CN104465922A - 一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本氮化镓基发光二极管的制备方法，以解决目前发光二极管制备中存在的成本较高、衬底难以重复利用的技术问题。一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，利用表面石墨烯化的薄片状TiC材料作为衬底材料，生长发光二极管外延结构，外延结构包括n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层。本发明以表面石墨烯化的TiC材料作为衬底材料，利用石墨烯与外延层间弱的范德华力，依靠机械拉力实现衬底与外延结构的分离，实现衬底的重复使用，降低了器件的制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化镓基发光二极管的制备方法，更具体地是涉及一种衬底材料可重复使用的低成本氮化镓基发光二极管制备方法。
背景技术
发光二极管经过多年的发展，光效率得到了明显提升。但制约其广泛推广应用的关键一个问题是在成本方面与普通节能灯和白炽灯相比还处于劣势。传统的氮化镓基发光二极管的制备方法是采用昂贵的SiC或蓝宝石晶圆片作为衬底材料、且衬底材料只能单次使用。IBM公司提出采用SiC表面石墨烯化再生长氮化镓基发光外延结构的方法，生长完成后整片GaN薄膜被转移到硅基板上，石墨烯则仍留在SiC晶圆片上重复使用，再继续生长GaN薄膜、转移薄膜的程序（参阅文献，Jeehwan Kim, Can Bayram, Hongsik Park，et al. “Principle of direct van der Waals epitaxy ofsingle-crystalline films on epitaxial graphene”, Nature Communications,5,2014,4836）。但该方法所用的衬底仍然是价格高的SiC材料。日本NTT公司采用在蓝宝石衬底上生长氮化硼外延层，然后在其上面生长LED发光外延结构的制备方法，该方法利用氮化硼的层状结构也能实现衬底的剥离和外延结构的转移（参阅文献，Yasuyuki Kobayashi, Kazuhide Kumakura, Tetsuya Akasaka，et al Layered boron nitride as a release layer for mechanical transfer of GaN-based devices”, Nature, 484, 2012, 223）。但该方法的缺点是需要在氮化硼和LED外延结构之间插入一层AlN层来改善LED的表面形貌。插入层AlN为绝缘体，因此剥离后的外延结构只能采取同蓝宝石衬底一样的水平芯片结构，不适合用于大电流密度条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本衬底且其可重复使用的氮化物发光二极管的制作方法，以进一步降低发光二极管的制作成本。
本发明是采用以下技术方案实现的：一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，利用表面石墨烯化的薄片状TiC材料作为衬底材料，生长发光二极管外延结构，外延结构包括n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层。
在生长外延结构后，可用机械剥离的方法，使外延结构与表面石墨烯化的TiC材料相分离。
分离后的表面石墨烯化的TiC材料可继续用于新的外延结构生长。
本发明以表面石墨烯化的TiC材料作为衬底材料，利用石墨烯与外延层间弱的范德华力，依靠机械拉力实现衬底与外延结构的分离，实现衬底的重复使用，降低了器件的制造成本。
本发明提供的低成本氮化镓基发光二极管制备方法，包括以下几个步骤：
1) 晶体或无定型形态的薄片状TiC材料在氯气气氛下表面脱钛，脱钛的温度随晶体或无定型形态不同而变化；晶体TiC材料的脱钛温度在800℃－1100℃，时间5min－20min；无定型形态TiC材料的脱钛温度在300℃－800℃，时间5min－20min。脱钛后，关闭氯气源，通入氩气，晶体或无定型形态均在800℃－1100℃温度范围，保持10min－30min，进行表面的石墨烯化。根据脱钛时间，石墨烯层数可以为单层或多层，若为多层时，层数为3层－10层；根据石墨烯化的时间，石墨烯可以呈平面或呈有波浪起伏的褶皱面，褶皱面的起伏高度差范围在2nm－20nm；
2) 表面石墨烯化后的薄片状TiC衬底材料放入MOCVD反应室依次进行n型掺杂GaN层、多量子阱发光层和p型掺杂GaN层外延结构的生长；各层生长条件如下：调节温度将衬底层加热到1050℃-1100℃，压力100Torr-500Torr，生长厚度为200nm-800nm的n型掺杂GaN层，Si掺杂浓度是8×1018cm-3-2×1019cm-3；然后调节MOCVD反应室中的温度到750℃-800℃，压力100Torr-500Torr，生长多量子阱发光层：多量子阱层的周期为3-10个，每个周期由厚度分别为2nm-10nm的InGaN阱和8nm-20nm的GaN垒构成；调节MOCVD反应室中的温度至950℃-1050℃，压力100Torr-500Torr，生长p型掺杂GaN层，厚度为100nm-500nm, Mg掺杂浓度为5×1019cm-3--1×1020cm-3；最后将获得的产物置于650℃-750℃的氮气气氛下退火15min-30min；
