CN104446466A - 高品质微波陶瓷材料及其介质谐振器的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高品质微波陶瓷材料及其制备方法，该微波陶瓷材料由ZnO、CoO、TiO₂、Na₂O、SiO₂、BaO、MnO₂、Cr₂O₃、ZrO₂、CaO、La₂O₃、SrO、Sm₂O₃、MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃、Nb₂O₅、MoO₃和CdO按优选比例制成。本发明所述的高品质微波陶瓷材料，各组分配比科学合理，所制备得到的微波陶瓷材料性能优，稳定性好。本发明所述的微波陶瓷介质谐振器的制备方法，可操作性强，工艺设计合理，尤其是通过大量实验筛选出最佳的和成方法，成型方法，烧成温度、烧成时间、烘干等工艺，能够制备得到性能优、使用寿命长、能满足高标准要求，适用范围广泛的微波陶瓷介质谐振器。

Description

高品质微波陶瓷材料及其介质谐振器的制备方法

技术领域

本发明设计一种陶瓷材料，具体涉及一种具有高品质性能的微波陶瓷材料及其介质谐振器的制备方法。

背景技术

在现代通信技术中，微波通信占用十分重要的地位，它在军事和民用两方面都有广泛的应用，如雷达，卫星导航，卫星通讯，移动通信以及无线网络等方面。微波陶瓷材料及元器件是微波通信中重要的组成部分，它可以提高通讯设备的性能并可使元器件以至整机的小型化，但是现有技术中的微波陶瓷材料性能欠佳，不能满足高要求的标准。

因此，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发新型的高性能微波陶瓷材料以及元器件是当今发达国家十分关注的研究方向。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种组分配比科学合理，性能优异，品质高的高性能微波陶瓷材料，本发明另一个目的是提供高性能微波陶瓷元器件的制备方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：

一种高品质微波陶瓷材料，它由下列重量份数的原料制成：

以上为金属周期表中元素，如：La为镧元素，Sm为钐元素，Nb是铌元素，Cd是镉元素，Mo为钼元素，Sr为锶元素。

作为优选方案，以上所述的高品质微波陶瓷材料，它由下列重量份数的原料制成：

以上所述的原料组成，为金属周期表中元素，如：La为镧元素，Sm为钐元素，Nb是铌元素，Cd是镉元素，Mo为钼元素，Sr为锶元素。

作为优选方案，以上所述的高品质微波陶瓷材料，所述的高品质微波陶瓷材料的性能参数为：εr＝28～32±1.0，Qo*f＝70000～80000(该数值为Q值×fo(谐振频率的数值)，τf＝0±3ppm/C，-45℃～+105℃。

本发明所述的高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其包括以下步骤：

(1)按重量份数的取各原料，混合均匀，放入球磨机内混合(加磨球)，混合时间一般为10～12小时，完成后出料装匣钵在窑炉内进行合成处理，一般温度为1150～1250度，保温时间3～5小时，完成合成后出料再进行研磨(磨细处理)，磨细后的粉料加粘结剂(采用常规的化学合成或半合成物粘结剂)和水制成浆料，输送到喷雾造粒机进行造粒处理。喷雾造粒机完成水份蒸发后形成并形成颗粒状粉料，用于自动成型机的成型压制。

(2)成型：自动成型机将粉料填充至模具内进行压制成型。

(3)烧成：压制成型后的瓷件毛坯可进行烧结工艺，烧制温度在1400～1500度，烧制时间为3～10小时；

(4)磨加工：烧成后研磨到100到400目；然后用纯水进行超声波清洗，清洗干净后，在60～80℃下烘干，烘干时间为30～90分钟，烘干后组装得到介质谐振器。

作为优选方案，以上所述的高品质微波陶瓷材料的制备方法，制备得到的高品质微波陶瓷材料为实心圆柱状介质谐振器，实心圆柱状介质谐振器外径为5～20mm，高度为2～8mm。当使用频率为3GHz时，测定得到的性能参数为：fo＝2.7GHz±0.05，Qo＝14000～20000，τf＝0±4ppm/℃(-45℃～105℃)。

