CN104483364B - 一种石墨烯/sds修饰的碳糊电极及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极及制备方法和应用,所述石墨烯/SDS修饰的碳糊电极由电极引线、内径为3mm的聚四氟乙烯管或石英玻璃管以及填充于聚四氟乙烯管或石英玻璃管内的碳糊组成,所述电极引线一端直插于碳糊中,另一端引出到聚四氟乙烯管或石英玻璃管之外,所述碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,所述石墨烯/SDS复合材料,按质量比计算石墨烯:SDS为1:0.3‑0.4。其制备方法包括石墨烯/SDS复合材料制备,石墨烯/SDS修饰碳糊电极组装等步骤。该石墨烯/SDS修饰的碳糊电极具有良好的电化学活性、重现性和稳定性,容易活化和再生,有望在多巴胺检测中用于。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极及其制备方法,属于电化学分析领域。
背景技术
多巴胺(以下简称DA)是一种重要的儿茶酚胺类神经传递物质,也是一种拟肾上腺素药物,广泛分布于哺乳动物体内,而且其在中枢神经、肾、心血管系统和内分泌系统起着非常重要的作用;另外,DA含量的异常会导致许多疾病,如阿尔茨海默病、帕金森病、老年性痴呆、精神分裂症和艾滋病毒感染等,因此,建立简捷且快速准确的DA检测方法是十分重要的。
检测DA有许多传统的方法,比如毛细管电泳,荧光测定术,色谱分析法,分光光度法和化学发光等,但是这些方法一般要求的实验条件和操作技术较高,而且步骤烦琐,不利于快速分析。所以,近十几年来,电化学方法因其响应快、成本低、操作简单、灵敏度高而受到人们的广泛关注。由于DA具有电活性,所以可以用电化学分析方法对其进行检测,但是在固态裸电极上,检测DA通常需要较高的氧化过电位,而且检测的准确性和灵敏性都比较低。电化学修饰电极可以有效的降低某些物质的氧化还原过电位,并且可以有效的提高电极的准确性和灵敏度,因此发展简单有效的修饰电极用于DA的检测是十分具有意义的。
石墨烯被发现以来,已经引来越来越多研究者的关注。它是一种新型的碳纳米材料,由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成,是世界上最薄的二维材料,也是一种理想的电化学和生物传感材料。研究者发现石墨烯可以有效的加快电子传输速率,再加上其具有粒径小、比表面积大、导电性能强、热稳定性好等优点,无疑使之成为电极的理想修饰材料。2010年,Kim 等人运用改进的Hummers法制备出石墨烯,并采用投掷滴涂的方式将3.5μL石墨烯水溶液滴在已抛光的玻碳电极表面,随后用该修饰电极对Fe(CN)6 3−/4−及DA进行检测,结果显示该修饰电极较裸玻碳电极有更好的电化学活性及稳定性,但是该电极也存在一定的缺点,比如玻碳电极的成本较高,而且该种电极不能重复使用,不如混合掺杂的修饰电极使用寿命长。
早在2008年,Georgina等人用裸碳糊电极检测DA,其中在DA溶液中加入了阴离子表面活性剂SDS,结果显示SDS的加入使得裸碳糊电极具有更好的电化学活性。但是,SDS直接加入到DA溶液中,可能会使SDS不能均匀的吸附在碳糊电极表面,对DA的检测产生更大的误差,使得电极的稳定性和重现性下降。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的电极稳定性及重现性差等技术问题而提供一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,该碳糊电极灵敏度高、稳定性高、重现性好。
本发明的目的之二是提供一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备方法,该制备方法具有制备成本低、操作简单等优点。
本发明的技术方案
一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,由电极引线、内径为3mm的聚四氟乙烯管或石英玻璃管以及填充于聚四氟乙烯管或石英玻璃管内的碳糊组成,所述的电极引线一端直插于碳糊中,另一端引出到聚四氟乙烯管或石英玻璃管之外;
所述的电极导线为铜棒、银棒或不锈钢棒,优选为铜棒;
所述聚四氟乙烯管或石英玻璃管的内径为3mm;
所述的碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为3-5:1.07-1.6:1;
所述的石墨烯/SDS复合材料中,按质量比计算,石墨烯:SDS为1:0.3-0.4,优选石墨烯:SDS为1:0.3。
上述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、首先将石墨烯分散到浓度为3.0mM的 SDS水溶液中,然后加入壳聚糖及体积百分比浓度为1% 的乙酸水溶液,超声搅拌40min,最后在常温真空下进行减压过滤,得到黑色沉淀物;
所得的黑色沉淀物用二次蒸馏水进行洗涤,直至黑色沉淀物表面无SDS水溶液为准,然后在温度为50-60℃下真空干燥,即得到石墨烯/SDS复合材料;
上述所用的石墨烯、浓度为3.0mM的 SDS水溶液、壳聚糖、体积百分比浓度为1% 的乙酸水溶液的量按石墨烯:浓度为3.0mM的SDS水溶液中的SDS:壳聚糖:体积百分比浓度为1% 的乙酸水溶液为1mg:0.3-0.4mg:3mg:1-2mL的比例计算;
(2)、将石墨粉、固体石蜡油以及步骤(1)所得的石墨烯/SDS复合材料置于干净玛瑙研钵内,并用研杵研磨40min,使之混合均匀后,得到碳糊;
将电极引线铜棒一端装于聚四氟乙烯管或石英玻璃管内部,然后将碳糊塞入聚四氟乙烯管或石英玻璃管内并压实,即电极引线一端与聚四氟乙烯管或石英玻璃管内中的碳糊连接,而电极引线铜棒另一端从所述聚四氟乙烯管或石英玻璃管内部引出,即得石墨烯/SDS修饰的碳糊电极。
