CN104447343A - 一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，物料进入邻位精馏塔中精馏，产品气相由邻位精馏塔顶进入冷凝器中冷凝，未冷凝的产品气相进入再冷器冷却，冷却后的产品连同冷凝器冷凝下来的产品进入回流罐；再冷器中未冷凝的微量气相经真空缓冲罐进入真空集气系统排出；回流罐的物料通过回流泵部分进入邻位精馏塔中回流，部分作为产品降温后进入产品储罐；进入产品储罐前产品在软水预热器中降温，并预热软水，预热后的软水进入蒸汽汽包；蒸汽汽包的饱和水进入冷凝器中作为冷媒介质使用，产生的饱和水蒸汽返回蒸汽汽包，经气液分离后进入蒸汽管网。本发明方法工艺简单，能有效利用产品降温放出的潜热生产蒸汽，降低了成本，节能环保。
Description
技术领域：
本发明属于硝基甲苯生产技术领域，涉及一种硝基甲苯分离过程的工艺，特别是涉及一种邻硝基甲苯在分离过程中副产蒸汽的方法。
背景技术：
邻硝基甲苯(O-NT)是一种黄色液体，属于一硝基产品，是一种重要的化工中间体，它在工业、农业、医药卫生等各方面都有非常广泛的用途，O-NT可以用来合成生产异腈酸酯与三甲基甲苯(TNT)；也可以还原加氢制成邻甲苯胺，邻甲苯胺是农药杀虫剂的重要中间体；还可以氧化制成邻硝基甲醛，邻硝基甲醛是合成药物的重要中间体等。
现有的硝基苯生产工艺中主要包括硝化分离，洗涤分离，精馏分离三种工序。甲苯、硝酸、浓硫酸等混酸在硝化机内进行硝化反应，反应后的废酸及硝化物提升至顶部的分离器，分离后再依次进入两台硝化机中进行进一步硝化。硝化后分离得到的硝化液，经缓冲槽、加压泵送至硝化相分离器进行分离。分离出的废酸送入废酸处理工序进行处理，硝化物则送至洗涤工序。硝化反应中产生的硝烟送往废酸处理硝烟吸收工序。含酸硝化物依次进入洗涤机与碱液进行脱酚处理，分离器中分离出硝基物，使硝基物呈中性，被洗净的硝化物进入硝化物缓冲槽，经硝化物压送泵送入混硝相分离器。混硝相分离器分离出的混硝进入精馏工序，混硝依次进入干燥塔脱除甲苯和水等轻组分、脱焦塔脱除二硝基甲苯等重组分、对塔塔釜得到对硝基甲苯、邻塔塔顶得到邻硝基甲苯、最后进入间塔塔顶得到间硝产品，塔釜物料返回脱焦塔。
在分离邻硝基甲苯的过程中，物料以一定的流量，温度进入邻位精馏塔。物料主要含有邻硝基甲苯和间硝基甲苯，在精馏塔的塔顶分离出邻硝基甲苯，间硝基甲苯留在塔釜，进入间塔进行下一步精馏。传统的邻位精馏工艺中塔顶气相的冷凝直接采用循环水，既耗费了大量的公用工程费用，又浪费了塔顶蒸汽的能量。精馏塔塔顶汽相一般冷凝到饱和，一部分回流，另一部分作为产品采出。此时产品温度较高，易散发刺激性气味，不利于环保。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，寻求一种既能达到产品工艺要求，保护环境，又能实现连续产蒸汽以供其他工段使用的邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法。本发明方法实现了节能要求，既节约了循环水的消耗，又降低了成本。
工业生产硝基甲苯的流程为甲苯、混酸经硝化和洗涤工序后，合格的混硝包括少量甲苯，二硝基甲苯和邻、间、对位硝基甲苯，依次进入不同的精馏塔进行精馏工序，先分离出甲苯和二硝基甲苯后再依次分离出对、邻、间三种硝基甲苯产品。
在邻硝基甲苯精馏过程中，有两股物流的热量可以利用，一股是来自邻塔塔顶的汽相，为了满足回流要求和产品的温度要求，需要放出部分热量来冷凝降温。另外一股是进产品储罐之前对产品的进一步降温。由于邻塔塔顶的汽相温度较高，可以用来发生蒸汽。而产品进一步降温放出的热量可以作为发生蒸汽的水的预热。
为了实现上述目的，本发明的一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，所用装置包括邻位精馏塔、冷凝器、再冷器、软水预热器、蒸汽汽包、真空缓冲罐、产品储罐、回流罐、回流泵、蒸汽管网、真空集气系统；其工艺流程为：
物料先进入邻位精馏塔中精馏，精馏后邻硝基甲苯产品气相由邻位精馏塔的塔顶进入冷凝器中，作为热媒进行降温冷凝，未冷凝的产品气相进入再冷器中进一步冷却，冷却后的产品连同冷凝器冷凝下来的产品进入回流罐；再冷器中未冷凝的微量气相先经真空缓冲罐后进入真空集气系统排出；回流罐的物料通过回流泵一部分进入邻位精馏塔中回流，一部分作为产品降温后进入产品储罐；进入产品储罐前产品在软水预热器中降温，同时预热软水，预热后的软水进入蒸汽汽包；蒸汽汽包的饱和水进入冷凝器中作为冷媒介质使用，产生的饱和水蒸汽返回蒸汽汽包中，经气液分离后进入蒸汽管网。
