CN105331355B - 一种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents

一种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用油页岩灰渣制备的低密度高强度石油压裂支撑剂及其制备方法,该支撑剂由油页岩灰渣、油页岩半焦、铝矾土、粘土、锰粉、白云石等原料组成,其制备方法包括原料预处理、混合、成球、干燥、煅烧和冷却等工艺步骤。本发明具有原料来源广泛、制备方法工艺简单、易操作、经济环保、生产成本低等特点,它不仅可以减少油页岩灰渣堆积对大量土地的占用,减轻其对环境、生态以及人类健康的严重威胁,并解决了以往页岩气开采中存在的石油和天然气井浅井压裂施工中压裂支撑体积密度和视密度大、施工费用高等问题,提高了对油页岩灰渣及油页岩半焦等的利用价值,使油页岩灰渣变废为宝,非常适宜于工业化生产。

Description

一种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于油气田用化工产品的制备技术领域,涉及一种利用油页岩灰渣制备的 低密度高强度石油压裂支撑剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 石油压裂支撑剂是石油、天然气和页岩气低渗透油气井开采压裂施工的重要填充 介质,其性质直接影响了整个油井的增产能力。在油气井中注入石油压裂支撑剂不仅可以 提高油气层的渗透能力,增加油气产量,而且还能延长油气井使用年限。所以,对于油田增 产而言,研究高性能石油压裂支撑剂是很有必要的。现有技术中,传统的石油压裂支撑剂主 要以纯刚玉相为支撑骨架,玻璃相起粘结作用,这使石油压裂支撑剂具有很好的强度和优 良的耐腐蚀能力,但由于传统石油压裂支撑剂内的莫来石含量较低,致使其产品相应还存 在有强度低、破碎率较高的不足,而且其体积密度和视密度也相对较大。
[0003] 油页岩灰渣是置于马弗炉中的油页岩在800°C下恒温2小时所得的残留物(即油页 岩经干馏或燃烧后产生的废渣,含有多种可溶性矿物质)。长期以来,油页岩在提炼页岩油 后,其废弃物油页岩灰渣的堆积量巨大,需要占用大量土地,同时,还会对周围居民身体健 康造成严重危害。油页岩灰渣的污染性主要源于其中含有的大量重金属元素,经过雨水淋 溶或扩散后这些元素会严重污染周围的土地、水源,从而破坏了土壤的生产能力,进而破坏 了农业生产并危害居民健康。但研究也表明,油页岩灰渣有一定的颗粒度、多孔,含有大量 的矿物成分,其主要成分中Si〇2占60%左右,AI2O3占20%左右,其它?62〇3、180/&0、303等占 20 %左右。油页岩灰渣经过干馏煅烧之后,结构变得异常疏松,具有较大的烧失量和较轻的 密度,并具有很好的活性。近年来,随着国家对环境保护工作的日益重视,政府部门对企业 的环保工作也有明确的要求,在此背景下,有关生产企业中如何提高油页岩灰渣的利用率, 减少环境污染,进而达到提高企业经济效益和发展循环经济的目的,已成为迄今众多能源 生产企业致力研究的主要技术课题。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于对提供一种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂,该压裂支 撑剂产品克服了现有技术存在的不足,具有强度高、破碎率低且体积密度和视密度均较小 的优点。
[0005] 本发明的另一个目的是提供一种用于制备该压裂支撑剂的方法。
[0006] 本发明的技术方案如下所述。
