CN104485402A - 图形化蓝宝石衬底的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种图形化蓝宝石衬底的制作方法，其包括步骤：1）提供一蓝宝石衬底，具有相对的第一表面和第二表面，在第一表面上形成图案化掩膜层；2）采用干蚀刻在第一表面上形成一系列突起结构，所述各个突起结构之间的连接区域被蚀刻成小凸面；3）对所述蓝宝石衬底的第一表面进行湿法蚀刻，从而形成图形化表面，该表面具有一系列规则排列的第一尺寸d1的第一突起部，所述各个第一突起部之间的连接区没有C面（即（0001）面）。
Description
技术领域
本发明涉及一个图形化蓝宝石衬底、其制作方法以及采用该图形化蓝宝石衬底的发光二极管。
背景技术
PSS（Patterned Sapphire Substrate，图形化衬底）是在蓝宝石衬底上利用光刻、刻蚀等工艺，形成具有图形化表面的蓝宝石衬底。图形化衬底一方面能够有效降低外延结构层的位错密度，提高外延材料的晶体质量和均匀性，进而能提高发光二极管的内量子发光效率，另一方面，由于阵列图形结构增加了光的散射，改变了发光二极管的光学线路，进而提升了出光几率。
在现有的图形化衬底中，普遍存在较大面积的C面( 即蓝宝石的(0001) 面)。C 面上形成的穿透位错容易扩展至发光二极管的量子阱，导致非辐射复合。中国专利文献CN102244170B公开了一种准光子晶体图形蓝宝石衬底，其试图降低蓝宝石衬底图形结构中露出的C 面在整个蓝宝石衬底面积中所占比例，但是由于其图形结构由一系列光子晶体结构构成，各个光子晶体结构之间必然存在间隙205，即存在C面。
发明内容
本发明提出一种图形化蓝宝石衬底的制作方法，其形成的图形化表面可以达到无C面存在，从而降低蓝宝石衬底上氮化镓外延材料的穿透位错密度。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种图形化蓝宝石衬底的制作方法，包括步骤：1）提供一蓝宝石衬底，具有相对的第一表面和第二表面，在第一表面上形成图案化掩膜层；2）采用干蚀刻在第一表面上形成一系列突起结构，所述各个突起结构之间的连接区域被蚀刻成小凸面；3）对所述蓝宝石衬底的第一表面进行湿法蚀刻，从而形成图形化表面，该表面具有一系列规则排列的第一尺寸d1的第一突起部，所述各个第一突起部之间的连接区没有C面（即（0001）面）。
优选地，所述步骤1）中形成的图案化掩膜层由一系列柱状光阻、氧化物或金属构成。
优选地，所述步骤1）中形成的图案尺寸直径为0.5um～6um，各个图案之间的间隙为0.5um～6um。
优选地，所述步骤2）中形成的连接各个突起结构的小凸面为曲面。
优选地，所述步骤2）中形成的连接各个突起结构的小凸面的高度为0.05um~0.5um。
优选地，所述步骤3）中采用硫磷酸混和液蚀刻所述蓝宝石衬底的第一表面，形成所述图形化表面。
优选地，所述步骤3）中形成的图形化表面还具有一系列第二尺寸d2的第二突起部，相邻的三个第一突起部之间构成三角形，所述三角形内部具有一个二突起部，其中d1>d2，所述第一突起部和第二突起部直接或以曲面相连接从而使得所述连接区没有C面（即（0001）面）。
本发明还提供一种发光二极管的制作方法：包括步骤：1）提供一蓝宝石衬底，具有相对的第一表面和第二表面，在第一表面上形成图案化掩膜；2）采用干蚀刻在第一表面上形成一系列突起结构，所述各个突起结构之间的连接区域被蚀刻成小凸面；3）对所述蓝宝石衬底的第一表面进行湿法蚀刻，从而形成图形化表面，该表面具有一系列规则排列的第一尺寸d1的第一突起部，所述各个第一突起部之间以曲面相连接从而使得所述连接区没有C面（即（0001）面）；4）在所述图形化表面上采用PVD形成一AlN层；5）在所述AlN层上外延生长发光外延叠层，其至少包含n型半导体层、发光层和p型半导体层。
