CN104479238A - 一种性能优异的阻燃abs树脂及其制备方法 - Google Patents

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魏绪英
周霆
罗明华
辛敏琦
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Abstract

本发明涉及一种性能优异的阻燃ABS树脂及其制备方法，包括以下组分和含量：ABS橡胶粉20-60重量份，AS树脂40-80重量份，阻燃协效剂2-6重量份，阻燃稳定剂0.5-3重量份，溴系阻燃剂5-25重量份，热稳定剂0.1-1重量份，抗氧剂0.1-1重量份，润滑剂0.1-1重量份；首先将阻燃协效剂、阻燃稳定剂、溴系阻燃剂搅拌混合后得到混合粉料；将混合粉料和ABS橡胶粉、AS树脂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂混合后得到混合物；将混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒即得性能优异的阻燃ABS树脂。与现有技术相比，本发明制得的阻燃ABS树脂解决了阻燃剂下料不匀均引起的阻燃不稳定问题，可以极大的提高阻燃ABS产品的阻燃稳定性。

Description

一种性能优异的阻燃ABS树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物改性技术领域，具体涉及一种性能优异的阻燃ABS树脂及其制备方法。
背景技术
苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物(ABS)由于具有表面硬度高、抗冲击性能和耐热低温冲击性能好、耐蠕变性好、尺寸稳定性好、成型收缩率小、加工性能优良等优异性能，已经在家电行业和汽车行业上得到了极其广泛的应用。而在家电行业，一般都有UL94V0的阻燃要求。ABS树脂本身阻燃性能较差，为此，国内外采用多种手段来提高ABS的阻燃性能，其中以在ABS树脂里添加阻燃剂的方法最为成熟，也最为有效。
常用的阻燃剂以三氧化二锑、五氧化二锑、硼酸盐等阻燃协效剂和溴系阻燃剂复配使用居多，但是由于阻燃剂的密度相对于ABS材料会高很多，尤其是三氧化二锑，密度为5.2g/cm3，比一般ABS(密度1.03-1.05g/cm3)的密度会高4倍以上，而且阻燃剂粉料通常较细滑，在阻燃ABS生产制备的下料环节往往会出现下料不均问题，表现为最开始下料密度较大的锑系阻燃剂和溴系阻燃剂量较多，而最后的料阻燃剂的量较少，这样会直接导致阻燃ABS产品的阻燃不稳定。这种阻燃ABS材料应用于家电行业是非常有风险的。
中国专利CN 104072933 A公布了一种耐热阻燃ABS树脂，其原料按重量份包括：ABS树脂70-80份，尼龙101020-30份，N-对溴苯基马来酰亚胺1-3份，PDSPB膨胀型阻燃剂20-25份，有机蒙脱土2-5份，抗滴落剂：聚四氟乙烯0.25-0.6份，润滑剂：硬脂酸钙0.5-1.2份，抗氧剂1680.4-0.8份，抗氧剂10100.4-0.8份，磷酸三甲苯酯0.1-0.5份，纳米二氧化硅0.5-3份，聚碳酸酯树脂1-5份。该发明的耐热阻燃ABS树脂中添加纳米氧化硅的主要目的是利用其难燃烧的特点改善阻燃ABS的阻燃性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种阻燃稳定的阻燃ABS树脂及其制备方法，以满足家电行业对阻燃性能的要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种性能优异的阻燃ABS树脂，以重量份计，该阻燃ABS树脂包括以下组分及含量：
所述的阻燃稳定剂为纳米级气相氧化硅，原生粒径在7-80nm之间，比表面积大于100m2/g。
所述的阻燃协效剂选自硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠或氧化钼中的一种或多种的混合物。
所述的溴系阻燃剂选自四溴双酚A、十溴二苯乙烷、2,4,6-三溴三苯氧基-1,3,5-三嗪、亚乙基-(双四溴邻苯二甲酰亚胺)、溴化环氧或四溴邻苯二甲酸-(2-乙基己基)酯中的一种或多种的混合物。
所述的热稳定剂为稀土热稳定剂或有机锡类热稳定剂或两种的组合。
所述的抗氧剂包括亚磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂。
所述的润滑剂为二甲基硅油润滑剂、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺或硬脂酸镁中的一种或两种的组合。
