CN104479228A - 一种镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其制备原料包括聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂，所述聚丙烯树脂为丙丁共聚聚丙烯树脂，其通过以下方法制成：以丙烯为原料，1-丁烯为共聚单体，于环管反应器中进行共聚得到丙丁共聚聚丙烯树脂，反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为800~1500ppm，1-丁烯浓度为1%-5%。本发明还公开了该流延膜材料的制备方法。该流延膜材料所生产的镀铝流延膜具有良好的加工性能、光学性能、力学性能以及镀铝性能，可以满足流延膜包装厂家对镀铝流延膜生产要求。

Description

一种镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀铝聚丙烯流延膜材料，尤其涉及镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料。本发明还涉及该流延膜材料的制备方法。
背景技术
流延聚丙烯薄膜(cast polypropylene;CPP) 是塑胶工业中通过流延挤塑工艺生产的聚丙烯(PP)薄膜。按用途不同可分为通用CPP（General CPP，简称GCPP）薄膜、镀铝级CPP（Metalize CPP，简称MCPP）薄膜和蒸煮级CPP（Retort CPP，简称RCPP）薄膜等。CPP与LLDPE、LDPE、HDPE、PET、PVG等其他薄膜相比，成本更低，产量更高，比PE薄膜挺度更高，具有优良水气和异味阻隔性，可作为复合材料基膜，还可进行金属化处理，普遍作为食品和商品包装及外包装。镀铝聚丙烯流延膜由于其优良的遮光性、装饰性、阻隔性等独特性能，能满足一般的耐热、耐化学、耐磨、阻氧、阻湿等使用要求，在产品包装和装饰领域得到了广泛应用。近年来，随着国内外CPP专用料的不断开发，流延设备技术的飞速发展，应用领域的不断开拓，CPP薄膜已成为塑料包装薄膜中发展趋势最快的薄膜之一，据估计未来几年CPP市场需求量仍将保持12%～17%的快速增长。目前国内CPP薄膜厂家主要分布在华南和华东地区，例如佛塑东方、浙江大东南、南京金中达等。
镀铝CPP用料要求热封层、中间层、电晕层（镀铝膜）原料都是镀铝级的，要求热封层具有较低的热封温度和较高的热封强度，一般比普通复合级的热封要求还要高，尤其是原料中的低分子物含量要少，制膜时尽量不存在迁移情况，一般用三元无规共聚物，与二元无规共聚物相比，其结晶性稍差，热封性能增强，主要牌号有新加坡TPC的FL7641，国内满足此条件的CPP专用料很少；中间层和外层专用料要严格控制添加剂和小分子的含量，专用料分子量分布尽量窄，限制加爽滑剂、开口剂及抗静电剂，防止发生迁移，影响镀铝膜的质量，这对原料的要求较高。
由于普通二元无规共聚聚丙烯是丙烯同少量乙烯的乙丙共聚物，可有效地提高聚丙烯的韧性和透明性。但共聚物链段中引入乙烯后，在提高聚丙烯透明性的同时，也降低了产品的刚性。同时乙丙无规共聚聚丙烯中低分子量部分往往乙烯含量过高，从而增加了产品中低分子无规物的含量，导致产品的正己烷提取物始终较高，限制了其应用范围，尤其是食品包装领域。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，该流延膜材料所生产的镀铝流延膜具有良好的加工性能、光学性能、力学性能以及镀铝性能，可以满足流延膜包装厂家对镀铝流延膜生产要求。
本发明的第二个目的是提供上述镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：一种镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其制备原料包括聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂，其中，所述聚丙烯树脂为丙丁共聚聚丙烯树脂，其通过以下方法制成：以丙烯为原料，1-丁烯为共聚单体，于环管反应器中进行共聚得到丙丁共聚聚丙烯树脂，反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为800~1500ppm，1-丁烯浓度为1%-5%。
本发明中所得的聚丙烯树脂为丙丁共聚聚丙烯树脂，具有良好的熔体流动性、透明性以及刚性，可以满足镀铝级流延膜的镀铝膜的加工性能和力学性能，不添加开口剂和爽滑剂等会带入低分子物质的添加剂，减少灰分的存在，避免了因无机物的析出及迁移造成的破膜以及镀铝膜的剥离。
本发明所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料的熔体流动速率为6.5~7.4g/10min，弯曲强度1011~1185MPa，灰分245~285μg/g，黄色指数-2.5~0.2。
作为本发明的一个实施方式：所述的丙丁共聚聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂的质量百分比为：
丙丁共聚聚丙烯树脂   99.790%～99.925%
抗氧剂               0.060%～0.160%