作为优选方案，以上所述的高品质微波陶瓷材料的制备方法，制备得到的高品质微波陶瓷材料为具有中心孔的圆柱状介质谐振器，具有中心孔的圆柱状介质谐振器的外径为10～100mm，高度为5～50mm，内径为3～20mm。当使用频率为1.8GHz时，测定得到的性能参数为：fo(谐振频率)＝1.8GHz±0.05，Qo(品质因数)＝14000～20000,τf(频率温度系数)＝0±3ppm/℃(-45℃～95℃)，

作为优选方案，以上所述的高品质微波陶瓷材料的制备方法，制备得到的高品质微波陶瓷材料为长柱管状圆柱状介质谐振器，长柱管状圆柱状介质谐振器的外径为10～20mm，高度为20～40mm，内径为3～8mm。当使用频率在2.0GHz时，测定得到的性能参数为：fo＝2.0GHz±0.05，Qo＝9500～14000，τf＝0±5ppm/℃(-45℃～95℃)。

一、原料配方筛选

本发明选用不同组份的原料进行了大量实验筛选，结果表明，采用本发明上述提供的由ZnO、CoO、TiO₂、Na₂O、SiO₂、BaO、MnO₂、Cr₂O₃、ZrO₂、CaO、La₂O₃、SrO、Sm₂O₃、MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃、Nb₂O₅、MoO₃和CdO按优选比例混合制备得到的微波陶瓷材料具有优异的谐振频率、品质因数和频率温度系数。

本发明采用BaO、ZnO、CoO、MgO、Nb₂O₅、Al₂O₃等原料，可以实现er:30±1的高性能微波陶瓷材料，相比目前er:27～29的Ta₂O₅系统，具有烧成温度低且成本低廉的优势，便于大批量生产，尤其可很好的用于未来5G，6G无线通讯领域。同时本发明高品质微波陶瓷材料制备得到的介质谐振器，系统性能优异，且成本仅为Ta₂O₅系统的1/5～1/7，具有很好的应用前景。

二、制备方法中，和成方法，成型方法和烧成温度和烧成时间的筛选

本发明制备过程中，和成方法，成型方法和烧成的温度和时间直接影响产物的性能，本发明通过大量实验筛选不同的和成方法，成型方法，并选取不同的烧成温度和烧成时间得到的微波材料，进行性能检测比较，实验结果表明，采用本发明优选的和成方法，成型方法，烧成温度为和烧成时间制备得到的微波材料的性能最佳。

有益效果：本发明提供的高品质微波陶瓷材料及其制备方法与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明所述的高品质微波陶瓷材料，经过大量实验研究表明，各组分配比科学合理，所制备得到的微波陶瓷材料性能稳定，品质好，稳定性好。

2、本发明所述的微波陶瓷介质谐振器的制备方法，可操作性强，工艺设计合理，尤其是通过大量实验筛选出优选的和成方法，成型方法，烧成温度、烧成时间、烘干等工艺，能够制备得到性能优、使用寿命长、能满足高标准要求，适用范围广泛的各种微波陶瓷介质谐振器。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1

1、高品质微波陶瓷材料，它由下列重量份数的原料制成：

2、高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其包括以下步骤：

(1)取1所述的重量份数的各原料，混合均匀，放入球磨机内混合(加磨球)，混合时间一般为10小时，完成后出料装匣钵在窑炉内进行预烧合成处理，预烧温度为1250度，保温时间3小时，完成合成后出料再进行研磨(磨细处理)，磨细后的粉料加粘结剂和水制成浆料，输送到喷雾造粒机进行造粒处理。

喷雾造粒机完成水份蒸发后形成并形成颗粒状粉料，用于自动成型机的成型压制。

(2)成型：自动成型机将粉料填充至模具内进行压制成型。

(3)烧成：压制成型后的瓷件毛坯可进行烧结工艺，烧制温度在1500度，烧制时间为3小时；

(4)磨加工：烧成后研磨到100目；然后用纯水进行超声波清洗，清洗干净后，在60℃下烘干，烘干时间为30分钟，烘干后组装得到实心圆柱状介质谐振器，实心圆柱状介质谐振器外径为20mm，高度为8mm。当使用频率为3GHz时，测定得到的性能参数为：fo＝2.7GHz±0.05，Qo＝14000～20000，τf＝0±4ppm/℃(-45℃～105℃)。