所述精馏塔进料温度控制在120-140℃，邻位精馏塔塔顶压力控制在4-15kPa，塔釜温度控制在158-178℃；
所述冷凝器采用立式或卧式热虹吸换热器；气相物料走管程，发生蒸汽的水走壳程，冷凝器出口温度控制在120-140℃，冷凝器的换热面积在80-220m2，冷凝器中的冷媒是来自绝对压力0.05-1Mpa下蒸汽汽包中的水，温度控制在100-130℃，这部分水吸收气相产品放出的潜热后变为饱和蒸汽和水混合物，进入到蒸汽汽包中，经气液分离后进入蒸汽管网，蒸汽汽包的容积在0.75-3m3；
在冷凝器与蒸汽汽包之间采用热虹吸式循环，来自软水预热器预热后的软水与蒸汽汽包下部出口的饱和水混合后进入冷凝器中，产生的蒸汽由冷凝器上部出口进入到蒸汽汽包中，蒸汽汽包为立式或卧式，顶部有丝网除沫器，经气液分离后，蒸汽由蒸汽汽包的上部到蒸汽管网，分离下来的饱和水进入冷凝器循环；
冷凝器中未冷凝的气相出口进入再冷器中进一步冷凝，进入再冷器的未冷凝下来的产品气相的量控制在质量分数为1％-10％，再冷后的液相产品温度在20-60℃，再冷器的换热面积在15-40m2。考虑到循环水的结垢和物料冷却，在再冷器中物料走壳程，循环水走管程，再冷器未冷凝的微量气相经真空缓冲罐后进入真空集气系统；
所述的真空缓冲罐容积在0.1m3-3m3，尾气温度在10-20℃，微量尾气在真空缓冲罐中，一方面使尾气进行了气液分离，一方面维持系统的真空压力稳定。
通过冷凝器冷凝下来的液相和再冷器的出口液相进入回流罐，通过回流泵一部分回流，一部分作为产品采出；
作为产品采出的液相在进入产品储罐之前，要先经过降温处理，以便于更好地存储和减少对环境影响。降温过程是通过一个卧式U型管式软水预热器。由于软水的温度一般为常温，换热温升较高，因此软水走管程。软水预热器的换热面积在2.5-13m2，冷媒是要进入汽包下部与之混合的软水，使常温下的软水升高到40-70℃，同时产品降温到30-60℃后进入产品储罐。
本发明方法与现有的工艺相比，其工艺简单，可以有效地利用产品降温放出的潜热生产蒸汽，降低了成本，减少了对环境的污染，达到了节能的目的。
附图说明：
图1为邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明方法做进一步阐述。
邻硝基甲苯生产工艺为：甲苯和混硝在硝化机中硝化反应后进入分离过程，分离出废酸等，再进入洗涤过程，得到合格的混硝，先后通过干燥塔去除甲苯和水，脱焦塔去除中组分后依次通过填料塔精馏先后得到对硝基甲苯、邻硝基甲苯和间硝基甲苯。
实施例1、
如附图1所示，本发明方法所用装置包括邻位精馏塔1；冷凝器2；再冷器3；软水预热器4；蒸汽汽包5；真空缓冲罐6；产品储罐7；回流罐8；回流泵9；蒸汽管网10；真空集气系统11。
分离出对位硝基产品后的物料，主要含有邻硝基甲苯和间硝基甲苯，以流量2000kg/h，温度125℃，进入邻位精馏塔1中精馏，精馏后邻硝基甲苯产品气相由邻位精馏塔1的塔顶进入冷凝器2中，作为热媒进行降温冷凝，未冷的产品气相进入再冷器3中进一步冷却，冷却后的产品，连同冷凝器2冷凝下来的产品进入回流罐8；再冷器3中未冷凝的微量气相先经真空缓冲罐6后进入真空集气系统11排出；回流罐的物料通过回流泵9一部分进入邻位精馏塔1中回流，一部分作为产品降温后进入产品储罐7；进入产品储罐7前产品在软水预热器4中降温，同时预热软水，预热后的软水进入蒸汽汽包5；蒸汽汽包5的饱和水进入冷凝器2中作为冷媒介质使用，产生的饱和水蒸汽返回蒸汽汽包5中，经气液分离后进入蒸汽管网10。
邻位精馏塔1塔顶压力为10kPa，塔釜温度为170℃。经塔精馏后，在塔釜主要是间硝基甲苯，塔顶主要为邻硝基甲苯。
产品气相温度为140℃，流量为7000kg/h。冷凝器2采用单管程立式结构，换热面积为180m2。通过冷凝器2冷凝下来的液相产品，在冷凝器2下部的液相出口流出，一部分通过泵回流进入到邻位精馏塔1中，一部分作为产品采出。液相出口处温度为130℃。
冷凝器2中的冷媒是绝对压力0.3Mpa下的125℃的水，这部分水吸收气相产品放出的潜热后变为133℃下的饱和蒸汽，进入到蒸汽汽包5中，经气液分离后进入蒸汽管网10。蒸汽汽包5的体积为2.5m3。
在冷凝器2与蒸汽汽包5之间采用热虹吸式循环。来自软水预热器4预热后的软水与蒸汽汽包5下部出口的饱和水混合后进入冷凝器2中，产生的蒸汽由冷凝器2的上部出口进入到蒸汽汽包5中，蒸汽汽包5顶部有丝网除沫器，经气液分离后，蒸汽由蒸汽汽包5的上部到蒸汽管网10，分离下来的饱和水再进入冷凝器2循环。