卤素吸收剂           0.015%～0.050%。
作为本发明的一种改进：所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，因此，所述的丙丁共聚聚丙烯树脂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和卤素吸收剂的质量百分比为：
丙丁共聚聚丙烯树脂   99.800%～99.900%
主抗氧剂             0.030%～0.100%
辅助抗氧剂           0.030%～0.100%
卤素吸收剂           0.015%～0.050%。
本发明中所述的抗氧剂用于提高材料的加工稳定性和热氧老化性，而所述的抗氧剂采用酚类抗氧剂，或采用亚磷酸酯类抗氧剂，或者是酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合。当酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合使用时，以酚类抗氧剂为主抗氧剂，亚磷酸酯类抗氧剂为辅助抗氧剂。采用该抗氧剂体系可为提供材料足够的加工稳定性和热氧老化性。所述的酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双（2,4-二叔丁基苯酚）季戊四醇二亚磷酸酯、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯。酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂之间的质量比为1:1~2:1。
本发明中所述的卤素吸收剂采用硬脂酸钙或水滑石，所述水滑石是层状双羟基镁铝氢氧化物。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案来实现的：一种镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料的制备方法，将丙丁共聚聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂在常温常压下混合2~4分钟，然后进行挤出造粒，得到镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1) 本发明的丙丁共聚聚丙烯树脂满足镀铝膜的力学性能要求。
本发明聚丙烯树脂为丙丁共聚聚丙烯树脂，以1-丁烯代替乙烯作为共聚单体，避免了在薄膜中低分子物析出，满足镀铝膜的要求。通过调节氢气浓度来调节控制使得所得的丙丁共聚聚丙烯树脂具有良好的熔体流动性，以增强树脂的加工性能，避免在加工过程中再额外添加开口剂和爽滑剂等添加剂，减少镀铝层中含有的低分子物。而该丙丁共聚聚丙烯树脂的共聚单体的加入及其含量的控制，既能保持镀铝CPP的刚性，对镀铝膜起到支撑作用，增加镀铝膜的挺度，也入提高了产品的抗冲击性能，增强了镀铝膜的力学性能，特别是抗冲击性能得以提高，有利于镀铝膜在相对低温条件下使用。
(2) 本发明的流延膜材料的黄色指数和灰份含量满足了镀铝膜所要求的加工性能、光学性能要求。黄色指数小于零，具有较高的透明度，使制成的镀铝膜具有良好的透明外观。由于没有添加爽滑剂和开口剂等添加剂，使得材料中灰分很少，避免了因无机物的析出及迁移造成的破膜以及镀铝膜的剥离。
(3) 本发明的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料的共聚单体为1-丁烯，低分子含量低，可以避免产品中正己烷提取物过多的问题，从而减少低分子的表面迁移造成薄膜表面张力衰减，影响镀铝流延膜的产品质量。
具体实施方式
实施例1：丙丁共聚聚丙烯树脂的制备：
1.生产基础树脂的原料为以下物质：
1) 聚合级丙烯
项目 纯度% 水含量10-6 CO含量10-6 CO2含量10-6
指标 ≥99．35 ≤5 ≤0.2 ≤4
2) 催化剂DQ-Ⅲ、助催化剂TEAL、给电子体DONOR、抗静电剂Atmer163
3) 氢气
项目 纯度% 水含量10-6 CO含量10-6 总硫含量10-6
指标 ≥95 ≤5 ≤5 ≤1
4)共聚单体1-丁烯
项   目 典型值
丁烯-1 ≥99％   重量百分比
丁烯-2 ≤0.1%   重量百分比
异丁烯 ≤0.5%   重量百分比
丁烷+异丁烷 ≤0.4%   重量百分比
1,3-丁二烯 ≤120ppm  摩尔
乙炔 ≤5ppm   摩尔
总羰基化合物 ≤10ppm  摩尔
甲醇 ≤10ppm  摩尔
MTBE ≤10ppm  摩尔
有机氯化物 ≤1ppm   摩尔
总硫 ≤1ppm   摩尔
一氧化碳 ≤200ppb  摩尔
二氧化碳 ≤10ppm   摩尔
氧 ≤1ppm    摩尔
水 ≤15ppm  摩尔
将丙烯和1-丁烯加入环管反应器中，并加入催化剂DQC-401，助催化剂三乙基铝(TEAL)，给电子体DONOR，抗静电剂Atmer163。其中：催化剂DQC-401按照产量40kg/吨加入； TEAL/C3（丙烯）= 0.16 ； TEAL/DONOR=10；抗静电剂Atmer163为2~3kg/h。搅拌均匀，控制环管反应器中的反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为800~1500ppm，键合1-丁烯含量为1%-5%，从而得到丙丁共聚聚丙烯树脂，其性能见表1。
