CN104479097A - 一种组合聚醚、聚氨酯加固材料的原料组合物及制备方法 - Google Patents

一种组合聚醚、聚氨酯加固材料的原料组合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种组合聚醚，其包含如下质量份数的各组分：60～90份聚醚多元醇A、10～40份聚醚多元醇B、7～12份交联剂、0.3～1.0份胺类催化剂、0.1～0.3份金属类催化剂、20～40份阻燃剂和1.5～2.5份抗静电剂。本发明的聚氨酯加固材料无溶剂、无挥发、原料易得、原料价格低廉、阻燃效果好、抗静电效果佳、在井下使用时危险系数小，对操作者和环境都更加安全无害，适用于工业化大规模生产。本发明的聚氨酯加固材料的制备方法操作简单、三废少。本发明的聚氨酯加固材料用于矿用加固领域时，操作简单、使用方便，灵活性高，安全系数高，对操作者和环境都更加安全无害。

Description

一种组合聚醚、聚氨酯加固材料的原料组合物及制备方法
技术领域
本发明具体的涉及一种组合聚醚、聚氨酯加固材料的原料组合物及制备方法。
背景技术
聚氨酯材料具有优异的力学性能、防腐、耐磨和粘结性能，是一种优秀的绝热保温材料和结构承重材料，广泛的应用于家电、建材、石油化工、交通运输等方面。1982年，我国开始使用聚氨酯材料进行矿用加固，在此之前，常用的煤岩体加固剂主要有环氧树脂类、丙烯酰胺类、丙烯酸盐类、脲醛树脂类等。其中，环氧树脂类加固剂，其浆体僵硬，柔韧不足；丙烯酰胺类加固剂，其价格昂贵，抗压强度低，耐久性较差，具有腐蚀性，浆液有毒性，会造成环境污染；丙烯酸盐类加固剂，其抗压强度较低。相比于以上的材料，聚氨酯材料粘度适中、凝结时间可调，其固化形成的聚氨酯泡沫具有质量轻、导热系数低、耐化学腐蚀等特点，目前在矿用加固方面为使用量最大的材料。
目前市场上面主流的聚氨酯加固材料主要靠溶剂来将主料进行稀释，而大部分的溶剂均为可挥发物，且具有一定的毒性，在使用过程中不参与反应，聚氨酯泡沫形成过程中会散发出大量的热量，导致溶剂挥发，造成环境污染且对操作者的健康形成威胁。因此，开发出一种无溶剂、无挥发的聚氨酯加固材料刻不容缓。同时，因为煤矿矿井中含有大量瓦斯，对下井材料的阻燃及抗静电性也有较高的要求。
笔者通过查找资料，发现中国专利201310237776.0中的聚氨酯加固材料仍然需要加入溶剂(即降粘剂)二乙二醇单乙醚，用以降低原料整体的粘度，而该溶剂对人体仍有轻微的刺激性；而中国专利201110434250.2中则使用了碳酸丙烯酯作为溶剂，其沸点较高，不宜挥发，对聚氨酯的整体性能会有一定的下降。但是上述两篇专利在抗静电性能上面均没有突破。目前报道过的聚氨酯加固材料的阻燃性能也欠佳，亟待改善。
因此，开发出一种无溶剂、无挥发、原料易得、原料价格低廉、阻燃效果好、抗静电效果佳、在井下使用时危险系数小，对操作者和环境都更加安全无害，适用于工业化大规模生产的聚氨酯加固材料是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中的聚氨酯加固材料需要添加溶剂，使用过程中溶剂容易挥发，造成环境污染且对操作者的健康形成威胁等缺陷，而提供了一种组合聚醚、聚氨酯加固材料的原料组合物及制备方法。本发明的聚氨酯加固材料无溶剂、无挥发、原料易得、原料价格低廉、阻燃效果好、抗静电效果佳、在井下使用时危险系数小，对操作者和环境都更加安全无害，适用于工业化大规模生产。本发明的聚氨酯加固材料的制备方法操作简单、三废少。本发明的聚氨酯加固材料用于矿用加固领域时，操作简单、使用方便，灵活性高，安全系数高，对操作者和环境都更加安全无害。
本发明提供了一种组合聚醚，其包含如下质量份数的各组分：60～90份聚醚多元醇A、10～40份聚醚多元醇B、7～12份交联剂、0.3～1.0份胺类催化剂、0.1～0.3份金属类催化剂、20～40份阻燃剂和1.5～2.5份抗静电剂；
所述的聚醚多元醇A和所述的聚醚多元醇B的质量份数的和为100份；
所述的聚醚多元醇A为官能度为2、羟值为270～290mgKOH/g且粘度为60～80mPa·s的聚醚多元醇；
所述的聚醚多元醇B为官能度为3、羟值为320～340mgKOH/g且粘度为230～370mPa·s的聚醚多元醇；
