CN104479665B - 一种石油支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石油支撑剂及其制备方法，该支撑剂按重量百分含量主要由75％‑82％镍铁渣和18％‑25％软质粘土经备料、混合、造粒、烧成和筛分制备而成，所述原料的重量百分含量之和为100％。所述石油支撑剂具有密度低、耐高温、耐高压、耐腐蚀、高强度、高导流能力、低破碎率和抗热震能力高的特点；该石油支撑剂将工业废渣进行再利用，增加了资源的利用率，并有利于减轻环境污染问题；另外，该石油支撑剂制备工艺能耗小，产能大，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采技术领域，尤其涉及一种石油支撑剂及其制备方法。
背景技术
压裂工艺技术对全世界范围的石油开采起着非常重要的作用，而石油压裂支撑剂是石油压裂工艺技术能否获得成功的关键，高质量的支撑剂可为原油的开采发挥重要的作用。石油压裂支撑剂是使地层深处岩石裂隙保持裂开状态的支撑物，粒径可以选择，有一定圆度和球度。在使用过程中，把支撑剂混入压裂液中，利用高压手段注入深层岩石裂缝中支撑岩层，以提高导油率，增加原油产量。
石油压裂支撑剂是油气田压裂作业中必需的专用材料，尤其在低渗透油气田的开发中发挥着重要作用。目前，国内应用的陶粒支撑剂抗压能力一般为52MPa，还比较低，难以满足深井作业的需求，且其视密度与体积密度较大。视密度大的支撑剂容易在压裂产生的裂缝端口处产生丘状的堆积，对导流极其不利；体积密度大则会增加填充地层裂缝所需支撑剂的质量，增加压裂作业的成本。支撑剂的开发不仅为深井作业提供支持，而且有利于非胶化压裂液的使用，便于在地层内形成具有一定长度和高度的支撑带，从而提高产层导流能力并增产增效。
国际上多采用烧结刚玉制品，但这种制品虽然在理化性能上可以满足要求，可是原料来源困难，加工工艺复杂，且能耗大、成本高。我国传统的陶粒支撑剂是以铝矾土和硬质粘土为原料，通过粉末造粒，高温烧结而成，制成品的结合相是高强刚玉莫来石相。但是随着我国矿山资源大范围的开发利用，传统方法制造陶粒的主要原料铝矾土不仅价格上涨幅度大，而且铝矾土资源也日渐紧张。因此，寻找廉价的有效的可替代的原料生产低密高强陶粒支撑剂一直是本领域的追求目标之一，如CN 93111476.4公开了一种镁橄榄石—堇青石瓷，当晶相中镁橄榄石占26-60％、堇青石占10-28％、顽辉石占0.5-5％、镁橄榄石的含量大于堇青石的含量时，该瓷具有热震稳定好、机械强度高的特点，实验证明利用这种结合相生产的陶粒支撑剂可以满足石油压裂工艺的要求。
近年来，我国通过进口大量的红土镍矿，采用火法冶金的方法生产镍铁合金用于满足我国经济发展的需求，生产过程中产生了大量的镍渣，这些镍渣污染环境，浪费土地资源。但是通过高温冶炼所产生的镍渣富含氧化硅和氧化镁，寻找合适的镍渣利用途径，将会产生巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石油支撑剂及其制备方法，该石油支撑剂具有耐高温、耐高压、耐腐蚀、高强度、高导流能力、低破碎率和抗热震能力高的特点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种石油支撑剂，按重量百分含量主要由以下原料制备而成：
镍铁渣 75％-82％
软质粘土 18％-25％
所述原料的重量百分含量之和为100％。
作为优选的技术方案，本发明还提供了一种石油支撑剂，按重量百分含量主要由以下原料制备而成：
镍铁渣 78％-80％
软质粘土 20％-22％
所述原料的重量百分含量之和为100％。
作为优选的技术方案，本发明还提供了一种石油支撑剂，按重量百分含量由以下原料制备而成：
镍铁渣 80％
软质粘土 20％。
本发明提供的石油支撑剂，避免了使用价格高昂的铝矾土原料，而使用工业废弃物——镍铁渣，并引入结合能力强的软质粘土，合成了镁橄榄石堇青石复合陶瓷相结合的陶粒支撑剂。
本发明提供的石油支撑剂中，镍铁渣所占的重量百分含量为75％-82％，如76％、77％、78％、79％、80％或81％，优选为80％；软质粘土所占的重量百分含量为18％-25％，如19％、20％、21％、22％、23％或24％，优选为20％。