在石墨烯/SDS修饰的碳糊电极使用过程中,石墨烯/SDS修饰的碳糊电极使用后,可以使用称量纸抛光石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的表面后,重新使用。
上述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极有望应用于多巴胺的测定中。由于该修饰电极可以有效的降低某些物质的氧化还原过电位,且石墨烯与SDS对DA具有双重吸附作用,因此测定过程中可以避免一些物质如抗坏血酸、尿酸、葡萄糖、NO2 - 等对多巴胺检测的干扰。
本发明的有益效果
本发明的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,由于直接将石墨烯/SDS复合材料掺杂到碳糊电极内,为直接混合修饰,使得修饰后所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极容易活化和再生,并保证良好的重现性。
进一步,本发明的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极由于具有较宽的电化学窗口和较低的背景电流,而且随着不断的重复扫描,响应电流和电位均无明显变化,由此表明,本发明的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极具有很好的稳定性。
进一步,本发明的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,由于直接将石墨烯/SDS复合材料掺杂到碳糊电极内,石墨烯与SDS的协同作用,使得修饰电极对多巴胺具有更好的选择性和灵敏度,有望应用于多巴胺的检测中。
进一步,本发明的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,其制备过程简单、时间短,而且本发明的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极由于石墨粉、SDS等物质价廉、易购,因此其制备成本低。
附图说明
图1、实施例1中的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的结构示意图;
图2、实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极在0.1M、pH为7.0 的PBS溶液中的循环伏安曲线图;
图3、实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极和对照实施例1所得的对照用的碳糊电极在1.0mM 铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中的循环伏安曲线图;
图4、实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极和对照实施例1所得的对照用的碳糊电极在1.0mM DA中的循环伏安曲线图;
图5、实施例2所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极和对照实施例2所得的对照用的碳糊电极在1.0mM 铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中的循环伏安曲线图;
图6、实施例3所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极和对照实施例3所得的对照用的碳糊电极在1.0mM 铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中的循环伏安曲线图;
图7、实施例1、实施例2和实施例3所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极分别在1.0mM铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所使用的试剂与仪器如下:
试剂:石墨粉,石墨烯,固体石蜡,壳聚糖,乙酸,多巴胺,十二烷基磺酸钠,铁氰化钾,氯化钾,PBS溶液(又称磷酸盐缓冲溶液,由K2HPO4和KH2PO4配制 ),二次蒸馏水均为市售;
仪器:CHI电化学工作站,电子天平,超声波清洗器,饱和甘汞电极,铂丝电极,称量纸(用于抛光电极)。
本发明的电化性能学测定所用的电化学工作站生产厂家是上海辰华仪器有限公司,型号为CHI660D。
以本发明的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极为工作电极,以饱和甘汞电极为参比电极,以铂丝电极为辅助电极采用三电极体系,在电化学工作站上进行石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的电化学性能测试。
实施例1
一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,其结构示意图如图1所示,所述的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极由电极引线1、内径为3mm的聚四氟乙烯管2以及填充于聚四氟乙烯管2内的碳糊3组成,所述的电极引线1一端直插于碳糊3中,另一端引出到聚四氟乙烯管2之外;
所述的电极引线1为铜棒;
所述聚四氟乙烯管2的内径为3mm;
所述的碳糊3由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为4:1.33:1;
所述的石墨烯/SDS复合材料中,按质量比计算,石墨烯:SDS为1:0.3。
