CN104447420B - 一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固化剂的生产方法，尤其是涉及一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，其特征在于：该方法如下：关闭反应釜底放料阀，启动电源，打开甲苯加料阀，依次加入甲苯和无水硫酸钠，开动搅拌机，同时缓慢加入浓硫酸；加料完毕后，升温回流；保持反应温度脱水10份‑25份，后打开甲苯回收阀，关闭回流阀，加去离子水，等甲苯回收至40份‑96份时开始降温；当料液温度降至70℃时，补加蒸甲苯时所蒸出的去离子水；当料液温度降至40℃时，取样检验，合格后放料；本发明方法独特、显著减弱了固化剂的腐蚀性，达到了3D树脂用固化剂的工艺要求，提高了璜化反应速率、能显著减少了铸件表面的渗硫缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种固化剂的生产方法，尤其是涉及一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法。
背景技术
快速成型，又称3D打印，根据打印工艺的不同，又分为许多不同的技术，分别应用于各行业。3D砂型快速打印的一般流程为：催化剂或者固化剂，预先与砂子混合，对砂子要求较高，滚筒预先在打印台上铺一层非常薄的砂子，然后喷墨头，许多喷墨头密集分布，将粘结剂呈微小液滴状分散在需要硬化的砂层上，砂子中的催化剂催化粘结剂固化，将砂子粘结起来。未喷粘结剂的砂子保持松散，仍可作为下一层的支撑面。上述一层砂子、一层粘结剂的过程不断重复，直到打印完毕，去除未固化的砂子，即得到砂型。砂型经过烘干后，即可直接浇铸，可选择刷或者不刷涂料。由于在大型铸件的打印过程有许多未解决的技术难题，在国内仅有某大型铸造厂在尝试应用3D打印铸造技术，其配套喷墨砂型打印铸造用树脂要求粘度极低，流动性好，快速硬化，打印结束后快速起模，目前国内该型树脂及其配套固化剂尚未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种方法独特、显著减弱了固化剂的腐蚀性，达到了3D树脂用固化剂的工艺要求，提高了璜化反应速率、能显著减少了铸件表面的渗硫缺陷的一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法。
本发明通过如下方式实现：
一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
Ⅰ.关闭反应釜底放料阀，启动电源，打开甲苯加料阀，依次加入甲苯100-240份和无水硫酸钠0.3-0.7份，开动搅拌机，同时缓慢加入浓硫酸30份-70份；
Ⅱ.加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流；
Ⅲ.保持反应温度在100-118℃之间，反应釜蒸汽压力控制在0.1-0.4Mpa，脱水10份-25份；
Ⅳ.脱水结束后，打开甲苯回收阀，关闭回流阀，加去离子水100-200份，通过调节补水速度来控制共沸，并使甲苯充满视镜，等甲苯回收至40份-96份时开始降温；
Ⅴ.当料液温度降至70℃时，补加蒸甲苯时所蒸出的去离子水；
Ⅵ.当料液温度降至40℃时，取样检验，合格后放料；上述原料的含量为体积份数；
所述浓硫酸的质量浓度＞98.5%，所述甲苯为石油级，所述去离子水的电导率小于5us/cm；
所述加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流时以视通有回流液为判断依据。
本发明有如下效果：
1）方法独特：本发明提供的方法为首先关闭反应釜底放料阀，启动电源，打开甲苯加料阀，加入甲苯100-240份，加入无水硫酸钠0.3-0.7份，开动搅拌机，缓慢加入浓硫酸30份-70份；加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流；保持反应温度在100—118℃之间，反应釜蒸汽压力控制在0.1—0.4Mpa。注意观察回流，保持最佳状态，脱水10份-25份；脱水结束后，打开甲苯回收阀，关闭回流阀，加去离子水100-200份，通过调节补水速度来控制共沸，并使甲苯充满视镜，等甲苯回收至40份-96份时开始降温；当料液温度降至70℃时，补加蒸甲苯时所蒸出的去离子水；当料液温度降至40℃时，取样检验，合格后放料即可。
2）显著减弱了固化剂的腐蚀性，达到了3D树脂用固化剂的工艺要求：本发明通过采用去离子水代替常规工业用自来水，去除了水中氯离子，抑制苯磺酸的水解反应，使磺酸固化剂游离硫酸含量降低至0.5%以内，实践证明，显著减弱了固化剂的腐蚀性，达到了3D树脂用固化剂的工艺要求；
