CN104480698A - 两步电沉积法制备坡莫合金包覆碳纤维的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种两步电沉积法制备铁镍合金包覆碳纤维的方法，包括：对碳纤维束进行清洗和粗化纤维表面的加热处理；配制铁沉积溶液；配制铁镍沉积溶液；先利用铁沉积溶液做电镀液，再利用铁镍沉积溶液做电镀液，通过两步电沉积法获得坡莫合金包覆的碳纤维。本发明的制备坡莫合金包覆碳纤维的方法，可以提高碳纤维的导电性和导磁性，获得高吸收损耗和反射损耗的碳纤维复合材料，达到高的电磁屏蔽性能。

Description

两步电沉积法制备坡莫合金包覆碳纤维的方法

技术领域

本发明属于表面电沉积处理技术领域，涉及一种在碳纤维表面制备坡莫合金层的制备方法。

背景技术

随着科技的快速发展，电磁干扰(EMI)已成为继水源、大气和噪声污染之后另一项具有较大危害的污染。电磁波不仅影响正常的通讯，并且有可能在现代战争中泄露军事机密，同时对人类健康产生严重的影响，因此研究可以屏蔽电磁波的材料迫在眉睫。目前为止，各国研究的电磁屏蔽材料主要包括贴金属箔屏蔽塑料、金属熔射屏蔽塑料、金属填充型复合屏蔽塑料、碳材料填充复合型屏蔽塑料等。其中，碳纤维由于具有高强度、高比模量、耐候性及可设计性好等突出优点，在航空航天、能源开发、体育运动器材、土木建筑等领域有着重要的应用。但单纯的碳纤维用于电磁屏蔽，相比于传统金属材料导电率低，其本身也不具有磁性，致使其在电磁屏蔽方面性能不佳。目前通过在碳纤维表面涂覆导电性好的金属镀层是提高其电磁屏蔽性能的有效方法之一。坡莫合金具有高的弱磁场导磁率、大的磁饱和强度和低的矫顽力，是一种实用的铁镍软磁合金，在电感元件、直流电压器、微电机和继电器领域有着广泛的应用。有研究表明在坡莫合金中，当Fe含量为20％时具有最大的磁导率，但目前尚未见到将坡莫合金与碳纤维进行复合，用于电磁屏蔽材料的文献报道。

由于纤维本身取向问题和电镀时碳纤维表面电压及表面惰性的影响，采用一次共沉积法制备时，镀液成分复杂，成本较高，难以获得高铁含量的铁镍合金。

发明内容

本发明的目的在于提出一种制备坡莫合金包覆碳纤维的方法，以提高碳纤维的导电性和导磁性，获得高吸收损耗和反射损耗的碳纤维复合材料，达到高的电磁屏蔽性能。本发明的技术方案如下：

一种两步电沉积法制备铁镍合金包覆碳纤维的方法，包括下面的步骤：

(1)对碳纤维束进行清洗和粗化纤维表面的加热处理；

(2)电镀液的配制

①按照一下的浓度配比配制铁沉积溶液：FeCl₂为90～110g/L,KCl为10～20g/L，C₆H₅Na₃O₇·2H₂O为15～20g/L，C₇H₅NO₃S为1～3g/L，H₃BO₃为10～30g/L；

②铁镍沉积溶液的配制：取适量的配制好的铁沉积溶液，另外加入NiSO₄·6H₂O，并控制浓度为60～90g/L，使其溶解，得到铁镍沉积溶液；

(3)两步电沉积法

将步骤(2)中通过①获得的铁沉积溶液加热至30～50℃，随后将经过步骤(1)处理的碳纤维束浸入其中作为阴极，铁板作为阳极，调整阴阳极距离为5～10cm。调节直流稳压电源，使电流保持在50～300mA之间，电压在0.5～3V之间，电镀1～5min后，清洗经过上述的第一步电沉积处理的碳纤维束表面；

然后将步骤(2)中通过②获得的铁镍沉积溶液加热至50～70℃，将经过一步电沉积制备的镀铁碳纤维浸入铁镍共沉积液中作为阴极，镍板作为阳极，进行电沉积铁镍合金，各项参数范围均与第一步电沉积保持一致，电镀5～60min后，清洗经过上述的第二步电沉积处理的碳纤维束表面，使其干燥即获得坡莫合金包覆的碳纤维。

本发明的特点及有效成果：本发明实验操作过程简单，无毒，并且成本较低，可操作性很强，便于批量化生产。首次采用两步电沉积法获得铁镍合金镀层，其镀层铁含量接近20％，具有很高的电导率和磁导率，使其无论在低频段的吸收损耗还是在高频段的反射损耗，都表现出优良的屏蔽效能，有望未来可以推广使用。