所述镍铁渣为红土镍矿在大于1550℃，如1600℃、1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃、2000℃、2100℃或2150℃，熔融状态下经还原提取镍和铁后，在水淬急冷状态下产生的水渣，根据还原工艺的不同所述水渣中还含有重量百分含量为2％-5％的铁，如含有重量百分含量为2.2％、2.3％、2.5％、2.8％、3.0％、3.4％、3.6％、4.0％、4.5％或4.8％的铁，在制备所述石油支撑剂时需要去除。所述镍铁渣主要是由镁、铁、铝的硅酸盐组分构成，其化学组成和物相组成接近辉石。所述镍铁渣也可为镍铁干渣。
所述软质粘土为球粘土，优选为二级以上的球粘土，进一步优选为吉林水曲柳球粘土或广西球粘土中的一级球粘土。
另一方面，本发明还提供了一种如上所述石油支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
1)备料：分别将镍铁渣和软质粘土进行前处理，并制成粉末；
2)混合：将配方量的镍铁渣和软质粘土混合，得到预混料；
3)造粒：将预混料造粒，经筛分得到半成品粒；
4)烧成：将半成品粒烧成，保温，得高温烧成陶粒；
5)筛分：将高温烧成陶粒筛分，得到所述石油支撑剂。
步骤1)所述镍铁渣的前处理为：将镍铁渣研磨至120-200目，如130、135、140、150、160、170、180或190目后进行除铁，以降低所述石油支撑剂的体积密度和破碎率，除铁后再经微粉磨机粉磨至600-800目以上，如650目、680目、700目、740目、760目、780目、800目、900目或1000目，优选为700-800目。步骤1)所述软质粘土的前处理为：将软质粘土在100℃以上，如110℃、150℃、170℃、190℃、220℃、250℃或300℃，优选为150℃以上，进行干燥处理之后用球磨机粉磨，粉磨粒度为500目以上，如550目、600目、650目、700目、800目或900目，优选为600-700目。软质粘土中含水量超过一定比例时，若不加以干燥，就难以粉碎，会降低磨机的生产能力，并且在烧成过程中容易产生裂纹；而干燥过的半成品，在窑中烧成就比较容易控制，不易产生废品。
步骤3)所述造粒在圆盘制粒机上实现。
步骤3)和步骤5)所述筛分在振动筛或滚筛上进行。
步骤4)所述烧成在回转窑中实现，烧成温度为1000℃以上，如1100℃、1200℃、1300℃、1310℃、1330℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1400℃或1500℃，优选为1310-1380℃。本发明所述的石油支撑剂是经过高温烧成而制得的，其耐高温的性能非常明显，陶粒使用环境温度低于300℃，经高温烧成的陶粒在这种温度条件下，性能稳定。
步骤4)所述保温时间为1h以上，如1.2h、1.6h、1.7h、1.9h、2.0h、2.2h、2.4h、2.5h、3.0h、3.5h或4h，优选为1.5-2.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的石油支撑剂表面光滑、致密，具有耐压强度高、视密度低、化学稳定性和耐酸性好以及耐高温、抗热震稳定性优异的特点；
2、本发明提供的石油支撑剂主要原料是镍铁渣，物尽其用，取材精巧，成本低廉，来源广泛，并且能够改善环境污染问题，帮助矿山企业降低了矿渣排放费用，提高了资源的利用效率；
3、本发明提供的石油支撑剂的制备工艺能耗小，产能大。
附图说明
图1是本发明提供的石油支撑剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示为本发明提供的石油支撑剂的制备工艺流程图，从图中可以看出，本发明的石油支撑剂制备过程包括如下步骤：
(1)备料：分别将镍铁渣和软质粘土进行前处理，并制成粉末；
a.将镍铁渣经粗磨后进行除铁处理，再经微粉磨机粉磨至600～800目；
b.将软质粘土经150℃的干燥温度进行干燥处理，再分别经球磨机粉磨至600～700目；
(2)混合：将配方量的镍铁渣和软质粘土混合，得到预混料；
(3)造粒：将预混料造粒，经振动筛筛分得到半成品粒；
(4)烧成：将半成品粒在回转窑中烧成，烧成温度为1000℃以上，优选的烧成温度为1310-1380℃，保温，保温时间为1h以上，得高温烧成陶粒；
(5)筛分：高温烧成陶粒经振动筛或滚筛筛分，得到所述石油支撑剂。
实施例一
一种石油支撑剂，按重量百分含量由如下原料制备而成：
镍铁渣 80％
软质粘土 20％。
上述石油支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：
a.将镍铁渣经粗磨后进行除铁处理，再经微粉磨机粉磨至600～800目；
b.将软质粘土经150℃的干燥温度进行干燥处理，再分别经球磨机粉磨至600～700目；
