CN104446423A - 一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁铁氧体材料领域，具体公开一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料及其制备方法，所述高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料包括以摩尔百分含量计算的如下主要成分：Fe2O353～54mol%、MnO37.5～38.5mol%和ZnO8～10mol％。本发明还提供了一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的制备方法，在隧道窑的烧结中采用了二次还原烧结法，使这种磁芯的密度达到4.9g/cm3。通过上述方式，本发明能够提高锰锌铁氧体磁芯的叠加和电感，提高变压器的工作效率，降低生产成本，更有利于变压器的小型化和高效化。

Description

一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料领域，具体涉及一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料及其制备方法。
背景技术
随着电子变压器的不断发展，要求电子变压器轻量、高效、节能日趋明显，作为生产加工锰锌铁氧体磁心的厂家，提出了更高的要求，原来的高BS低功耗SJ1.8K(相当于TDKHV22)，已不能满足电源变压器的叠加要求，其叠加测试数据如下表1。
表一
针对市面上高Bs90材料的常温磁导率偏低，也不能满足其电源变压器叠加电感的要求。
综上所述，原来的SJ1.8K锰锌铁氧体磁芯及市面上90锰锌铁氧体磁心已不能满足要求。常温电感低，叠加低，需进一步提高锰锌铁氧体磁芯的叠加和电感。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料及其制备方法，提高了锰锌铁氧体磁芯的叠加和电感，提高了变压器的工作效率，降低了生产成本，更有利于变压器的小型化和高效化。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，所述高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料包括以摩尔百分含量计算的如下主要成分：Fe2O3 53～54mol%、MnO 37.5～38.5mol%和ZnO 8～10mol％。
在本发明一个较佳实施例中，所述高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料进一步包括以摩尔百分含量计算的如下添加剂：Co2O3 0.1～0.2mol%和TiO2 0.08～0.12mol%。
在本发明一个较佳实施例中，所述添加剂进一步包括以摩尔百分含量计算的如下成分：CaCO3 0.04～0.06mol%、SiO2 0.004～0.006mol%、Nb2O5 0.02～0.04mol%、ZrO2 0.005～0.015mol%。
在本发明一个较佳实施例中，所述添加剂进一步包括以摩尔百分含量计算的如下成分：Er2O3 0.03～0.05mol%。
在本发明一个较佳实施例中，所述Fe2O3的纯度为99.5%，比表面积为4.0m2/g；所述MnO的纯度在99.5%以上，比表面积为10-15m2/g。
本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的制备方法，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）将摩尔百分含量的各原材料经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；
（2）然后，进行配料称量，得到粉料；
（3）将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料；
（4）将预烧料经振磨后，再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，压制成型坯件；
（5）将成型坯件放在氮气隧道窑中，按照平衡氧分压气氛曲线烧结。
在本发明一个较佳实施例中，所述预烧时的温度为950℃，所述曲线烧结时的温度为1350℃。
本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的制备方法，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）将摩尔百分含量的各原材料经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；
（2）然后，进行配料称量，得到粉料；
（3）将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料；
（4）将预烧料经振磨后，加入添加剂，再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，压制成型坯件；
（5）将成型坯件放在氮气隧道窑中，按照平衡氧分压气氛曲线烧结。
在本发明一个较佳实施例中，所述预烧时的温度为950℃，所述曲线烧结时的温度为1350℃。
本发明的有益效果是：通过成分的合理选择和配比，使锰锌铁氧体磁芯的自身叠加特性比以前更高，且稳定性更强，同时也满足磁芯电感高的要求，适用于大功率电源变压器的需求，为电源变压器小型化、高效化提供了条件，有利于降低工业加工成本和规模化生产；同时优化制备工艺，在隧道窑的烧结中采用了二次还原烧结法，使这种磁芯的密度达到4.9g/cm3。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