附图说明

图1不同状态下碳纤维表面形貌图(a)原始碳纤维(Original CFs)(b)单镀铁的碳纤维(c)两步电沉积法制备的坡莫合金包覆碳纤维(Fe-Ni-CFs)。

图2实施例1中两步电沉积法制备的坡莫合金包覆碳纤维XRD图。

图3实施例1中两步电沉积法制备的坡莫合金包覆碳纤维EDS分析图。

图4原始碳纤维和坡莫合金包覆碳纤(Fe-Ni-CFs)维磁滞回线图。

具体实施方式：

下面结合附图和实施例对本发明进行说明。

实施例1

(1)碳纤维表面处理

将单丝直径为7-8μm的12K碳纤维束在丙酮中浸泡24h，以去除碳纤维表面的有机杂质和污染物，然后在400～500℃马弗炉中处理30min，增加含氧官能团。

(2)电镀液的配制

①按照浓度配比，分别按照以下浓度配制镀液：FeCl₂为100g/L,KCl为15g/L，C₆H₅Na₃O₇·2H₂O为15g/L，C₇H₅NO₃S(糖精)为2g/L，H₃BO₃为20g/LC₆H₅NaO₂S为0.2g/L。配制500mL的镀液，根据需要称量50gFeCl₂、7.5gKCl、7.5g C₆H₅Na₃O₇·2H₂O、1g C₇H₅NO₃S、10g H₃BO₃，放入装有超纯水的烧杯中，在室温下用玻璃棒搅拌溶解。单独称量0.1g C₆H₅NaO₂S(苯亚磺酸钠)，在另外一个装有超纯水的烧杯中溶解，随后将两个烧杯中的溶液混合到一起，用500mL容量瓶定容，然后倒入烧杯中待用。

②铁镍共沉积溶液的配制：在配制好的铁沉积液基础上，另外加入NiSO₄·6H₂O,并且控制浓度为80g/L。因此配制500mL镀液需要称取40g的NiSO₄·6H₂O，室温下用玻璃棒搅拌溶解，然后倒入烧杯中待用。

(3)电镀工艺：两步电沉积法

将步骤(2)中通过①获得的铁沉积溶液加热至40℃，随后将经过步骤(1)处理的碳纤维束浸入其中作为阴极，铁板作为阳极，调整阴阳极距离为6cm。调节直流稳压电源，使电流保持在100mA之间，电压稳定在0.8～1.2V之间跃动，电镀5min后，用去离子水清洗纤维表面3次，完成在碳纤维表面的第一步电沉积工艺。原始碳纤维(CFs)的表面形貌图和碳纤维电沉积铁之后的表面形貌图如图1(a)(b)所示。

将步骤(2)中通过②获得的铁镍沉积液加热至60℃，将经过一步电沉积制备的镀铁碳纤维浸入铁镍共沉积液中作为阴极，镍板作为阳极，各项参数范围均与第一步电沉积保持一致，，电镀15min后，用去离子水清洗纤维表面3次，在60℃真空干燥箱中干燥6h后取出，获得坡莫合金包覆碳纤维，表面形貌图如图1(c)所示；两步电沉积法制备的坡莫合金包覆的碳纤维XRD结果如图2所示，其EDS分析如图3所示，可以看出，在所得的坡莫合金中，Fe:Ni质量比为：18.41:81.59，铁含量基本占20％，此铁含量的坡莫合金具有最高的磁导率；原始碳纤维(CFs)和两步电沉积法制备的坡莫合金包覆碳纤维(Fe-Ni-CFs)的磁滞回线图如图4所示，可以看出其碳纤维本身并没有磁性，而电沉积完坡莫合金后的碳纤维磁性达到了52emu/g，有了很大的提高。

Claims (1)

1.一种两步电沉积法制备铁镍合金包覆碳纤维的方法，包括下面的步骤：

(1)对碳纤维束进行清洗和粗化纤维表面的加热处理；

(2)电镀液的配制

①按照一下的浓度配比配制铁沉积溶液：FeCl₂为90～110g/L,KCl为10～20g/L，C₆H₅Na₃O₇·2H₂O为15～20g/L，C₇H₅NO₃S为1～3g/L，H₃BO₃为10～30g/L；

②铁镍沉积溶液的配制：取适量的配制好的铁沉积溶液，另外加入NiSO₄·6H₂O，并控制浓度为60～90g/L，使其溶解，得到铁镍沉积溶液。

(3)两步电沉积法

将步骤(2)中通过①获得的铁沉积溶液加热至30～50℃，随后将经过步骤(1)处理的碳纤维束浸入其中作为阴极，铁板作为阳极，调整阴阳极距离为5～10cm。调节直流稳压电源，使电流保持在50～300mA之间，电压在0.5～3V之间，电镀1～5min后，清洗经过上述的第一步电沉积处理的碳纤维束表面；

然后将步骤(2)中通过②获得的铁镍沉积溶液加热至50～70℃，将经过一步电沉积制备的镀铁碳纤维浸入铁镍共沉积液中作为阴极，镍板作为阳极，进行电沉积铁镍合金，各项参数范围均与第一步电沉积保持一致，电镀5～60min后，清洗经过上述的第二步电沉积处理的碳纤维束表面，使其干燥即获得坡莫合金包覆的碳纤维。