上述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、首先将100.0mg石墨烯分散到20mL浓度为3.0mM的 SDS水溶液中,然后加入0.3g壳聚糖及1mL体积百分比浓度为 1%的乙酸水溶液,超声搅拌40min,最后在常温真空下进行减压过滤,得到黑色沉淀物;
所得的黑色沉淀物用二次蒸馏水进行洗涤,直至黑色沉淀物表面无SDS水溶液为准,然后在温度为50-60℃下进行真空干燥,即得到石墨烯/SDS复合材料;
上述所用的石墨烯、浓度为3.0mM的SDS水溶液、壳聚糖、体积百分比浓度为1%的乙酸水溶液的量按石墨烯:浓度为3.0mM的SDS水溶液中的SDS:壳聚糖:体积百分比浓度为1%的乙酸水溶液为1mg:0.3mg:3mg:1mL的比例计算;
(2)、将240mg石墨粉、80mg固体石蜡油以及60mg步骤(1)所得的石墨烯/SDS复合材料置于干净玛瑙研钵内,并用研杵研磨40min,使之混合均匀后,得到碳糊3;
上述的石墨粉、固体石蜡油及步骤(1)所得的石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:步骤(1)所得的石墨烯/SDS复合材料为4:1.33:1;
将电极引线1一端装于聚四氟乙烯管2内部,然后将碳糊3塞入聚四氟乙烯管2内并压实,即电极引线1一端与聚四氟乙烯管2内中的碳糊3连接,而另一端从所述聚四氟乙烯管2内部引出,即得石墨烯/SDS修饰的碳糊电极。
对照实施例1
作为对照,制备了对照用的碳糊电极,即没有石墨烯/SDS修饰的普通的裸碳糊电极,其制备过程同上述实施例1中的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备过程,只是碳糊3是由240mg石墨粉和80mg固体石蜡油均匀混合而成。
将实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极置于0.1M、pH=7.0的PBS溶液(磷酸盐缓冲溶液)中进行循环伏安扫描,扫描速率为50mV/s,所得的循环伏安曲线图如图2所示,从图2中可以看出,石墨烯/SDS修饰的碳糊电极具有较宽的电化学窗口和较低的背景电流,而且随着不断的重复扫描,响应电流和电位均无明显变化,由此表明,本发明的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极具有很好的稳定性。
将上述实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极及对照实施例1所得的对照用的碳糊电极分别置于1.0mM 铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中,进行循环伏安扫描,扫描电位范围为-0.1V~+0.5V,扫描速率为50mV/s,所得的循环伏安曲线如图3所示,图3中,a表示对照实施例1所得的对照用的的碳糊电极的循环伏安曲线;b表示实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的伏安曲线,从图3中可以看出,铁氰化钾在实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极表面上的氧化还原峰要明显大于对照实施例1所得的对照用的碳糊电极表面所得到的氧化还原峰,由此表明,石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照用的碳糊电极具有更高的电催化活性,即石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照用的碳糊电极具有更好的电化学活性。
应用实施例1
上述实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极及对照实施例1所得的对照用的碳糊电极分别置于1.0mM 多巴胺缓冲溶液中进行循环伏安扫描,其中,配置多巴胺缓冲溶液所用的溶剂为0.1M、pH=7.0的PBS溶液,扫描电位范围为-0.4V~+0.8V,扫描速率为50mV/s,所得的循环伏安曲线图如图4所示,图4中,a为对照实施例1所得的对照用的碳糊电极的循环伏安曲线;b表示实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的循环伏安曲线。从图4中可以明显看出,多巴胺在实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极表面上具有明显的氧化还原峰要大于对照实施例1中所得的对照用的碳糊电极表面所得到的氧化还原峰。因此,实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照实施例1中所得的对照用的碳糊电极具有更高的电子转移速率,能有效的催化多巴胺分子的电化学氧化和电还原过程,由此表明,本发明所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极有望在多巴胺的分析中进行应用。
上述结果表明,石墨烯/SDS修饰的碳糊电极具有更高的电催化活性和电化学稳定性。
实施例2
一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,由电极引线、内径为3mm的聚四氟乙烯管以及填充于聚四氟乙烯管内的碳糊组成,所述的电极引线的一端直插于碳糊中,另一端引出到聚四氟乙烯管之外;
所述的电极引线为铜棒;
所述聚四氟乙烯管的内径为3mm;
所述的碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为3:1.07:1;
所述的石墨烯/SDS复合材料中,按质量比计算,石墨烯:SDS为1:0.3。
上述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、同实施例1的步骤(1)