一种性能优异的阻燃ABS树脂的制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)按以下组分和含量备料：ABS橡胶粉20-60重量份，AS树脂40-80重量份，阻燃协效剂2-6重量份，阻燃稳定剂0.5-3重量份，溴系阻燃剂5-25重量份，热稳定剂0.1-1重量份，抗氧剂0.1-1重量份，润滑剂0.1-1重量份；
(2)将阻燃协效剂、阻燃稳定剂、溴系阻燃剂放入高速搅拌机中搅拌5-20min后取出得到混合粉料；
(3)将混合粉料和ABS橡胶粉、AS树脂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂放入高速搅拌机中搅拌5-30min后出料得到混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒，得到性能优异的阻燃ABS树脂，其中，挤出机的温度为180-220℃，严格真空度大于0.06Mpa，螺杆转速为180-600转/分。
与现有技术相比，本发明在阻燃ABS产品中引入了阻燃稳定剂纳米级气相氧化硅(原生粒径在7-80nm之间，比表面积在100m2/g以上)，利用其比表面积大，松散度大及粒径小的纳米效应，与密度较大的阻燃协效剂三氧化二锑、硼酸锌等和溴系阻燃剂预混后可以降低混合粉料的密度，利用其物理混合降低预混物的整体密度，进而可以改善阻燃ABS中最常出现的下料不均问题，也就改善了批量生产时的阻燃不稳定现象，可以制备阻燃稳定的阻燃ABS树脂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
如无特别说明，下述实施例和对比例中所述用量份均为重量份。
下述实施例所使用的原料如下：
ABS橡胶粉：韩国锦湖市售的ABS橡胶粉(P/D181)
AS树脂：韩国锦湖市售的AS树脂(SAN326)
阻燃协效剂：湖南华昌锑业提供的三氧化二锑：Sb2O3
阻燃稳定剂：气相氧化硅(SiO2)，市售
溴系阻燃剂：韩国产的BATC245
热稳定剂：国产有机锡热稳定剂T-580
抗氧剂：采用Ciba的IG-1076
润滑剂：上海树脂厂提供的二甲基硅油润滑剂：T-0004。
以下实施例1-5按相应配比进行备料，将阻燃协效剂阻燃稳定剂溴系阻燃剂放入高速搅拌机中搅拌5-20min后取出得到混合粉料，将混合粉料和ABS橡胶粉、AS树脂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂放入高速搅拌机中搅拌5-30min后出料得到混合物；将该混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的温度为180-220℃，严格控制真空度大于0.06Mpa，螺杆转速为180-600转/分。通过输送、熔融、剪切挤出冷却造粒，即得到产品。
以下对比例1和2按相应配比进行备料，将ABS橡胶粉、AS树脂、阻燃协效剂、溴系阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂放入高速搅拌机中搅拌5-30min后出料得到混合物；将得到的混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的温度为180-220℃，螺杆转速为180-600转/分。通过输送、熔融、剪切挤出冷却造粒，即得到产品。
实施例1
按照以下组分及重量份含量备料：
实施例2
按照以下组分及重量份含量备料：
实施例3
按照以下组分及重量份含量备料：
实施例4
按照以下组分及重量份含量备料：
实施例5
按照以下组分及重量份含量备料：
对比例1
按照以下组分及重量份含量备料：
对比例2
按照以下组分及重量份含量备料：
各实施例和对比例制备的树脂在中间点取样测试冲击和阻燃，在生产最后取料测阻燃，阻燃测试均记录t1和t2的时间和。
按ASTM标准注塑成标准的各种力学性能测试样条进行测试，如表1所示：
表1物理性能及测试方法对应表
表2实施例与对比例性能
从表2：实施例1～5，对比例1-2结果表明，添加阻燃稳定剂气相氧化硅相比没有添加的，中间点取样测试，对阻燃影响不明显，但是在下料最后取样测试，添加阻燃稳定剂的阻燃有极大的改善，可以大幅度的提高阻燃稳定性。
实施例6
一种性能优异的阻燃ABS树脂的制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)按以下组分和含量备料：ABS橡胶粉20重量份，AS树脂40重量份，阻燃协效剂(硼酸锌)2重量份，阻燃稳定剂(纳米级气相氧化硅，原生粒径在7-80nm之间，比表面积大于100m2/g)0.5重量份，溴系阻燃剂(四溴双酚A)5重量份，热稳定剂(稀土热稳定剂)0.1重量份，抗氧剂(受阻酚类抗氧剂)0.1重量份，润滑剂(季戊四醇硬脂酸酯)0.1重量份；