[0007] —种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂,其特征在于由以下质量百分比的物 质组份组成: 油页岩灰渣 10〜35%,
[0008] 袖页岩半焦 1〜1Θ%:, 粘土 1〜5%, 铝矾土 45〜751 锰粉 1〜δ%,
[0009] 氧化钛(TiO2) 1〜4%, 碳酸钡(BaCO3) 1〜3%, 白云石 1_〜5%。
[0010] 其中,所述的油页岩灰渣是置于马弗炉中的油页岩在800°C下恒温2小时所得的残 留物,所述的油页岩半焦为油页岩经低温(约500°c)干馏后的固体产物,所述的铝矾土为未 经燃烧的生铝矾土。
[0011] 上述利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂中,油页岩半焦、粘土、锰粉、氧化钛、 碳酸钡及白云石为辅助添加剂,其中油页岩半焦及粘土主要起粘结作用,锰粉起助熔作用, 碳酸钡及白云石起增强石油压裂支撑剂强度的作用。
[0012] 用于制备这种石油压裂支撑剂的方法包括下述的工艺步骤:
[0013] 1)原料预处理:将油页岩灰渣、油页岩半焦和铝矾土进行粉碎处理;
[0014] 2)混合:将粉碎的油页岩灰渣、油页岩半焦、铝矾土和粘土、锰粉、氧化钛、碳酸钡 及及白云石混合,用球磨机将混合物料研细,过400目筛;
[0015] 3)成球:使用盘式造粒机进行造粒,就混合料细分搅拌制成0.45〜0.9mm的球粒, 球粒的含水率为40%〜55% ;
[0016] 4)干燥:将球粒在200〜300 °C环境内烘干1〜2h,使其干燥;
[0017] 5)煅烧:将干燥后的球粒送入到回转窑进行烧结,烧结温度为1100〜1130°C,烧结 时间为1〜3h;
[0018] 6)冷却:采用水冷或风冷的方式对烧结后的球粒进行冷却,之后用标准筛对冷却 球粒进行筛分后得到成品。
[0019] 与现有技术相比,本发明采用油页岩灰渣、铝矾土、油页岩半焦、粘土、氧化钛、碳 酸钡、锰粉及白云石按照特定比例进行组合后,通过制粉、成球及烧成工艺制成石油压裂支 撑剂,本发明通过添加油页岩灰渣,可增加石油压裂支撑剂的莫来石含量,从而使石油压裂 支撑剂整体结构的强度更好,破碎率更低,此外油页岩灰渣中存在的有机质及氧化铁成分 可更快地将碳质成分氧化,更容易形成均匀的闭合气孔,从而使石油压裂支撑剂的体积密 度和视密度更小。该支撑剂经过检测得知,产品的体积密度是1.3〜1.7g/cm3,视密度是2.4 〜2.7g/cm3,在闭合压力为52MPa时,破碎率为3 %〜9%。综上所述,本发明利用油页岩灰渣 及铝矾土等作为原料,具有原料来源广泛、制备方法工艺简单、易操作、经济环保、生产成本 低等特点,它不仅可以减少油页岩灰渣堆积对大量土地的占用,减轻其对环境、生态以及人 类健康的严重威胁,并解决了以往页岩气开采中存在的石油和天然气井浅井压裂施工中压 裂支撑体积密度和视密度大、施工费用高等问题,提高了对油页岩灰渣的利用价值,使油页 岩灰渣变废为宝,非常适宜于工业化生产。
具体实施方式
[0020] 实施例1
[0021] —种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂,由以下质量百分比的物质原料组 成: 油页岩灰渣 30%, 油页岩半焦 4%, 粘土 1%, 铝矾土 59:%,
[0022] 锰粉 2%, 氧化钛(TiO2) 2%, 碳酸钡(BaCO3) 1%:, 白云石 1%〇
[0023] 该石油压裂支撑剂的制备方法包括下述步骤:
[0024] 1)原料预处理:将油页岩灰渣及油页岩半焦和铝矾土进行粉碎处理;