所述的抗静电剂为季胺盐类抗静电剂和/或四有机硼金属盐类抗静电剂。
较佳的，所述的组合聚醚，不包含可挥发性有机溶剂；更佳的，所述的组合聚醚，不包含有机溶剂。所述的有机溶剂为本领域各种常规的有机溶剂。所述的可挥发性有机溶剂为本领域各种常规的可挥发性有机溶剂。
所述的交联剂在所述的组合聚醚中的质量份数较佳地为7～11份，更佳地为7～10份，最佳地为7～9份。
所述的胺类催化剂在所述的组合聚醚中的质量份数较佳地为0.5～1.0份，更佳地为0.6～1.0份。
所述的金属类催化剂在所述的组合聚醚中的质量份数较佳地为0.15～0.25份，更佳地为0.2～0.25份。
所述的阻燃剂在所述的组合聚醚中的质量份数较佳地为25～35份，更佳地为30～35份。
所述的抗静电剂在所述的组合聚醚中的质量份数较佳地为1.5～2.2份，更佳地为2.0～2.2份。
所述的聚醚多元醇A和所述的聚醚多元醇B的质量比较佳地为1.5：1～9：1，例如，2.3：1～4：1，又例如3：1。
所述的胺类催化剂和所述的金属类催化剂的质量比较佳地为1:1～10:1，例如1.2:1～4:1，又例如2:1～2.5:1。
所述的阻燃剂为本聚氨酯领域常规的各种阻燃剂，较佳地为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤系阻燃剂和磷-氮系阻燃剂中的一种或多种。所述的磷系阻燃剂较佳地为磷酸酯类阻燃剂。所述的磷-卤系阻燃剂较佳地为卤代磷酸酯阻燃剂。所述的卤代磷酸酯阻燃剂较佳地为磷酸三(2-氯丙基)酯(英文缩写为TCPP)。所述的磷酸酯类阻燃剂较佳地为磷酸三乙酯(英文缩写为TEP)。当所述的阻燃剂为磷酸三(2-氯丙基)酯和磷酸三乙酯时，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯和所述的磷酸三乙酯的质量比较佳地为4:3～3:1。
所述的交联剂可以为聚氨酯领域的常用交联剂。较佳的，所述的交联剂为甘油和/或二乙醇胺；更佳地为甘油。
本发明中，所述的聚醚多元醇A一般是指以乙二醇为起始剂，与环氧丙烷聚合而成的聚醚多元醇。
本发明中，所述的聚醚多元醇B一般是指以丙三醇为起始剂，与环氧丙烷聚合而成的聚醚多元醇。
较佳的，所述的聚醚多元醇A为山东蓝星东大化工有限责任公司生产的型号为DL400的聚醚多元醇和/或烟台昌枫化工有限公司生产的型号为NJ204的聚醚多元醇。
较佳的，所述的聚醚多元醇B为烟台昌枫化工有限公司生产的型号为NJ305的聚醚多元醇和/或山东蓝星东大化工有限责任公司生产的型号为MN500的聚醚多元醇。
所述的胺类催化剂可为聚氨酯领域各种常规的胺类催化剂，本发明较佳地为N,N-二甲基环己胺和/或空气化工产品公司生产的型号为BX405的催化剂。
所述的金属类催化剂可为聚氨酯领域各种常规的金属类催化剂，本发明较佳地为二月桂酸二丁基锡。
所述的季胺盐类抗静电剂可为本领域各种常规的季胺盐类抗静电剂。较佳的，所述的季胺盐类抗静电剂为上海市合成洗涤剂厂生产的型号为SH-105的季胺盐类抗静电剂。
所述的四有机硼金属盐类抗静电剂可为本领域各种常规的四有机硼金属盐类抗静电剂。较佳的，所述的四有机硼金属盐类抗静电剂为四苯基硼化钠。
所述的组合聚醚，较佳的，由60～90份所述的聚醚多元醇A、10～40份所述的聚醚多元醇B、7～12份所述的交联剂、0.3～1.0份所述的胺类催化剂、0.1～0.3份所述的金属类催化剂、20～40份所述的阻燃剂和1.5～2.5份所述的抗静电剂组成。
本发明还提供了一种聚氨酯加固材料的原料组合物，其包含质量比为1：1～1：1.1的A组分和B组分；所述的A组分为所述的组合聚醚；所述的B组分为二苯基甲烷二异氰酸酯。
较佳的，所述的聚氨酯加固材料的原料组合物，不包含可挥发性有机溶剂；更佳的，所述的聚氨酯加固材料的原料组合物，不包含有机溶剂。所述的有机溶剂为本领域各种常规的有机溶剂。所述的可挥发性有机溶剂为本领域各种常规的可挥发性有机溶剂。
较佳的，所述的聚氨酯加固材料的原料组合物由所述的A组分和所述的B组分组成。
所述的二苯基甲烷二异氰酸酯较佳地为烟台万华聚氨酯股份有限公司生产的商业牌号为PM200的产品。