3）提高了璜化反应速率：本发明通过加入无水硫酸钠作为璜化反应催化剂，提高了璜化反应速率，工艺反应时间由36小时提高至18小时。
4）能显著减少了铸件表面的渗硫缺陷：本发明提供的固化剂，将游离硫酸降低至0.5%以内，使得S元素主要以-SO3H形式存在，铁水浇铸时高温全部分解，不会残留在砂子中，显著减少了铸件表面的渗硫缺陷。
具体实施方式
实施例一：一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，该方法包括如下步骤：
Ⅰ.关闭反应釜底放料阀，启动电源，打开甲苯加料阀，加入甲苯100份时，加入无水硫酸钠0.7份，开动搅拌机，缓慢加入浓硫酸70份；
Ⅱ.加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流，以视通有回流液为判断依据；
Ⅲ.保持反应温度在100—118℃之间，反应釜蒸汽压力控制在0.1—0.4Mpa。注意观察回流，保持最佳状态，脱水10份；
Ⅳ.脱水结束后，打开甲苯回收阀，关闭回流阀，加去离子水200份，通过调节补水速度来控制共沸，并使甲苯充满视镜，等甲苯回收至40份时开始降温；
Ⅴ.当料液温度降至70℃时，补加蒸甲苯时所蒸出的去离子水；
Ⅵ.当料液温度降至40℃时，取样检验，合格后放料。
实施例二：一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，该方法包括如下步骤：
Ⅰ.关闭反应釜底放料阀，启动电源，打开甲苯加料阀，加入甲苯240份时，加入无水硫酸钠0.3份，开动搅拌机，缓慢加入浓硫酸30份；
Ⅱ.加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流，以视通有回流液为判断依据；
Ⅲ.保持反应温度在100—118℃之间，反应釜蒸汽压力控制在0.1—0.4Mpa。注意观察回流，保持最佳状态，脱水25份；
Ⅳ.脱水结束后，打开甲苯回收阀，关闭回流阀，加去离子水100份，通过调节补水速度来控制共沸，并使甲苯充满视镜，等甲苯回收至96份时开始降温；
Ⅳ.当料液温度降至70℃时，补加蒸甲苯时所蒸出的去离子水；
Ⅴ.当料液温度降至40℃时，取样检验，合格后放料。
实施例三：一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，该方法包括如下步骤：
Ⅰ.关闭反应釜底放料阀，启动电源，打开甲苯加料阀，加入甲苯180份时，加入无水硫酸钠0.5份，开动搅拌机，缓慢加入浓硫酸50份；
Ⅱ.加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流，以视通有回流液为判断依据；
Ⅲ.保持反应温度在100—118℃之间，反应釜蒸汽压力控制在0.1—0.4Mpa。注意观察回流，保持最佳状态，脱水20份；
Ⅳ.脱水结束后，打开甲苯回收阀，关闭回流阀，加去离子水160份，通过调节补水速度来控制共沸，并使甲苯充满视镜，等甲苯回收至72份时开始降温；
Ⅴ.当料液温度降至70℃时，补加蒸甲苯时所蒸出的去离子水；
Ⅵ.当料液温度降至40℃时，取样检验，合格后放料。
上述原料的含量为体积份数。
上述浓硫酸的质量浓度＞98.5%，所述甲苯为石油级，所述去离子水的电导率小于5us/cm。
Claims (3)
1.一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
Ⅰ.关闭反应釜底放料阀，启动电源，打开甲苯加料阀，依次加入甲苯100-240份和无水硫酸钠0.3-0.7份，开动搅拌机，同时缓慢加入浓硫酸30份-70份；
Ⅱ.加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流；
Ⅲ.保持反应温度在100-118℃之间，反应釜蒸汽压力控制在0.1-0.4Mpa，脱水10份-25份；
Ⅳ.脱水结束后，打开甲苯回收阀，关闭回流阀，加去离子水100-200份，通过调节补水速度来控制共沸，并使甲苯充满视镜，等甲苯回收至40份-96份时开始降温；
Ⅴ.当料液温度降至70℃时，补加蒸甲苯时所蒸出的去离子水；
Ⅵ.当料液温度降至40℃时，取样检验，合格后放料；上述原料的含量为体积份数。
2.如权利要求1所述的一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，其特征在于：
所述浓硫酸的质量浓度＞98.5%，所述甲苯为石油级，所述去离子水的电导率小于5us/cm。
3.如权利要求1所述的一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法，其特征在于：
所述加料完毕后，打开蒸气阀，升温回流时以视通有回流液为判断依据。
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