[0025] 2)混合:将粉碎好的油页岩灰渣、油页岩半焦、铝矾土与粘土、锰粉、氧化钛、碳酸 钡及白云石混合,用球磨机将混合物料研细,过400目筛;
[0026] 3)成球:使用盘式造粒机进行造粒,就混合料细分搅拌制成0.45〜0.9mm的球粒, 球粒的含水率为40%〜55% ;
[0027] 4)干燥:将球粒在200°C环境内烘干Ih,使其干燥;
[0028] 5)煅烧:将干燥后的球粒送入到回转窑进行烧结,烧结温度为IlOOcC,烧结时间为 2h;
[0029] 6)冷却:采用风冷方式对烧结后的球粒进行冷却,之后用标准筛对冷却球粒进行 筛分后得到成品,代号样品1。
[0030] 为了证明本发明产品的有益效果,本发明设计人参照《压裂支撑剂性能指标及测 试推荐方法》实验条件的要求,对样品1的压裂支撑性能进行了检测。该支撑剂经过检测得 知,产品的体积密度是1.62g/cm3,视密度是2.56g/cm3 ;闭合压力为52MPa时,破碎率为 8.2 %,达到国家标准。
[0031] 实施例2
[0032] —种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂,由以下质量百分比的物质原料组 成: 油页岩灰渣 35%, 油页岩半焦 5%, .粘土 §:%, 铝矾土 50%,
[0033] 锰粉 2%, 氧化钛(TiO2) 1%, 碳酸钡(BaCO3) 1%, 白云石 1%,:
[0034] 该石油压裂支撑剂的制备方法包括下述步骤:
[0035] 1)原料预处理:将油页岩灰渣及油页岩半焦和铝矾土进行粉碎处理;
[0036] 2)混合:将粉碎了的油页岩灰渣、油页岩半焦、铝矾土与粘土、锰粉、氧化钛、碳酸 钡及白云石混合,用球磨机将混合物料研细,过400目筛;
[0037] 3)成球:使用盘式造粒机进行造粒,就混合料细分搅拌制成0.45〜0.9mm的球粒, 球粒的含水率为40%〜55% ;
[0038] 4)干燥:将球粒在200°C环境内烘干Ih,使其干燥;
[0039] 5)煅烧:将干燥后的球粒送入到回转窑进行烧结,烧结温度为1200°C,烧结时间为 2h;
[0040] 6)冷却:采用风冷的方式对烧结后的球粒进行冷却,之后用标准筛对冷却球粒进 行筛分后得到成品,代号样品2。
[0041] 为了证明本发明产品的有益效果,本发明设计人参照《压裂支撑剂性能指标及测 试推荐方法》实验条件的要求,对样品2的压裂支撑性能进行了检测。该支撑剂经过检测得 知,产品的体积密度是1.45g/cm3,视密度是2.50g/cm3;闭合压力为52MPa时,破碎率为 6.8%,均优于触头的以纯刚玉相为支撑骨架的石油压裂支撑剂的性能指标。
[0042] 实施例3
[0043] —种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂,由以下质量百分比的物质组份组 成: 浊页岩灰渣 32%,
[0044] 油页岩半焦 §%, 粘土 5%, 销矶土 Sl·%, 锰粉 2%,
[0045] 氧化钛(TiO2) 2%, 碳酸钡(BaCO3) 2%, 白云石 1%
[0046] 该石油压裂支撑剂的制备方法包括下述步骤:
[0047] 1)原料预处理:将油页岩灰渣与油页岩半焦和铝矾土进行粉碎处理;
[0048] 2)混合:将粉碎的油页岩灰渣、油页岩半焦、铝矾土与粘土、锰粉、氧化钛、碳酸钡 及白云石混合,用球磨机将混合物料研细,过400目筛;
[0049] 3)成球:使用盘式造粒机进行造粒,就混合料细分搅拌制成0.45〜0.9mm的球粒, 球粒的含水率为40%〜55% ;
[0050] 4)干燥:将球粒在200°C环境内烘干Ih,使其干燥;
