CN101885657A - 从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法，采用直链奇数正构烷烃单体制备的蒸馏殘液经过提纯制备直链对称性偶数正构烷烃，使用强氧化物(如浓硫酸、酸性高锰酸钾等)对反应物中不饱和有机物及醇类杂质进行氧化作用，达到除杂作用，并通过固体吸附剂(如活性炭、活性白土、分子筛等)的吸附作用，进行除杂，并进行重结晶而生产出适用于各种实验所需的化学试剂，整个工艺简单，环保科学。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，涉及一种从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法。
背景技术
正构烷烃作为环保液体燃料组合物关键组分之一，及柴油低温改进剂的组分之一正在得到广泛应用。但是由于正构烷烃的来源不一，导致其各类正构烷烃的组成不同，从而使产品在组成上有不同程度上的差异，因而急需一些特殊的正构烷烃单体调整配方以使其质量能够得到最大保证；同时正构烷烃单体在地质、原油及大气颗粒物中有机物等分析领域中，正在得到越来越广泛的应用。
对称性直链偶数正构烷烃的制备方法经过国内外资料调查，归纳起来有以下几种：1.采用分子筛或尿素脱蜡法制备正构烃烷的混合物，再进行分段冷冻分离对称性直链偶数正构烷烃单体的方法，典型工艺有VOP公司的Molex工艺以及我国自行开发的IUDW工艺；2.采用伍尔兹反应制备对称性偶数正构烷烃的方法，如Arthur I.Vogel：“A textbook of Practial organicChemistry”，4th ed.，London，324，1978；3.采用碘代烷还原方法制备对称性偶数正构烷，如AHBlatt：”Organic Syntheses”，Coll，Vol.II，lst ed.，Queen′s College，Flushing，N.Y.，320，1955。在以上三种方法中，第一种方法工艺条件复杂，对某些设备结构和材质要求高，只适于大规模石化产业生产；其他两种方法适合对称性偶数正构烷烃制备，但存在原料供应问题、成本高等缺陷。
鉴于以上情况，寻找一种简单易操作且成本低廉的直链对称性偶数正构烷烃制备及提纯方法，为科研工作者重视。目前经文献检索，没有发现与本发明相同的报道，
发明内容
本发明的目的是克服现有技术及设备原料供应的不足之处，提供一种从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法。
本发明采取的技术方案是：
一种从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法，步骤是：
(1)将直链奇数正构烷烃单体的蒸馏殘液加入浓硫酸搅拌洗涤1小时，分出有机相，重复进行直至有机相呈无色或浅黄色，将该有机相水洗数次至中性，用无水硫酸镁干燥；
(2)将上述经过酸洗的直链奇数正构烷烃单体蒸馏殘液在吸附柱吸附后，与溶剂加热混合，冷却，过滤收集固体，自然通风干燥，重复进行重结晶三次；
(3)将重结晶后的对称性直链偶数正构烷烃加热熔化加入活性炭，70℃保温脱色1小时，自然过滤得到对称性直链偶数正构烷烃产品。
而且，所述吸附柱中吸附剂为活性炭、活性白土或4A0分子筛，吸附温度为50℃--100℃。
而且，所述重结晶所用溶剂为苯、甲苯、石油醚或环己烷，其中溶质∶溶剂＝0.5-2.5。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明采用直链奇数正构烷烃单体制备的蒸馏殘液经过提纯制备直链对称性偶数正构烷烃，使用强氧化物(如浓硫酸、酸性高锰酸钾等)对反应物中不饱和有机物及醇类杂质进行氧化作用，达到除杂作用，并通过固体吸附剂(如活性炭、活性白土、分子筛等)的吸附作用，进行除杂，并进行重结晶而生产出适用于各种实验所需的化学试剂，整个工艺简单，环保科学。