本发明还提供了一种聚氨酯加固材料的制备方法，其包括如下步骤：将所述的A组分和所述的B组分混合，进行酯化反应，制得聚氨酯加固材料，即可。
所述的聚氨酯加固材料的制备方法的条件可为本领域各种常规条件。
所述的聚氨酯加固材料可用于矿用堵漏领域或矿用加固领域，按照本领域常识，在应用时，一般是A组分和B组分在使用前不予混合，且一般是即混合即用。
在不违背本领域常识的基础上，上述各较佳地为条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的聚氨酯加固材料无溶剂、无挥发、原料易得、原料价格低廉、阻燃效果好、抗静电效果佳、在井下使用时危险系数小，对操作者和环境都更加安全无害，适用于工业化大规模生产；
2、本发明的聚氨酯加固材料的制备方法操作简单、三废少；
3、本发明的聚氨酯加固材料用于矿用加固领域时，操作简单、使用一般的气动注浆泵即可，对于一些小的缝隙，也可采用手工灌注的方式，灵活性高；
4、本发明所得矿用堵漏加固材料压缩强度在60MPa以上，粘结强度在4.5MPa以上，足以满足矿场正常使用，安全系数高；
5、本发明加入了抗静电剂，表面电阻＜1.0×1013Ω，有效减少聚氨酯由于长期使用积累的静电荷造成的安全事故发生的概率；
6、本发明所得产品防火等级可以达到建筑防火B2级标准，有效防止了矿区火灾；
7、本发明所用材料不使用溶剂，无可挥发成分，无论对环境还是使用者，不会产生健康方面的威胁。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中的个原料的份数均为质量份数。
季胺盐类抗静电剂SH-105是由上海市合成洗涤剂厂生产。
实施例1：
按照下表中的成分制备A组分
将上表所述原料按照规定比例倒入容器中，利用电动搅拌器混合均匀，制成A组分；再将A组分与B组分按照重量比1：1的比例倒入容器中，然后利用电动搅拌器搅拌8秒钟，测试反应指标以及物理性能。
部分机械性能测试参考标准如下(实施例1～5及对比例均同)：
自由泡密度：参考《GB/T 6343-2009泡沫塑料及橡胶表观密度的测定》
压缩强度：参考GB/T 8813-2008硬质泡沫塑料压缩性能的测定》
粘结强度：参考《GB/T 26689-2011冰箱、冰柜用硬质聚氨酯泡沫塑料》中附录A方法
尺寸稳定性：参考《GB/T 8811-2008硬质泡沫塑料尺寸稳定性试验方法》
表面电阻率：参考《MT 113-1995煤矿井下用聚合物制品阻燃抗静电性通用试验方法和判定规则》
阻燃性能：参考《GB/T 8624-2012建筑材料及制品燃烧性能分级》
实施例2：
按照下表中的成分制备A组分
NJ204 70份
MN500 30份
甘油 7份
N,N-二甲基环己胺 0.6份
二月桂酸二丁基锡 0.15份
TEP 20份
四苯基硼化钠 1.5份
将上表所述原料按照规定比例倒入容器中，利用电动搅拌器混合均匀，制成A组分；再将A组分与B组分按照重量比1：1的比例倒入容器中，然后利用电动搅拌器搅拌8秒钟，测试反应指标以及物理性能。
实施例3：
按照下表中的成分制备A组分
将上表所述原料按照规定比例倒入容器中，利用电动搅拌器混合均匀，制成A组分；再将A组分与B组分按照重量比1：1的比例倒入容器中，然后利用电动搅拌器搅拌8秒钟，测试反应指标以及物理性能。
实施例4：
按照下表中的成分制备A组分
将上表所述原料按照规定比例倒入容器中，利用电动搅拌器混合均匀，制成A组分；再将A组分与B组分按照重量比1：1的比例倒入容器中，然后利用电动搅拌器搅拌8秒钟，测试反应指标以及物理性能。
实施例5：
按照下表中的成分制备A组分
DL400 75份
MN500 25份
甘油 9份
BX405 1.0份
二月桂酸二丁基锡 0.1份
TEP 25份
四苯基硼化钠 2.2份
将上表所述原料按照规定比例倒入容器中，利用电动搅拌器混合均匀，制成A组分；再将A组分与B组分按照重量比1：1的比例倒入容器中，然后利用电动搅拌器搅拌8秒钟，测试反应指标以及物理性能。
对比例
按照中国专利CN201210000147中实施例3进行操作。
五个实施例及对比例的反应指标及物理性能如下表1所示：
表1、实施例1～5机械性能测试结果
