CN104448035B - 一种机械法提取硫酸软骨素 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及机械法提取硫酸软骨素，其是以软骨为原料，将其预处理后粉碎并研磨成超细软骨粉末，再与固体碱试剂、研磨剂混合均匀，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用盐水充分溶解并调节pH值，过滤除去不溶物，滤液经过醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸软骨素。本发明的机械法提取硫酸软骨素生产工艺简单，生产周期短，提取率和得物纯度高，能耗低，对环境的污染少，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸软骨素的制备，尤其是一种机械法提取硫酸软骨素。
背景技术
硫酸软骨素是共价连接在蛋白质上形成蛋白聚糖的一类糖胺聚糖，广泛分布于动物组织的细胞外基质和细胞表面，主要是治疗风湿和类风湿疾病的药物，也用作功能食品的主要原料，还具有抗癌、抗血栓、降血脂等作用。现在作为原料药出口到美国和欧洲很多国家，市场需求旺盛。
现有软骨提取硫酸软骨素一般采取碱提－酶解－醇沉的方法，例如，公开的李鑫撰写的硕士论文“硫酸软骨素提取和纯化方法的研究”中就公开了这样一种从软骨中提取硫酸软骨素的方法，这种方法虽能提高硫酸软骨素的得率和纯化程度，但是存在工艺能耗大、污染重、生产工艺繁琐等问题。
发明内容
为了克服现有技术中软骨提取硫酸软骨素碱提－酶解－醇沉法存在工艺能耗大、污染重、生产工艺繁琐的不足，本发明提供一种工艺简单、生产周期短、成本低、环境污染少、提取率高的机械法提取硫酸软骨素。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于：其是以软骨为原料，将其预处理后粉碎并研磨成超细软骨粉末，再与固体碱试剂、研磨剂混合均匀，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用盐水充分溶解并调节pH值，过滤除去不溶物，滤液经过醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸软骨素。
一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于：经过下列具体工艺步骤：
（1）原料的预处理
选取新鲜的软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比：软骨原料︰水=1︰3～5，在70～100℃条件下处理5～30min；将软骨取出，放入烘箱中，在80～120℃条件下烘烤处理5～8h；用研磨器磨制成软骨粉末，过200～400目筛网，得软骨超细粉，备用；
（2）试剂制取
将固体碱试剂与二氧化硅混合置于研磨器中，研磨5～15min，得试剂；其中，固体碱试剂与二氧化硅的质量比为0.5～1︰5；
（3）提取
称量步骤（1）中得到的软骨超细粉、步骤（2）中得到的试剂按质量比1：︰1～3加入研磨器中，在室温的条件下共研磨3～10min，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为5～10%的氯化钠溶液中，调节pH值至5.0～7.0，离心，得上清液；
（4）醇沉
将步骤（3）中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的70～85％，静置沉淀8～12h，得沉淀物；
（5）真空干燥
将步骤（4）中的沉淀物用脱水剂洗涤3～5 次；洗涤后的沉淀物于55～65℃下真空干燥6～12 小时，粉碎，得硫酸软骨素成品。
所述的固体碱试剂为碳酸盐类、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种。
所述的脱水剂为无水乙醇、丙酮或二者混合物，其用量为沉淀物质量的10～50%。
本发明是将以软骨为原料，将其预处理后研磨成超细软骨粉末，再与固体碱试剂、研磨剂混合均匀，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用盐水充分溶解并调节pH值，过滤除去不溶物，滤液经过醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸软骨素。本发明的机械法提取硫酸软骨素能耗低，生产工艺简单。利用碱试剂提取硫酸软骨素，生产周期短，提取量大，成本低，并且在生产过程中没有引入其他蛋白质。采用乙醇沉淀法进行硫酸软骨素的提纯，硫酸软骨素回收率较高，同时减轻了下游精纯的难度，减轻了对环境的污染，易于工业化生产。经测定该机械法提取硫酸软骨素提取率为92%，得物纯度为98.6%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种机械法提取硫酸软骨素，经过下列具体工艺步骤：
（1）原料的预处理
选取新鲜的畜禽软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比：软骨原料︰水=1︰4，在85℃条件下处理15min；将软骨取出，放入烘箱中，在100℃条件下烘烤处理7h；用高强度行星式研磨器磨制成软骨粉末，过300目筛网，得软骨超细粉，备用；
（2）试剂制取
将碳酸盐类固体碱试剂与二氧化硅混合置于高强度行星式研磨器中，用不锈钢球研磨10min，得试剂；其中，碳酸盐类固体碱试剂与二氧化硅的质量比为0.8︰5；
（3）提取