2、本发明所提供的直链对称性偶数正构烷烃单体的制备方法，尤其重要的是采用废液回收的方法有效地提纯直链对称性偶数正构烷烃单体，为今后大气原油及地质分析所需直链奇数正构烷烃标准样品的研制提供了有效的原料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术内容做进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种从正十五烷的蒸馏殘液中回收对称性直链偶数正构烷烃的制备方法，步骤是：
(1)将正十五烷的蒸馏殘液5kg加入浓硫酸0.4kg搅拌洗涤1小时，分出有机相，重复进行直至有机相呈无色或浅黄色，将该有机相水洗数次至中性，用无水硫酸镁干燥；
(2)将上述经过酸洗的正十五烷蒸馏殘液通过装有活性炭的吸附柱吸附后，与苯3kg加热混合，冷却，过滤收集固体，自然通风干燥，重复进行重结晶三次；
(3)将重结晶后的正二十烷2kg加热熔化，加入活性炭0.1kg，70℃保温脱色1小时，自然过滤即得到正二十烷产品。
实施例2：
一种从正十七烷的蒸馏殘液中回收对称性直链偶数正构烷烃的制备方法，步骤是：
(1)将正十七烷的蒸馏殘液5kg加入浓硫酸0.4kg搅拌洗涤1小时，分出有机相，重复进行直至有机相呈无色或浅黄色，将该有机相水洗数次至中性，用无水硫酸镁干燥；
(2)将上述经过酸洗的正十七烷蒸馏殘液通过装有活性白土的吸附柱吸附后，与苯3kg加热混合，冷却，过滤收集固体，自然通风干燥，重复进行重结晶三次；
(3)将重结晶后正二十四烷2kg加热熔化并加入活性炭0.1kg，70℃保温脱色1小时，自然过滤得到正二十四烷产品。
实施例3：
一种从正二十五烷的蒸馏殘液中回收对称性直链偶数正构烷烃的制备方法，步骤是：
(1)将正二十五烷的蒸馏殘液5kg加入浓硫酸0.4kg搅拌洗涤1小时，分出有机相，重复进行直至有机相呈无色或浅黄色，将该有机相水洗数次至中性，用无水硫酸镁干燥；
(2)将上述经过酸洗的正二十五烷蒸馏殘液通过装有4A0分子筛的吸附柱吸附后，与苯3kg加热混合，冷却，过滤收集固体，自然通风干燥。重复进行重结晶三次；
(3)将重结晶后的正三十六烷2kg加热熔化加入活性炭0.1kg，70℃保温脱色1小时，自然过滤得到正三十六烷产品。
上述三个实施例的产品纯度可达95～98％，产品收率40％。
1、本发明中重结晶所用溶剂允许是苯.甲苯.石油醚及环己烷等。溶质∶溶剂＝0.5--2.5。
2、本发明中水洗，酸洗温度允许50℃--100℃。
3、本发明中吸附柱中吸附剂允许活性炭，活性白土，4A0分子筛等。吸附温度允许50℃--100℃。
Claims (3)
1.一种从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法，其特征在于：步骤是：
(1)将直链奇数正构烷烃单体的蒸馏殘液加入浓硫酸搅拌洗涤1小时，分出有机相，重复进行直至有机相呈无色或浅黄色，将该有机相水洗数次至中性，用无水硫酸镁干燥；
(2)将上述经过酸洗的直链奇数正构烷烃单体蒸馏殘液在吸附柱吸附后，与溶剂加热混合，冷却，过滤收集固体，自然通风干燥，重复进行重结晶三次；
(3)将重结晶后的对称性直链偶数正构烷烃加热熔化加入活性炭，70℃保温脱色1小时，自然过滤得到对称性直链偶数正构烷烃产品。
2.根据权利要求1所述的从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法，其特征在于：所述吸附柱中吸附剂为活性炭、活性白土或4A0分子筛，吸附温度为50℃--100℃。
3.根据权利要求1所述的从废液中回收对称性直链偶数正构烷烃的方法，其特征在于：所述重结晶所用溶剂为苯、甲苯、石油醚或环己烷，其中溶质∶溶剂＝0.5-2.5。
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