按表2所示的配比，取实施例1制备的丙丁共聚聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂加入10L高速混合器，在常温常压下进行混合，混合时间2~4分钟，然后采用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在160-230℃，得到镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料。对镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料进行物理性能测试分析，结果见表3。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制，凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其制备原料包括聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂，其特征在于，所述聚丙烯树脂为丙丁共聚聚丙烯树脂，其通过以下方法制成：以丙烯为原料，1-丁烯为共聚单体，于环管反应器中进行共聚得到丙丁共聚聚丙烯树脂，反应温度70±1℃，反应压力为3.4~3.8MPa，氢气浓度为800~1500ppm，1-丁烯浓度为1%~5%。
2.根据权利要求1所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其特征在于，所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料的熔体流动速率为6.5~7.4g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其特征在于，所述的丙丁共聚聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂的质量百分比为：
丙丁共聚聚丙烯树脂   99.790%～99.925%
抗氧剂               0.060%～0.160%
卤素吸收剂           0.015%～0.050%。
4.根据权利要求1或2所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述的丙丁共聚聚丙烯树脂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和卤素吸收剂的质量百分比为：
丙丁共聚聚丙烯树脂   99.800%～99.900%
主抗氧剂             0.030%～0.100%
辅助抗氧剂           0.030%～0.100%
卤素吸收剂           0.015%～0.050%。
5.根据权利要求1或2所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其特征在于，所述的抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、或者是酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合；所述的卤素吸收剂采用硬脂酸钙或水滑石，所述水滑石是双羟基镁铝氢氧化物。
6.根据权利要求5所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其特征在于，所述酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合使用时，酚类抗氧剂为主抗氧剂，亚磷酸酯类抗氧剂为辅助抗氧剂，所述酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂之间的质量比为1:1~2:1。
7.根据权利要求5所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料，其特征在于，所述的酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、或3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯；所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双（2,4-二叔丁基苯酚）季戊四醇二亚磷酸酯、或三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯。
8.一种权利要求1~7任一项权利要求所述的镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料的制备方法，其特征在于，将丙丁共聚聚丙烯树脂、抗氧剂和卤素吸收剂在常温常压下混合2~4分钟，然后进行挤出造粒，得到镀铝丙丁共聚聚丙烯流延膜材料。
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