称量步骤（1）中得到的软骨超细粉、步骤（2）中得到的试剂按质量比1：︰2加入高强度行星式研磨器中，在室温的条件下共研磨5min，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为8%的氯化钠溶液中，调节pH值至6.0，离心，得上清液；
（4）醇沉
将步骤（3）中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的80％，静置沉淀10h，得沉淀物；
（5）真空干燥
将步骤（4）中的沉淀物用无水乙醇洗涤4 次，其中，无水乙醇用量为沉淀物质量的30%；洗涤后的沉淀物于60℃条件下真空干燥10小时，粉碎，得硫酸软骨素成品。
本实施例所提供的机械法提取硫酸软骨素能耗低，生产工艺简单，生产周期短，提取率和得物纯度高，成本低，减轻了对环境的污染，易于工业化生产。
实施例2
一种机械法提取硫酸软骨素，经过下列具体工艺步骤：
（1）原料的预处理
选取新鲜的鱼类软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比：软骨原料︰水=1︰5，在100℃条件下处理5min；将软骨取出，放入烘箱中，在120℃条件下烘烤处理5h；用高强度行星式研磨器磨制成软骨粉末，过400目筛网，得软骨超细粉，备用；
（2）试剂制取
将氢氧化钠与二氧化硅混合置于高强度行星式研磨器中，用不锈钢球研磨15min，得试剂；其中，氢氧化钠与二氧化硅的质量比为0.5︰5；
（3）提取
称量步骤（1）中得到的软骨超细粉、步骤（2）中得到的试剂按质量比1：︰ 3加入高强度行星式研磨器中，在室温的条件下共研磨3min，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为10%的氯化钠溶液中，调节pH值至5.0，离心，得上清液；
（4）醇沉
将步骤（3）中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的85％，静置沉淀8h，得沉淀物；
（5）真空干燥
将步骤（4）中的沉淀物用丙酮洗涤5次，其中，丙酮用量为沉淀物质量的10%。；洗涤后的沉淀物于65℃下真空干燥6小时，粉碎，得硫酸软骨素成品。
本实施例所提供的机械法提取硫酸软骨素生产工艺合理，提取率和得物纯度高，能耗低，对环境的污染少，易于工业化生产。
实施例3
一种机械法提取硫酸软骨素，经过下列具体工艺步骤：
（1）原料的预处理
选取新鲜的猪软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比：软骨原料︰水=1︰3，在70℃条件下处理30min；将软骨取出，放入烘箱中，在80℃条件下烘烤处理8h；用高强度行星式研磨器磨制成软骨粉末，过200目筛网，得软骨超细粉，备用；
（2）试剂制取
将氢氧化钙与二氧化硅混合置于高强度行星式研磨器中，用不锈钢球研磨5min，得试剂；其中，氢氧化钙与二氧化硅的质量比为1︰5；
（3）提取
称量步骤（1）中得到的软骨超细粉、步骤（2）中得到的试剂按质量比1：︰1加入高强度行星式研磨器中，在室温的条件下共研磨10min，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为5%的氯化钠溶液中，调节pH值至7.0，离心，得上清液；
（4）醇沉
将步骤（3）中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的70％，静置沉淀12h，得沉淀物；
（5）真空干燥
将步骤（4）中的沉淀物用无水乙醇与丙酮混合物洗涤3次，其中无水乙醇用量为沉淀物质量的30%、丙酮用量为沉淀物质量的20%；洗涤后的沉淀物于55℃下真空干燥12 小时，粉碎，得硫酸软骨素成品。
本实施例所提供的机械法提取硫酸软骨素生产工艺简单，生产周期短，提取率和得物纯度高，能耗低，对环境的污染少，易于工业化生产。
Claims (3)
1.一种机械法提取硫酸软骨素的方法，其特征在于：其经过下列具体工艺步骤：
（1）原料的预处理
选取新鲜的软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比：软骨原料︰水=1︰3～5，在70～100℃条件下处理5～30min；将软骨取出，放入烘箱中，在80～120℃条件下烘烤处理5～8h；用研磨器磨制成软骨粉末，过200～400目筛网，得软骨超细粉，备用；
（2）试剂制取
将固体碱试剂与二氧化硅混合置于研磨器中，研磨5～15min，得试剂；其中，固体碱试剂与二氧化硅的质量比为0.5～1︰5；
（3）提取
称量步骤（1）中得到的软骨超细粉、步骤（2）中得到的试剂按质量比1︰1～3加入研磨器中，在室温的条件下共研磨3～10min，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为5～10%的氯化钠溶液中，调节pH值至5.0～7.0，离心，得上清液；
（4）醇沉
将步骤（3）中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的70～85％，静置沉淀8～12h，得沉淀物；
（5）真空干燥
将步骤（4）中的沉淀物用脱水剂洗涤3～5 次；洗涤后的沉淀物于55～65℃下真空干燥6～12h，粉碎，得硫酸软骨素成品。
2.根据权利要求1所述的一种机械法提取硫酸软骨素的方法，其特征在于：所述的固体碱试剂为碳酸盐类、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种机械法提取硫酸软骨素的方法，其特征在于：所述的脱水剂为无水乙醇、丙酮或二者混合物，其用量为沉淀物质量的10～50%。
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