优选地，所述步骤2）中形成的连接各个突起结构的小凸面为曲面。
优选地，所述步骤3）中采用硫磷酸混和液蚀刻所述蓝宝石衬底的第一表面，形成所述图形化表面。
优选地，所述步骤3中形成的图形化表面还具有一系列第二尺寸d2的第二突起部，相邻的三个第一突起部之间构成三角形，所述三角形内部具有一个二突起部，其中d1>d2，所述第一突起部和第二突起部直接或以曲面相连接从而使得所述连接区没有C面（即（0001）面）。
优选地，所述步骤4）中形成的AlN层的厚度为10埃~200埃。
本发明所述图形化蓝宝石衬底的制作方法，其形成的表面图案结构可以达到完全不存在c面，一方面可以有效消除C 面上形成的穿透位错，提升外延结构的晶体质量，另一方面， 由于不存在c面，有利于更多的光线射出发光二极管，大大提高了LED 的光提取率。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。此外，附图数据是描述概要，不是按比例绘制。
图1为根据本发明实施的一种制作图形化蓝宝石衬底的流程图。
图2~3为根据本发明实施的一种图形化蓝宝石衬底的制作过程。
图4为根据本发明实施的一种图形化蓝宝石衬底的SEM图。
图5为根据本发明实施的一种图形化蓝宝石衬底的俯视图。
图6为沿图5中线A-A切开的剖视图。
图7为沿图5中线B-B切开的剖视图。
图8为根据本发明实施的一种制作发光二极管的流程图。
图9为根据本发明实施的一种发光二极管的结构图。
图中各标号表示如下：
100：蓝宝石衬底；110：AlN层；120：缓冲层；130：n型半导体层；140：发光层；150：p型半导体层；200：图案化掩膜层；210：突起结构；220：小凸面；P1：第一突起部；P2：第二突起部；P3：第三突起部；H1：第一凹陷部；H2：第二凹陷部；S1~S3：第二突起部的倾斜面。
具体实施方式
下面将结合实施例和附图对本发明的具体实施作详细说明。
图1公开了一种图形化蓝宝石衬底的制作方法，包括步骤S01~S03，包括形成光掩膜层、采用干蚀刻方式蚀刻衬底表面及采用湿法蚀衬底表面形成无c面的图形化表面。
步骤S01：提供具有相对的第一表面和第二表面的蓝宝石衬底，在第一表面上形成图案化掩膜层200，如图2所示。具体如下：首先在平整的蓝宝石衬底上涂布一层光阻，此光阻厚度可为0.5um～3um；接下来运用黄光制程制作出由一系列柱状光阻构成的图形，此过程可采用步进式曝光机、接触式曝光机、投影式曝光机或压印方式，其图形尺寸直径可为0.5um～6um，各个图形之间的间隙可为0.5um～6um。
步骤S02：干法蚀刻蓝宝石衬底的第一表面，在第一表面上形成一系列突起结构210，各个突起结构之间的区域被蚀刻成小凸面220，如图3所示，较佳的该小凸面220为曲面，该曲面的高度以0.05um~0.5um为佳。具体如下：将经过前述处理的具有光阻图形的蓝宝石衬底送至ICP机台蚀刻，其程序主要包含：上电极功率、下电极功率、腔体压力、BCl3气体流量，上电极与下电极功率可为1:1～24:1，腔体压力可为0.1～1 Pa，BCl3气体流量可为机台最大值的20～100%。
步骤S03：湿法蚀刻蓝宝石衬底的第一表面，形成图形化表面，如图4所示。具体如下：将前述经过ICP蚀刻后的蓝宝石衬底放入高温硫磷酸混和液中进行蚀刻，其中温度为150～300度，硫酸与磷酸的比例可为1:1～10:1。