[0051] 5)煅烧:将干燥后的球粒送入到回转窑进行烧结,烧结温度为1250°C,烧结时间为 2.5h;
[0052] 6)冷却:采用风冷的方式对烧结后的球粒进行冷却,之后用标准筛对冷却球粒进 行筛分后得到成品,代号样品3。
[0053] 为了证明本发明产品的有益效果,本发明设计人参照《压裂支撑剂性能指标及测 试推荐方法》实验条件的要求,对样品3的压裂支撑性能进行了检测。该支撑剂经过检测得 知,产品的体积密度是1.58g/cm3,视密度是2.52g/cm3;闭合压力为52MPa时,破碎率为 7.9%,均优于触头的以纯刚玉相为支撑骨架的石油压裂支撑剂的性能指标。
[0054] 实施例4
[0055] —种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂,由以下质量百分比的物质原料组 成: 油页岩灰渣 30%, 袖页岩半焦 S%, 粘土 2%, 铝矶土 55%,
[0056] 锰粉 1%, 氧化钛(TiO2) 2%, 碳酸钡(BaCO3) 1%, 白云石 1%。
[0057] 该石油压裂支撑剂的制备方法包括下述步骤:
[0058] 1)原料预处理:将油页岩灰渣及油页岩半焦和铝矾土进行粉碎处理;
[0059] 2)混合:将粉碎好的油页岩灰渣、油页岩半焦、铝矾土与粘土、锰粉、氧化钛、碳酸 钡及白云石混合,用球磨机将混合物料研细,过400目筛;
[0060] 3)成球:使用盘式造粒机进行造粒,就混合料细分搅拌制成0.45〜0.9mm的球粒, 球粒的含水率为40%〜55% ;
[0061] 4)干燥:将球粒在200°C环境内烘干lh,使其干燥;
[0062] 5)煅烧:将干燥后的球粒送入到回转窑进行烧结,烧结温度为1300°C,烧结时间为 2.5h;
[0063] 6)冷却:采用风冷的方式对烧结后的球粒进行冷却,之后用标准筛对冷却球粒进 行筛分后得到成品,代号样品4。
[0064] 为了证明本发明产品的有益效果,本发明设计人参照《压裂支撑剂性能指标及测 试推荐方法》实验条件的要求,对样品4的压裂支撑性能进行了检测。该支撑剂经过检测得 知,产品的体积密度是1.38g/cm3,视密度是2.43g/cm3;闭合压力为52MPa时,破碎率为 5.2%,均优于触头的以纯刚玉相为支撑骨架的石油压裂支撑剂的性能指标。

Claims (2)

1. 一种利用油页岩灰渣制备的石油压裂支撑剂,其特征在于由以下质量百分比的物质 组份组成:
Figure CN105331355BC00021
其中,所述的油页岩灰渣是置于马弗炉中的油页岩在800°c下恒温2小时所得的残留 物,所述的油页岩半焦为油页岩经低温干馏后的固体产物,所述的铝矾土为未经燃烧的生 错巩土。
2. —种用于制备权利要求1所述石油压裂支撑剂的方法,其特征在于包括下述的工艺 步骤: 1) 原料预处理:将油页岩灰渣、油页岩半焦和铝矾土进行粉碎处理; 2) 混合:将粉碎的油页岩灰渣、油页岩半焦、铝矾土和粘土、锰粉、氧化钛、碳酸钡及白 云石混合,用球磨机将混合物料研细,过400目筛; 3) 成球:使用盘式造粒机进行造粒,将混合料细分搅拌制成0.45〜0.9mm的球粒,球粒 的含水率为40 %〜55 %; 4) 干燥:将球粒在200〜300 °C环境内烘干1〜2h,使其干燥; 5) 煅烧:将干燥后的球粒送入到回转窑进行烧结,烧结温度为1100〜1130°C,烧结时间 为1〜3h; 6) 冷却:采用风冷的方式对烧结后的球粒进行冷却,之后用标准筛对冷却球粒进行筛 分后得到成品。
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