(2)混合：按原料配比取镍铁渣、软质粘土配成混合料，并混合均匀，形成预混料；
(3)造粒：将步骤(2)所得的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(4)烧成：将半成品粒送入回转窑中，烧成温度1350℃，保温时间1.5小时；
(5)筛分：将步骤(4)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例二
一种石油支撑剂，按重量百分含量由如下原料制备而成：
镍铁渣 81％
软质粘土 19％。
上述石油支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：
a.将镍铁渣经粗磨后进行除铁处理，再经微粉磨机粉磨至600～800目；
b.将软质粘土经180℃的干燥温度进行干燥处理，再分别经球磨机粉磨至600～700目；
(2)混合：按原料配比取镍铁渣、软质粘土配成混合料，并混合均匀，形成预混料；
(3)造粒：将步骤(2)所得的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(4)烧成：将半成品粒送入回转窑中，烧成温度1380℃，保温时间1.5小时；
(5)筛分：将步骤(4)所得的高温烧成陶粒经滚筛筛分，筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例三
一种石油支撑剂，按重量百分含量由如下原料制备而成：
镍铁渣 75％
软质粘土 25％。
上述石油支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：
a.将镍铁渣经粗磨后进行除铁处理，再经微粉磨机粉磨至600～800目；
b.将软质粘土经110℃的干燥温度进行干燥处理，再分别经球磨机粉磨至600～700目；
(2)混合：按原料配比取镍铁渣、软质粘土配成混合料，并混合均匀，形成预混料；
(3)造粒：将步骤(2)所得的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(4)烧成：将半成品粒送入回转窑中，烧成温度1320℃，保温时间3小时；
(5)筛分：将步骤(4)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例四
一种石油支撑剂，按重量百分含量由如下原料制备而成：
镍铁渣 78％
软质粘土 22％。
上述石油支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：
a.将镍铁渣经粗磨后进行除铁处理，再经微粉磨机粉磨至600～800目；
b.将软质粘土经180℃的干燥温度进行干燥处理，再分别经球磨机粉磨至600～700目；
(2)混合：按原料配比取镍铁渣、软质粘土配成混合料，并混合均匀，形成预混料；
(3)造粒：将步骤(2)所得的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(4)烧成：将半成品粒送入回转窑中，烧成温度1310℃，保温时间2.5小时；
(5)筛分：将步骤(4)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
实施例五
一种石油支撑剂，按重量百分含量由如下原料制备而成：
镍铁渣 82％
软质粘土 18％。
上述石油支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：
a.将镍铁渣经粗磨后进行除铁处理，再经微粉磨机粉磨至600～800目；
b.将软质粘土经200℃的干燥温度进行干燥处理，再分别经球磨机粉磨至600～700目；
(2)混合：按原料配比取镍铁渣、软质粘土配成混合料，并混合均匀，形成预混料；
(3)造粒：将步骤(2)所得的预混料经圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒；
(4)烧成：将半成品粒送入回转窑中，烧成温度1300℃，保温时间2小时；
(5)筛分：将步骤(4)所得的高温烧成陶粒经振动筛筛分，筛分后的产成品经检验合格后包装入库。
将实施例一所制成的石油支撑剂进行成分含量测试和性能测试，结果见表1和表2。
表1
| 成分 | wt％ |
| SiO2 | 50～58 |
| Al2O3 | 5～11 |
| MgO | 27～34 |
| Fe2O3 | 1～5.5 |
| 其他 | 0～3.5％ |