在上述步骤中，步骤2）为本制作方法的关键步骤，其要求将各个突起结构210之间的连接区域蚀刻成小凸面220，使得各个突起结构210之间的连接区不存在平面，从而保证了步骤3）通过湿法蚀刻可以获得图1所示的图案结构。
下面结合图4~7对前述形成的图形化表面的图案进行详细说明。其中图5为图4所示图形化蓝宝石衬底的俯视图，图6是沿图5中线A-A切开的剖视图，图7是沿图5中线B-B切开的剖视图。
请参看附图4和图5，图形化蓝宝石衬底，其上表面由图案结构构成，完全不存在C面。该图案结构包括一系列规则排列的第一尺寸d1的第一突起部P1，其中相邻的三个第一突起部P1-1、P1-2和P1-4之间构成三角形或者类似三角形，其内部具有一个第二尺寸d2的第二突起部P2，相邻的四个第一突起部P1-1、P1-2、P1-3和P1-4之间构成菱形，其中长对角线之间具有第二突起部，短对角线之间具有一个第三尺寸d3的第三突起部P3，其中d3＜d2＜d1。
请参看图5和6，第一突起部P1在蓝宝石衬底C面的投影为圆形或类似圆形，约占整个蓝宝石上表面总面积的50%~90%，其直径d1可取 0.5~6um，高度h1可取0.5um~2um，具体根据实际设计进行选取。该第一突起部P1分为顶部和底部，其中顶部为由多个倾斜面构成的锥体，底部具有一个闭合的倾斜面，顶部的倾斜面与c面的夹角为20~40°，底部的倾斜面与c面的夹角为40~70°。
第二突起部P2由三个或三个以上倾斜面S1、S2、S3构成，每个主要倾斜面刚好正对一个第一突起部P1，该倾斜面与c面的夹角为10°~40°。该第二突起部P2的直径d2一般小于或等于第一突起部P1的直径d1，可取0.1um~3um，高度h2可取0.1um~1.5um。请参看图4和6，相邻的两个第二突起部P2之间具有一个小凹陷H2。
请参看图4和7，位于相邻的第一突起部P1之间的第三突起部P3的最高点即为小凹陷H2的最低点。
在本实施例中，图形化蓝宝石衬底的上表面形成一系列规则排列的第一突起部，其在C面的投影为圆形或多边型、顶部为锥体，并且相邻的三个第一突起部形成三角形，其内部设计第二突起部，该第二突起部设计为主要由三个或三个以上倾斜面构成的锥体，主要的三个倾斜面分别对应该三个第一突起部，从而保证了蓝宝石上表面完全不存在c面。
图8显示了根据本发明实施的一种制作发光二极管的流程图，包括步骤S01~S05，其中步骤S01~S03形成图形化蓝宝石衬底，步骤S04为采用PVD在图形化蓝宝石衬底上形成AlN层，步骤S05为在AlN层上外延生长发光外延叠层。下面对各步骤进行简单说明，其中步骤01~03参考前述说明即可。
步骤S04：采用PVD方法，在采用步骤S01~S03的方法所形成的图形化蓝宝石衬底的表面上形面一AlN层，该层的厚度为10埃～200埃。
步骤S05：采用外延生长方式，依次生长缓冲层120、n型半导体层130、发光层140和p型半导体层150，其中缓冲层120为基于Ⅲ族氮化物的材料，优选采用氮化镓，还可以采用氮化铝材料或者铝镓氮材料；n型半导体层130优选为氮化镓，也可采用铝镓氮材料，硅掺杂优选浓度为1×1019cm-3；发光层140为优选为具有至少一个量子阱结构，较佳的为具有5~50对量子阱构成；p层半导体层150优选为氮化镓，采用镁掺杂，掺杂浓度为1×1019~5×1021 cm-3，较佳的p型半导体层为多层结构，包括p型电子阻挡层、p型导电层和p型接触层，其中p型电子阻挡紧临发光层140，用于阻挡电子进入p型层与空穴复合，优选采用铝镓氮材料，厚度可为50~200nm。