从上表中可以看出，本发明所得高密度聚氨酯管托材料的机械性能要明显的优于现有水平，本发明所使用原料均为市面上所售原料，原料来源广泛，可进行大规模生产。

Claims (10)

1.一种组合聚醚，其特征在于，其包含如下质量份数的各组分：60～90份聚醚多元醇A、10～40份聚醚多元醇B、7～12份交联剂、0.3～1.0份胺类催化剂、0.1～0.3份金属类催化剂、20～40份阻燃剂和1.5～2.5份抗静电剂；
所述的聚醚多元醇A和所述的聚醚多元醇B的质量份数的和为100份；
所述的聚醚多元醇A为官能度为2、羟值为270～290mgKOH/g且粘度为60～80mPa·s的聚醚多元醇；
所述的聚醚多元醇B为官能度为3、羟值为320～340mgKOH/g且粘度为230～370mPa·s的聚醚多元醇；
所述的抗静电剂为季胺盐类抗静电剂和/或四有机硼金属盐类抗静电剂。
2.如权利要求1所述的组合聚醚，其特征在于，所述的组合聚醚，不包含可挥发性有机溶剂。
3.如权利要求2所述的组合聚醚，其特征在于，所述的组合聚醚，不包含有机溶剂。
4.如权利要求1所述的组合聚醚，其特征在于：
所述的交联剂在所述的组合聚醚中的质量份数为7～11份；
所述的胺类催化剂在所述的组合聚醚中的质量份数为0.5～1.0份；
所述的金属类催化剂在所述的组合聚醚中的质量份数为0.15～0.25份；
所述的阻燃剂在所述的组合聚醚中的质量份数为25～35份；
所述的抗静电剂在所述的组合聚醚中的质量份数为1.5～2.2份；
和/或，所述的聚醚多元醇A和所述的聚醚多元醇B的质量比为1.5：1～9：1。
5.如权利要求4所述的组合聚醚，其特征在于：
所述的交联剂在所述的组合聚醚中的质量份数为7～10份；
所述的胺类催化剂在所述的组合聚醚中的质量份数为0.6～1.0份；
所述的金属类催化剂在所述的组合聚醚中的质量份数为0.2～0.25份；
所述的阻燃剂在所述的组合聚醚中的质量份数为30～35份；
所述的抗静电剂在所述的组合聚醚中的质量份数为2.0～2.2份；
和/或，所述的聚醚多元醇A和所述的聚醚多元醇B的质量比为2.3：1～4：1。
6.如权利要求1所述的组合聚醚，其特征在于：
所述的胺类催化剂和所述的金属类催化剂的质量比为1:1～10:1；
所述的阻燃剂为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤系阻燃剂和磷-氮系阻燃剂中的一种或多种；
所述的交联剂为甘油和/或二乙醇胺；
所述的聚醚多元醇A是以乙二醇为起始剂，与环氧丙烷聚合而成的聚醚多元醇；
所述的聚醚多元醇B是以丙三醇为起始剂，与环氧丙烷聚合而成的聚醚多元醇；
所述的胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺和/或型号为BX405的催化剂；
所述的金属类催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述的季胺盐类抗静电剂为型号为SH-105的季胺盐类抗静电剂；
和/或，所述的四有机硼金属盐类抗静电剂为四苯基硼化钠。
7.如权利要求6所述的组合聚醚，其特征在于：
所述的胺类催化剂和所述的金属类催化剂的质量比为1.2:1～4:1；
所述的磷系阻燃剂为磷酸酯类阻燃剂；
所述的磷-卤系阻燃剂为卤代磷酸酯阻燃剂；
所述的聚醚多元醇A为型号为DL400的聚醚多元醇和/或型号为NJ204的聚醚多元醇；
和/或，所述的聚醚多元醇B为型号为NJ305的聚醚多元醇和/或型号为MN500的聚醚多元醇。
8.一种聚氨酯加固材料的原料组合物，其特征在于，其包含质量比为1：1～1：1.1的A组分和B组分；所述的A组分为如权利要求1～7中任一项所述的组合聚醚；所述的B组分为二苯基甲烷二异氰酸酯。
9.如权利要求8所述的聚氨酯加固材料的原料组合物，其特征在于，所述的二苯基甲烷二异氰酸酯为商业牌号为PM200的产品。
10.一种聚氨酯加固材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将如权利要求8或9中所述的A组分和B组分混合，进行酯化反应，制得聚氨酯加固材料，即可。
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