为提高锰锌铁氧体磁芯的高叠加和高电感，必须提高Fe2O3和ZnO的组成含量，由于Fe2O3含量的升高，会对功率损耗有较大的提高，我们在SJ1.8K锰锌铁氧体磁芯的组成基础上，确定了一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的主要组成成分：Fe2O3 53.3mol%、MnO 38.2mol%和ZnO 8.5mol％；所述Fe2O3的纯度在99.5%以上，比表面积在4.0m2/g以上；所述MnO的纯度在99.7%以上，比表面积为10-15m2/g。
首先，经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；然后，进行配料称量，得到粉料；将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料，其中，预烧温度为950℃；预烧料经振磨后再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，最后压制成型坯件；将成型坯件放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，曲线烧结温度为1350℃，烧结成EC53样品1#。
样品1#绕13Ts后，在1KHZ，0.3V，常温，加电流6A条件下，使用4284A电感电桥测试仪检测，具体数据见表2。
表2
实施例二
为进一步提高这种锰锌铁氧体磁芯叠加电感，在磁芯基本成分不变的前提下，添加了Co2O3和TiO2，具体方法为：一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，包括以摩尔百分含量计算的如下主要成分：：Fe2O3 53.3mol%、MnO 38.2mol%和ZnO 8.5mol％；所述Fe2O3的纯度在99.5%以上，比表面积在4.0m2/g以上；所述MnO的纯度在99.7%以上，比表面积为10-15m2/g；进一步包括以摩尔百分含量计算的如下添加剂：Co2O3 0.15mol%和TiO2 0.1mol%。
首先，经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；然后，进行配料称量，得到粉料；将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料，其中，预烧温度为950℃；预烧料经振磨后，加入Co2O3和TiO2，再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，最后压制成型坯件；将成型坯件放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，曲线烧结温度为1350℃，烧结成EC53样品2#。
样品2#绕13Ts后，在1KHZ，0.3V，常温，加电流6A条件下，使用4284A电感电桥测试仪检测，具体数据见表3。
表3
实施例三
由于这种锰锌铁氧体磁芯中Fe2O3含量较高，再加入一定量的Co2O3，造成磁芯的功耗的升高，为改变这种状况，我们在磁芯的组成中加入了有益的杂质，CaCO3，SiO2，Nb2O5，ZrO2，以抑制晶粒的过分生长提高磁芯的电阻率，改善功耗，具体方法为：一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，包括以摩尔百分含量计算的如下主要成分：Fe2O3 53.3mol%、MnO 38.2mol%和ZnO 8.5mol％；所述Fe2O3的纯度在99.5%以上，比表面积在4.0m2/g以上；所述MnO的纯度在99.7%以上，比表面积为10-15m2/g；进一步包括以摩尔百分含量计算的如下添加剂：Co2O3 0.15mol%、TiO2 0.1mol%、CaCO3 0.05mol%、SiO2 0.005mol%、Nb2O5 0.03mol%和ZrO2 0.01mol%。
首先，经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；然后，进行配料称量，得到粉料；将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料，其中，预烧温度为950℃；预烧料经振磨后，加入Co2O3、TiO2、CaCO3、SiO2、Nb2O5和ZrO2，再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，最后压制成型坯件；将成型坯件放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，曲线烧结温度为1350℃，烧结成EC53样品3#。
样品3#绕13Ts后，在1KHZ，0.3V，常温，加电流6A条件下，使用4284A电感电桥测试仪检测，具体数据见表4。
表4
实施例四
为了更好地提高叠加和电感，我们加入了Er2O3，以细化锰锌铁氧体磁芯的晶粒，达到提高产品密度和提高磁芯的电感，具体方法如下：一种锰锌铁氧体磁芯，包括以摩尔百分含量计算的如下主要成分：Fe2O3 53.3mol%、MnO 38.2mol%和ZnO 8.5mol％；所述Fe2O3的纯度在99.5%以上，比表面积在4.0m2/g以上；所述MnO的纯度在99.7%以上，比表面积为10-15m2/g；进一步包括以摩尔百分含量计算的如下添加剂：Co2O3 0.15mol%、TiO2 0.1mol%、CaCO3 0.05mol%、SiO2 0.005mol%、Nb2O5 0.03mol% 、ZrO2 0.01mol%和Er2O3 0.04mol%。
首先，经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；然后，进行配料称量，得到粉料；将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料，其中，预烧温度为950℃；预烧料经振磨后，加入Co2O3、TiO2、CaCO3、SiO2、Nb2O5、ZrO2和Er2O3，再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，最后压制成型坯件；将成型坯件放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，曲线烧结温度为1350℃，烧结成EC53样品4#。