图9显示了采用图8所示制作方法形成的发光二极管，其结构包括：图形化蓝宝石衬底100、AlN层110、缓冲层120、n型半导体层130、发光层140和p型半导体层150。在该发光二极管中，采用的图形化蓝宝石衬底的生长面上不存在c面，可以有效消除C 面上形成的穿透位错，提升外延结构的晶体质量；通过PVD方式在蓝宝石衬底上先形成一AlN层，可作为种子层，利于后续发光外延叠层的生长，另外，整个图形化蓝宝石衬底的生长面上不存在平面，增加光的反射和散射的区域，有利于更多的光线射出发光二极管，大大提高了LED 的光提取率。
Claims (10)
1.图形化蓝宝石衬底的制作方法，包括步骤：
1）提供一蓝宝石衬底，具有相对的第一表面和第二表面，在第一表面上形成图案化掩膜层；
2）采用干蚀刻在第一表面上形成一系列突起结构，所述各个突起结构之间的连接区域被蚀刻成小凸面；
3）对所述蓝宝石衬底的第一表面进行湿法蚀刻，从而形成图形化表面，该表面具有一系列规则排列的第一尺寸d1的第一突起部，所述各个第一突起部之间的连接区没有C面（即（0001）面）。
2.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的制作方法，其特征在于：所述步骤1）中形成的图案化掩膜层由一系列柱状光阻、氧化物或金属构成。
3.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的制作方法，其特征在于：所述步骤2）中形成的连接各个突起结构的小凸面为曲面。
4.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的制作方法，其特征在于：所述步骤2）中形成的连接各个突起结构的小凸面的高度为0.05um~0.5um。
5.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的制作方法，其特征在于：所述步骤3）中采用硫磷酸混和液蚀刻所述蓝宝石衬底的第一表面，形成所述图形化表面。
6.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的制作方法，其特征在于：所述步骤3中形成的图形化表面还具有一系列第二尺寸d2的第二突起部，相邻的三个第一突起部之间构成三角形，所述三角形内部具有一个二突起部，其中d1>d2，所述第一突起部和第二突起部直接或以曲面相连接从而使得所述连接区没有C面（即（0001）面）。
7.发光二极管的制作方法：包括步骤：
1）提供一蓝宝石衬底，具有相对的第一表面和第二表面，在第一表面上形成图案化掩膜；
2）采用干蚀刻在第一表面上形成一系列突起结构，所述各个突起结构之间的连接区域被蚀刻成小凸面；
3）对所述蓝宝石衬底的第一表面进行湿法蚀刻，从而形成图形化表面，该表面具有一系列规则排列的第一尺寸d1的第一突起部，所述各个第一突起部之间以曲面相连接从而使得所述连接区没有C面（即（0001）面）；
4）在所述图形化表面上采用PVD形成一AlN层；
5）在所述AlN层上外延生长发光外延叠层，其至少包含n型半导体层、发光层和p型半导体层。
8.根据权利要求7所述的发光二极管的制作方法，其特征在于：所述步骤2）中形成的连接各个突起结构的小凸面为曲面。
9.根据权利要求7所述的发光二极管的制作方法，其特征在于：所述步骤3中形成的图形化表面还具有一系列第二尺寸d2的第二突起部，相邻的三个第一突起部之间构成三角形，所述三角形内部具有一个二突起部，其中d1>d2，所述第一突起部和第二突起部直接或以曲面相连接从而使得所述连接区没有C面（即（0001）面）。
10.根据权利要求7所述的发光二极管的制作方法，其特征在于：所述步骤4）中形成的AlN的厚度为10埃~200埃。
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