(2)、将225mg石墨粉、80mg固体石蜡油以及75mg上述所得的石墨烯/SDS复合材料置于干净研钵内,并用研杵研磨40min,使之混合均匀后,得到碳糊;
将电极引线一端装于聚四氟乙烯管内部,然后将碳糊塞入聚四氟乙烯管内并压实,即电极引线一端与聚四氟乙烯管内中的碳糊连接,而另一端从所述聚四氟乙烯管内部引出,即得石墨烯/SDS修饰的碳糊电极。
对照实施例2
作为对照,制备了对照用的碳糊电极,即没有石墨烯/SDS修饰的普通的裸碳糊电极,其制备过程同上述实施例2中所述的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备过程,只是碳糊是由225mg石墨粉和80mg固体石蜡油均匀混合而成。
将实施例2所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极及对照实施例2所得的对照用的碳糊电极分别置于1.0mM 铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中进行循环伏安扫描,扫描电位范围为-0.1V~+0.5V,扫描速率为50mV/s,所得的循环伏安曲线图如图5所示,图5中a表示对照实施例2所得的对照用的碳糊电极的循环伏安曲线;b表示实施例2所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的循环伏安曲线。从图5中可以看出,铁氰化钾在实施例2所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极表面上的氧化还原峰要明显大于对照实施例2所得的对照用的碳糊电极表面所得到的氧化还原峰,说明石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照用的碳糊电极具有更高的电催化活性。由此表明,本发明的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照用的碳糊电极具有更好的电化学活性。
实施例3
一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,由电极引线、内径为3mm的聚四氟乙烯管以及填充于聚四氟乙烯管内的碳糊组成,所述的电极引线的一端直插于碳糊中,另一端引出到聚四氟乙烯管之外;
所述的电极引线为铜棒;
所述聚四氟乙烯管的内径为3mm;
所述的碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为5:1.6:1;
所述的石墨烯/SDS复合材料中,按质量比计算,石墨烯:SDS为1:0.3。
上述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备方法,具体包括如下步骤:
上述的一种基于石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、同实施例1的步骤(1)
(2)、将250mg石墨粉、80mg固体石蜡油以及50mg上述所得的石墨烯/SDS复合材料置于干净玛瑙研钵内,并用研杵研磨40min,使之混合均匀后,得到碳糊;
将电极引线一端装于聚四氟乙烯管内部,然后将碳糊塞入聚四氟乙烯管内并压实,即电极引线一端与聚四氟乙烯管内中的碳糊连接,而另一端从所述聚四氟乙烯管内部引出,即得石墨烯/SDS修饰的碳糊电极。
对照实施例3
作为对照,制备了对照用的碳糊电极,即没有石墨烯/SDS修饰的普通的裸碳糊电极,其制备过程同上述石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备过程,只是碳糊是由250mg石墨粉和80mg固体石蜡油均匀混合而成。
将上述实施例3所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极及对照实施例3所得的对照用的碳糊电极分别置于1.0mM 铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中进行循环伏安扫描,扫描电位范围为-0.1V~+0.5V,扫描速率为50mV/s,所得的循环伏安曲线图如图6所示,图6中曲线a表示对照实施例3所得的对照用的碳糊电极的循环伏安曲线;曲线b表示实施例3所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的循环伏安曲线,从图6中可以看出,铁氰化钾在实施例3所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极表面上的氧化还原峰要明显大于对照实施例3所得的对照用的碳糊电极表面所得到的氧化还原峰,说明石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照用的碳糊电极具有更高的电催化活性,即本发明的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照用的碳糊电极具有更好的电化学活性。