实施例2

高品质微波陶瓷材料，它由下列重量份数的原料制成：

2、高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其包括以下步骤：

(1)取1所述的重量份数的各原料，混合均匀，放入球磨机内混合(加磨球)，混合时间为10小时，完成后出料装匣钵在窑炉内进行预烧合成处理，预烧温度为1150度，保温时间5小时，完成合成后出料再进行研磨(磨细处理)，磨细后的粉料加粘结剂和水制成浆料，输送到喷雾造粒机进行造粒处理。

喷雾造粒机完成水份蒸发后形成并形成颗粒状粉料，用于自动成型机的成型压制。

(2)成型：自动成型机将粉料填充至模具内进行压制成型。

(3)烧成：压制成型后的瓷件毛坯可进行烧结工艺，烧制温度在1500度，烧制时间为10小时；

(4)磨加工：烧成后研磨到400目；然后用纯水进行超声波清洗，清洗干净后，在80℃下烘干，烘干时间为90分钟，烘干后组装得到到具有中心孔的圆柱状介质谐振器，具有中心孔的圆柱状介质谐振器的外径为100mm，高度为50mm，内径为20mm。当使用频率为1.8GHz时，测定得到的性能参数为：fo＝1.8GHz±0.05，Qo＝14000～20000,τf＝0±3ppm/℃(-45℃～95℃)。

实施例3

1、高品质微波陶瓷材料，它由下列重量份数的原料制成：

2、高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其包括以下步骤：

(1)取1所述的重量份数的各原料，混合均匀，放入球磨机内混合(加磨球)，混合时间一般为10小时，完成后出料装匣钵在窑炉内进行预烧合成处理，预烧温度为1200度，保温时间4小时，完成合成后出料再进行研磨(磨细处理)，磨细后的粉料加粘结剂和水制成浆料，输送到喷雾造粒机进行造粒处理。喷雾造粒机完成水份蒸发后形成并形成颗粒状粉料，用于自动成型机的成型压制。

(2)成型：自动成型机将粉料填充至模具内进行压制成型。

(3)烧成：压制成型后的瓷件毛坯可进行烧结工艺，烧制温度在1450度，烧制时间为6小时；

(4)磨加工：烧成后研磨到200目；然后用纯水进行超声波清洗，清洗干净后，在70℃下烘干，烘干时间为60分钟，烘干后组装得到长柱管状圆柱状介质谐振器，长柱管状圆柱状介质谐振器的外径为20mm，高度为40mm，内径为8mm。当使用频率在2.0GHz时，测定得到的性能参数为：fo＝2.0GHz±0.05，Qo＝9500～14000，τf＝0±5ppm/℃(-45℃～95℃)。

本发明提供的优选重量份数的优选原料制备得到微波陶瓷材料，性能优异，稳定性能好，制备得到的微波陶瓷材料制备介质谐振器使用寿命长，使用频率宽，应用范围广泛。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高品质微波陶瓷材料，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：

2.根据权利要求1所述的高品质微波陶瓷材料，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：

3.高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按权利要求1或2所述重量份数取各原料，放入球磨机内混合，磨球，混合时间为10～12小时，完成后出料装匣钵在窑炉内进行预烧合成处理，预烧合成温度为1150～1250度，保温时间3～5小时，预烧合成后出料再进行研磨，磨细后的粉料加粘结剂和水制成浆料，输送到喷雾造粒机进行造粒处理；

(2)成型：将粉料填充至自动成型机模具内进行压制成型；

(3)烧成：压制成型后的瓷件毛坯可进行烧结工艺，烧制温度在1400～1500度，烧制时间为3～10小时；

(4)磨加工：烧成后研磨到100到400目；然后用纯水进行超声波清洗，清洗干净后，在60～80℃下烘干，烘干时间为30～90分钟，烘干后组装得到介质谐振器。

4.根据权利要求3所述的高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其特征在于，制备得到的高品质微波陶瓷材料为实心圆柱状介质谐振器，实心圆柱状介质谐振器外径为5～20mm，高度为2～8mm。

5.根据权利要求3所述的高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其特征在于，制备得到的高品质微波陶瓷材料为具有中心孔的圆柱状介质谐振器，具有中心孔的圆柱状介质谐振器的外径为10～100mm，高度为5～50mm，内径为3～20mm。

6.根据权利要求3所述的高品质微波陶瓷材料制备介质谐振器的方法，其特征在于，制备得到的高品质微波陶瓷材料为长柱管状圆柱状介质谐振器，长柱管状圆柱状介质谐振器的外径为10～20mm，高度为20～40mm，内径为3～8mm。