由表1可以看出，本发明提供的石油支撑剂主要成分为SiO2、Al2O3和MgO，结合相是堇青石结合橄榄石相。表1中所述其他成分为CaO、Na2O、K2O或Ti2O中的任一种或至少两种的混合物。
表2
| 项目 | 指标 |
| 规格(mm) | 0.45～0.9 |
| 破碎率(52MPa) | ≤5％ |
| 体积密度(g/cm3) | ≤1.62 |
| 视密度(g/cm3) | ≤2.85 |
| 圆度 | ≥0.9 |
| 球度 | ≥0.9 |
| 酸溶解度(％) | ≤7 |
由表2可以看出，本发明提供的石油支撑剂视密度不大于2.85g/cm3，与现有的石油支撑剂相比，其视密度很低；该石油支撑剂在52MPa压力下的破碎率不大于5％，可见其耐压能力很强；该石油支撑剂的酸溶解度不大于7％，说明其耐酸性强，化学性质稳定。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (17)
1.一种石油支撑剂，其特征在于，按重量百分含量主要由以下原料制备而成：
镍铁渣 75％-82％
软质粘土 18％-25％
所述原料的重量百分含量之和为100％；
所述镍铁渣为红土镍矿在大于1550℃熔融状态下经还原提取镍和铁后，在水淬急冷状态下产生的水渣。
2.根据权利要求1所述的石油支撑剂，其特征在于，按重量百分含量主要由以下原料制备而成：
镍铁渣 78％-80％
软质粘土 20％-22％
所述原料的重量百分含量之和为100％。
3.根据权利要求1所述的石油支撑剂，其特征在于，按重量百分含量由以下原料制备而成：
镍铁渣 80％
软质粘土 20％。
4.根据权利要求1-3之一所述的石油支撑剂，其特征在于，所述软质粘土为球粘土。
5.根据权利要求1-3之一所述的石油支撑剂，其特征在于，所述软质粘土为二级以上的球粘土。
6.根据权利要求1-3之一所述的石油支撑剂，其特征在于，所述软质粘土为吉林水曲柳球粘土或广西球粘土中的一级球粘土。
7.一种如权利要求1-3之一所述的石油支撑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)备料：分别将镍铁渣和软质粘土进行前处理，并制成粉末；
2)混合：将配方量的镍铁渣和软质粘土混合，得到预混料；
3)造粒：将预混料造粒，经筛分得到半成品粒；
4)烧成：将半成品粒烧成，保温，得高温烧成陶粒；
5)筛分：将高温烧成陶粒筛分，得到所述石油支撑剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述镍铁渣的前处理为：将镍铁渣用球磨机研磨至120-200目后进行除铁，除铁后再经微粉磨机粉磨至600-800目以上。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述镍铁渣的前处理为：将镍铁渣用球磨机研磨至120-200目后进行除铁，除铁后再经微粉磨机粉磨至700-800目。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述软质粘土的前处理为：将软质粘土在100℃以上进行干燥处理之后用球磨机粉磨，粉磨粒度为500目以上。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述软质粘土的前处理为：将软质粘土在100℃以上进行干燥处理之后用球磨机粉磨，粉磨粒度为600-700目。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述造粒在圆盘制粒机上实现。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述筛分在振动筛或滚筛上进行。
14.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述烧成在回转窑中实现，烧成温度为1000℃以上。
15.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述烧成温度为1310-1380℃。
16.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述保温时间为1h以上。
17.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述保温时间为1.5-2.5h。
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