将上述所得的实施例1、实施例2和实施例3所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极分别在1.0mM 铁氰化钾、1.0M 氯化钾溶液中的循环伏安扫描图,扫描电位范围为-0.1V~+0.5V,扫描速率为50mV/s,所得的循环伏安曲线图如图7所示,图7中,a表示实施例2所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极(由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料组成,质量比为3:1.07:1)的循环伏安曲线;b表示实施例1所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极(由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料组成,质量比为4:1.3:1)的循环伏安曲线;c表示实施例3所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极(由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料组成,质量比为5:1.6:1)的循环伏安曲线。从图7中可以看出,b线有明显的氧化还原峰,其峰电流值较a线的要高,但较c线的峰电流值要低。由此表明,在固体石蜡油为固定量时,石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料的质量比为4:1.3:1下所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的电化学活性最佳。
综上所述,本发明的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极较对照用的碳糊电极即没有石墨烯/SDS修饰的普通的裸碳糊电极具有好的电化学活性,并且在固体石蜡油为固定量时,石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料的质量比为4:1.3:1时,所得的石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的电化学活性达到最佳状态。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,本发明保护范围应不限于实例所揭示的内容,依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,由电极引线、内径为3mm的聚四氟乙烯管或石英玻璃管以及填充于聚四氟乙烯管或石英玻璃管内的碳糊组成,所述的电极引线一端直插于碳糊中,另一端引出到聚四氟乙烯管或石英玻璃管之外;
所述的电极引线为铜棒、银棒或不锈钢棒;
所述聚四氟乙烯管或石英玻璃管的内径为3mm;
所述的碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为3-5:1.07-1.6:1;
所述的石墨烯/SDS复合材料中,按质量比计算,石墨烯:SDS为1:0.3-0.4;
其特征在于所述的石墨烯/SDS复合材料通过包括如下步骤的方法制备而成:
将石墨烯分散到浓度为3.0mM的SDS水溶液中,然后加入壳聚糖及体积百分比浓度为1%的乙酸水溶液,超声搅拌40min,最后在常温真空下进行减压过滤,得到黑色沉淀物;
所得的黑色沉淀物用二次蒸馏水进行洗涤,直至黑色沉淀物表面无SDS水溶液为准,然后在温度为50-60℃下真空干燥,即得到石墨烯/SDS复合材料;
上述所用的石墨烯、浓度为3.0mM的SDS水溶液、壳聚糖、体积百分比浓度为1% 的乙酸水溶液的量按石墨烯:浓度为3.0mM 的SDS水溶液中的SDS:壳聚糖:体积百分比浓度为1%的乙酸水溶液为1mg:0.3-0.4mg:3mg:1-2mL的比例计算。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,其特征在于所述的电极引线为铜棒;
所述的石墨烯/SDS复合材料中,按质量比计算,石墨烯:SDS为1:0.3。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,其特征在于所述的碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为4:1.33:1。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,其特征在于所述的碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为3:1.07:1。
5.如权利要求2所述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极,其特征在于所述的碳糊由石墨粉、固体石蜡油以及石墨烯/SDS复合材料研磨均匀混合而成,其中石墨粉、固体石蜡油与石墨烯/SDS复合材料的用量,按质量比计算,即石墨粉:固体石蜡油:石墨烯/SDS复合材料为5:1.6:1。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯/SDS修饰的碳糊电极的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、首先将石墨烯分散到浓度为3.0mM的SDS水溶液中,然后加入壳聚糖及体积百分比浓度为1% 的乙酸水溶液,超声搅拌40min,最后在常温真空下进行减压过滤,得到黑色沉淀物;
所得的黑色沉淀物用二次蒸馏水进行洗涤,直至黑色沉淀物表面无SDS水溶液为准,然后在温度为50-60℃下真空干燥,即得到石墨烯/SDS复合材料;
上述所用的石墨烯、浓度为3.0mM的SDS水溶液、壳聚糖、体积百分比浓度为1% 的乙酸水溶液的量按石墨烯:浓度为3.0mM 的SDS水溶液中的SDS:壳聚糖:体积百分比浓度为1%的乙酸水溶液为1mg:0.3-0.4mg:3mg:1-2mL的比例计算;
(2)、将石墨粉、固体石蜡油以及步骤(1)所得的石墨烯/SDS复合材料置于干净玛瑙研钵内,并用研杵研磨40min,使之混合均匀后,得到碳糊;
将电极引线铜棒一端装于聚四氟乙烯管或石英玻璃管内部,然后将碳糊塞入聚四氟乙烯管或石英玻璃管内并压实,即电极引线一端与聚四氟乙烯管或石英玻璃管内中的碳糊连接,而电极引线铜棒另一端从所述聚四氟乙烯管或石英玻璃管内部引出,即得石墨烯/SDS修饰的碳糊电极。
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