3) 将上述反应生长的外延结构上表面粘附于80℃高温的透明胶带上，待自然冷却到室温后，即可借助于机械外拉力将外延结构与表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料相分离；
4) 粘附于透明胶带上的外延结构可转移到金属或硅片上，进行后续芯片工艺加工，做成电致发光器件；
5) 步骤3分离后的表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料可重复用于步骤2的外延结构生长。
步骤1中经过表面石墨烯化处理的薄片状TiC衬底材料可以为外延结构的生长提供最合适的生长条件，且有利于外延结构的分离。步骤3中所述分离方法能够将外延结构与衬底有效分离，且保证外延结构的各项性质不会发生改变，并有利于衬底的重复利用。
本发明通过实现表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料的重复使用，可降低氮化镓基发光二极管的制造成本，且转移到金属或硅片上的外延结构实现了垂直电流传输，避免了电流阻塞效应，提高了发光效率。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。通过参照附图一，更详细地描述了本发明的示例性实施例，本发明的以上和其它方面及优点将变得更加易于清楚，在附图中：
1、TiC衬底；2、石墨烯；3、n型掺杂GaN层；4、多量子阱发光层(InaGa1-aN阱和GaN垒)；5、p型掺杂GaN层；6、胶带；7、金属或硅片。
具体实施方式
在下文中，现在将参照附图更充分地描述本发明，在附图中示出了各种实施例。然而，本发明可以以许多不同的形式来实施，且不应该解释为局限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例使得本公开将是彻底和完全的，并将本发明的范围充分地传达给本领域技术人员。
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。
实施例1
实施例1所述LED结构的制备方法，具体步骤如下:
1) 晶态的薄片状TiC材料当反应温度达到850℃时，通入氯气保持15min，实现表面的脱钛过程，然后关闭氯气源，通入氩气，温度仍维持850℃，保持20min,实现表面层的石墨烯化，石墨烯层数为6层，石墨烯呈波浪起伏的褶皱面形态，起伏高度差在15nm范围内；薄片状TiC衬底厚度可选为300um~1mm；
2) 将表面石墨烯化后的薄片状TiC衬底1材料放入MOCVD反应室依次进行n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层外延结构的生长。各层生长条件如下：调节温度将衬底层加热到1050℃，压力200Torr，生长厚度为600nm的n型掺杂GaN层3，Si掺杂浓度是8×1018cm-3；然后调节MOCVD反应室中的温度到760℃，压力200Torr，生长多量子阱发光层4：多量子阱发光层的周期为5个，每个周期由厚度分别为2nm InGaN阱和10nm GaN垒构成；调节MOCVD反应室中的温度至950℃，压力200Torr，生长p型掺杂GaN层5，厚度为300nm, Mg掺杂浓度为5×1019cm-3；最后将获得的产物置于750℃的氮气气氛下退火20min；
3) 将上述反应生长的外延结构上表面粘附于80℃高温的透明胶带6上，待自然冷却到室温后，即可借助于外拉力将外延结构与表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料相分离；
4) 粘附于透明胶带上的外延结构可转移到金属上，进行后续芯片工艺加工，做成电致发光器件；
5) 步骤3分离后的表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料可重复用于步骤2的外延结构生长。
实施例2
实施例2所述LED结构的制备方法，具体步骤如下:
1) 无定型态的薄片状TiC材料当反应温度达到500℃时，通入氯气保持10min，实现表面的脱钛过程，然后关闭氯气源，通入氩气，升高温度到850℃，保持15min，实现表面层的石墨烯化；石墨烯层数为3层，石墨烯呈波浪起伏的褶皱面形态，起伏高度差在10nm范围内；薄片状TiC衬底厚度可选为300um~1mm；
2) 将表面石墨烯化后的薄片状TiC衬底1材料放入MOCVD反应室依次进行n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层外延结构的生长。各层生长条件如下：调节温度将衬底层加热到1050℃，压力200Torr，生长厚度为1500nm的n型掺杂GaN层3，Si掺杂浓度是8×1018cm-3；然后调节MOCVD反应室中的温度到760℃，压力200Torr，生长多量子阱发光层：多量子阱发光层4的周期为5个，每个周期由厚度分别为2nm InGaN阱和10nm GaN垒构成；调节MOCVD反应室中的温度至950℃，压力200Torr，生长p型掺杂GaN层5，厚度为300nm, Mg掺杂浓度为5×1019cm-3；最后将获得的产物置于750℃的氮气气氛下退火20min；