未被冷凝下来的少量产品通过冷凝器2下方气相出口进入再冷器3中进一步冷凝，再冷器3采用卧式四管程形式，换热面积为35m2，由冷凝器2靠重力作用进入再冷器3中，上进下出。进入再冷器3的未冷凝下来的产品气相的量为150kg/h，再冷后的液相产品温度为55℃，与之前冷凝器2中冷凝下来的液相混合后进入回流罐8，一部分通过回流泵9回流，一部分作为产品采出。再冷器3中未冷凝的微量气相先经真空缓冲罐6后进入真空集气系统11排出，真空缓冲罐6的容积为0.5m3。
作为产品采出的液相在进入产品储罐7之前，要先经过降温处理。降温过程是通过一个卧式U型管式软水预热器4，面积为6m2，冷媒是要补充到汽包的软水。经过换热后，使常温下的软水升高到60℃，同时产品降温到30℃。降温后的产品进入产品储罐7。
Claims (7)
1.一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，其特征在于所用装置包括邻位精馏塔、冷凝器、再冷器、软水预热器、蒸汽汽包、真空缓冲罐、产品储罐、回流罐、回流泵、蒸汽管网、真空集气系统；其工艺流程为：物料先进入邻位精馏塔中精馏，精馏后邻硝基甲苯产品气相由邻位精馏塔的塔顶进入冷凝器中，作为热媒进行降温冷凝，未冷凝的产品气相进入再冷器中进一步冷却，冷却后的产品连同冷凝器冷凝下来的产品进入回流罐；再冷器中未冷凝的微量气相先经真空缓冲罐后进入真空集气系统排出；回流罐的物料通过回流泵一部分进入邻位精馏塔中回流，一部分作为产品降温后进入产品储罐；进入产品储罐前产品在软水预热器中降温，同时预热软水，预热后的软水进入蒸汽汽包；蒸汽汽包的饱和水进入冷凝器中作为冷媒介质使用，产生的饱和水蒸汽返回蒸汽汽包中，经气液分离后进入蒸汽管网。
2.根据权利要求1所述的一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，其特征在于精馏塔进料温度控制在120-140℃，邻位精馏塔塔顶压力控制在4-15kPa，塔釜温度控制在158-178℃。
3.根据权利要求1所述的一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，其特征在于冷凝器采用立式或卧式热虹吸换热器；气相物料走管程，发生蒸汽的水走壳程，冷凝器出口温度控制在120-140℃，冷凝器的换热面积在80-220m2，冷凝器中的冷媒是来自绝对压力0.05-1Mpa下蒸汽汽包中的水，温度控制在100-130℃，这部分水吸收气相产品放出的潜热后变为饱和蒸汽和水混合物，进入到蒸汽汽包中，经气液分离后进入蒸汽管网，蒸汽汽包的容积在0.75-3m3。
4.根据权利要求1所述的一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，其特征在于在冷凝器与蒸汽汽包之间采用热虹吸式循环，来自软水预热器预热后的软水与蒸汽汽包下部出口的饱和水混合后进入冷凝器中，产生的蒸汽由冷凝器上部出口进入到蒸汽汽包中，蒸汽汽包为立式或卧式，顶部有丝网除沫器，经气液分离后，蒸汽由蒸汽汽包的上部到蒸汽管网，分离下来的饱和水进入冷凝器循环。
5.根据权利要求1所述的一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，其特征在于冷凝器中未冷凝的气相出口进入再冷器中进一步冷凝，进入再冷器的未冷凝下来的产品气相的量控制在质量分数为1％-10％，再冷后的液相产品温度在20-60℃，再冷器的换热面积在15-40m2；在再冷器中物料走壳程，循环水走管程。
6.根据权利要求1所述的一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，其特征在于微量尾气在真空缓冲罐中，一方面使尾气进行了气液分离，一方面维持的系统的真空压力稳定，真空缓冲罐的容积大小控制在0.1-3m3。
7.根据权利要求1所述的一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法，其特征在于作为产品采出的液相在进入产品储罐之前，要先经过降温处理，降温过程是通过卧式U型管式软水预热器，软水走管程，软水预热器的换热面积在2.5-13m2，冷媒是要进入汽包下部与之混合的软水，使常温下的软水升高到40-70℃，同时产品降温到30-60℃后进入产品储罐。
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