀碳化钨层，膜层的厚度为1～20微米。
3.根据权利要求1或2所述的金刚石－高钒钛硬质合金聚晶复合片的制备方法，其特征在于，表层硬质合金的粘结剂为4～30％的钴，余量为铁和镍。
4.一种金刚石－高钒钛硬质合金聚晶复合片，其特征在于，通过上述权利要求1-3任一所述的方法制备获得，自下而上形成一体结构的层级顺序为，底层碳化钒硬质合金层，中间层碳化钛硬质合金层，表层钨钴硬质合金，过渡层以及金刚石聚晶层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Diamond-high vanadium-titanium hard alloy polycrystalline composite chip and preparation method thereof Effective date of registration: 20200325 Granted publication date: 20160629 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd science and Technology Branch Pledgor: JINHUA ZHONGYE SUPERHARD MATERIAL COMPOSITE Co.,Ltd. Registration number: Y2020330000113 |