(2)将阻燃协效剂、阻燃稳定剂、溴系阻燃剂放入高速搅拌机中搅拌5min后取出得到混合粉料；
(3)将混合粉料和ABS橡胶粉、AS树脂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂放入高速搅拌机中搅拌5min后出料得到混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒，得到性能优异的阻燃ABS树脂，其中，挤出机的温度为180℃，严格真空度大于0.06Mpa，螺杆转速为180转/分。
实施例7
一种性能优异的阻燃ABS树脂的制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)按以下组分和含量备料：ABS橡胶粉60重量份，AS树脂80重量份，阻燃协效剂(氧化钼)6重量份，阻燃稳定剂(纳米级气相氧化硅，原生粒径在7-80nm之间，比表面积大于100m2/g)3重量份，溴系阻燃剂(2,4,6-三溴三苯氧基-1,3,5-三嗪)25重量份，热稳定剂(稀土热稳定剂)1重量份，抗氧剂(亚磷酸酯类抗氧剂TNPP)1重量份，润滑剂(乙撑双硬脂酰胺)1重量份；
(2)将阻燃协效剂、阻燃稳定剂、溴系阻燃剂放入高速搅拌机中搅拌20min后取出得到混合粉料；
(3)将混合粉料和ABS橡胶粉、AS树脂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂放入高速搅拌机中搅拌30min后出料得到混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒，得到性能优异的阻燃ABS树脂，其中，挤出机的温度为220℃，严格真空度大于0.06Mpa，螺杆转速为600转/分。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种性能优异的阻燃ABS树脂，其特征在于，以重量份计，该阻燃ABS树脂包括以下组分及含量：
所述的阻燃稳定剂为纳米级气相氧化硅，原生粒径在7-80nm之间，比表面积大于100m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种性能优异的阻燃ABS树脂，其特征在于，所述的阻燃协效剂选自硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠或氧化钼中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种性能优异的阻燃ABS树脂，其特征在于，所述的溴系阻燃剂选自四溴双酚A、十溴二苯乙烷、2,4,6-三溴三苯氧基-1,3,5-三嗪、亚乙基-(双四溴邻苯二甲酰亚胺)、溴化环氧或四溴邻苯二甲酸-(2-乙基己基)酯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种性能优异的阻燃ABS树脂，其特征在于，所述的热稳定剂为稀土热稳定剂或有机锡类热稳定剂或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种性能优异的阻燃ABS树脂，其特征在于，所述的抗氧剂包括亚磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的一种性能优异的阻燃ABS树脂，其特征在于，所述的润滑剂为二甲基硅油润滑剂、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺或硬脂酸镁中的一种或两种的组合。
7.一种如权利要求1所述的性能优异的阻燃ABS树脂的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)按以下组分和含量备料：ABS橡胶粉20-60重量份，AS树脂40-80重量份，阻燃协效剂2-6重量份，阻燃稳定剂0.5-3重量份，溴系阻燃剂5-25重量份，热稳定剂0.1-1重量份，抗氧剂0.1-1重量份，润滑剂0.1-1重量份；
(2)将阻燃协效剂、阻燃稳定剂、溴系阻燃剂放入高速搅拌机中搅拌5-20min后取出得到混合粉料；
(3)将混合粉料和ABS橡胶粉、AS树脂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂放入高速搅拌机中搅拌5-30min后出料得到混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒，得到性能优异的阻燃ABS树脂，其中，挤出机的温度为180-220℃，严格真空度大于0.06Mpa，螺杆转速为180-600转/分。
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