3) 将上述反应生长的外延结构上表面粘附于80℃高温的透明胶带6上，待自然冷却到室温后，即可借助于外拉力将外延结构与表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料相分离；
4) 粘附于透明胶带上的外延结构可转移到硅片上，进行后续芯片工艺加工，做成电致发光器件；
5) 步骤3分离后的表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料可重复用于步骤2的外延结构生长。
Claims (10)
1.一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于：利用表面石墨烯化的薄片状TiC材料作为衬底材料，生长发光二极管外延结构，外延结构包括n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层。
2.根据权利要求1所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，在生长外延结构后，可用机械剥离的方法，使外延结构与表面石墨烯化的TiC材料相分离。
3.根据权利要求2所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，分离后的表面石墨烯化的TiC材料可继续用于新的外延结构生长。
4.根据权利要求1或2所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，TiC材料可以是晶体或无定型形态中的任何一种。
5.根据权利要求4所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，晶体或无定型形态的薄片状TiC材料在氯气气氛下表面脱钛，脱钛的温度随晶体或无定型形态不同而变化；晶体TiC材料的脱钛温度在800℃－1100℃，时间5min－20min；无定型形态TiC材料的脱钛温度在300℃－800℃，时间5min－20min；脱钛后，关闭氯气源，通入氩气，晶体或无定型形态均在800℃－1100℃温度范围，保持10min－30min，进行表面的石墨烯化。
6.根据权利要求5所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，根据表面脱钛时间，表面脱钛后的石墨烯可以是单层或多层，若为多层时，层数为3层－10层。
7.根据权利要求5所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，根据石墨烯化的时间，石墨烯可以呈平面或呈有波浪起伏的褶皱面，其中褶皱面的起伏高度差范围在2nm－20nm。
8.根据权利要求1所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，外延结构的n型掺杂层是指掺硅的氮化镓，其厚度为200nm -800nm；外延结构的多量子阱发光层由InGaN阱材料和GaN垒材料多周期重叠构成，周期数为3－10个周期，总厚度范围可为30nm－300nm；外延结构的p型掺杂层是指掺镁的氮化镓，其厚度为100nm－500nm。
9.根据权利要求6~8中任一项所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，表面石墨烯化后的薄片状TiC衬底材料放入MOCVD反应室依次进行n型掺杂GaN层、多量子阱发光层和p型掺杂GaN层外延结构的生长；各层生长条件如下：调节温度将衬底层加热到1050℃-1100℃，压力100Torr-500Torr，生长厚度为200nm-800nm的n型掺杂GaN层，Si掺杂浓度是8×1018cm-3-2×1019cm-3；然后调节MOCVD反应室中的温度到750℃-800℃，压力100Torr-500Torr，生长多量子阱发光层：多量子阱层的周期为3-10个，每个周期由厚度分别为2nm-10nm的InGaN阱和8nm-20nm的GaN垒构成；调节MOCVD反应室中的温度至950℃-1050℃，压力100Torr-500Torr，生长p型掺杂GaN层，厚度为100nm-500nm, Mg掺杂浓度为5×1019cm-3--1×1020cm-3；最后将获得的产物置于650℃-750℃的氮气气氛下退火15min-30min。
10.根据权利要求2所述的一种低成本氮化镓基发光二极管制备方法，其特征在于，所述机械剥离的方法是指将反应生长的外延结构上表面粘附于80℃高温的透明胶带上，待自然冷却到室温后，即可借助于机械外拉力将外延结构与表面石墨烯化的TiC薄片状衬底材料相分离。
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