样品4#绕13Ts后，在1KHZ，0.3V，常温，加电流6A条件下，使用4284A电感电桥测试仪检测，具体数据见表5。
表5
实施例五
在上述实施例四中，加入Er2O3后，磁芯出现了异常的结晶，为改善这种问题，提高这种锰锌铁氧体磁芯的叠加电感和降低功耗，我们优选了高纯的原材料，具体做法是，一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，使用了高纯度和高比表面积原材料，Fe2O3的纯度为99.5%，比表面积为4.0m2/g；所述MnO的纯度为99.6%，比表面积为15m2/g，按照上述实施例四的方法制成EC53样品5#，样品磁芯无异常结晶。
样品5#绕13Ts后，在1KHZ，0.3V，常温，加电流6A条件下，使用4284A电感电桥测试仪检测，具体数据见表6。
表6
综上所述，我们在SJ1.8K锰锌铁氧体磁芯的基础上，经过一系列的试验，生产出这种高叠加和高电感的锰锌铁氧体磁芯。不难看出，除基本成分外，原材料和添加剂对锰锌铁氧体磁芯的叠加和电感有一定的贡献。
为确保这种高叠加和高电感锰锌铁氧体磁芯的基本成分和添加剂的准确性，我们结合SJ1.8K锰锌铁氧体磁芯成分，用X射线荧光分析仪对每次的试验取样分析，根据4#、5#样品磁芯检测结果，我们确定了这种锰锌铁氧体磁芯的主要成分、添加剂和高纯度、高比表面积的原材料Fe2O3和MnO，已达到了高叠加、高电感值的优良特性，满足了批量生产的条件；同时也满足了客户的要求，具体成分和添加剂的含量，以摩尔的百分含量计（CaCO3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Er2O3微量可忽略不计），最终的主成分和添加剂的含量见表7。
表7
本发明的一种锰锌铁氧体磁心用材料，具有高叠加和高电感的特性，且功率损耗不能高，100KHZ，200mT，100度条件下，Pcv小于等于400mw/cm3。
本发明揭示了一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料及其制备方法，通过成分的合理选择和配比，使锰锌铁氧体磁芯的自身叠加特性比以前更高，且稳定性更强，同时也满足磁芯电感高的要求，适用于大功率电源变压器的需求，为电源变压器小型化、高效化提供了条件，有利于降低工业加工成本和规模化生产；同时优化制备工艺，在隧道窑的烧结中采用了二次还原烧结法，使这种磁芯的密度达到4.9g/cm3。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，其特征在于，所述高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料包括以摩尔百分含量计算的如下主要成分：Fe2O3 53～54mol%、MnO 37.5～38.5mol%和ZnO 8～10mol％。
2.根据权利要求1所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，其特征在于，所述高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料进一步包括以摩尔百分含量计算的如下添加剂：Co2O3 0.1～0.2mol%和TiO2 0.08～0.12mol%。
3.根据权利要求2所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，其特征在于，所述添加剂进一步包括以摩尔百分含量计算的如下成分：CaCO3 0.04～0.06mol%、SiO2 0.004～0.006mol%、Nb2O5 0.02～0.04mol%、ZrO2 0.005～0.015mol%。
4.根据权利要求3所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，其特征在于，所述添加剂进一步包括以摩尔百分含量计算的如下成分：Er2O3 0.03～0.05mol%。
5.根据权利要求4所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料，其特征在于，所述Fe2O3的纯度为99.5%，比表面积为4.0m2/g；所述MnO的纯度在99.5%以上，比表面积为10-15m2/g。
6.根据权利要求1所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）将摩尔百分含量的各原材料经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；
（2）然后，进行配料称量，得到粉料；
（3）将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料；
（4）将预烧料经振磨后，再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，压制成型坯件；
（5）将成型坯件放在氮气隧道窑中，按照平衡氧分压气氛曲线烧结。
7.根据权利要求6所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的制备方法，其特征在于，所述预烧时的温度为950℃，所述曲线烧结时的温度为1350℃。
8.根据权利要求2-5任一所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）将摩尔百分含量的各原材料经转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量；
（2）然后，进行配料称量，得到粉料；
（3）将粉料经红振压片、进入预烧炉预烧，得到预烧料；
（4）将预烧料经振磨后，加入添加剂，再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒，压制成型坯件；
（5）将成型坯件放在氮气隧道窑中，按照平衡氧分压气氛曲线烧结。
9.根据权利要求8所述的高叠加锰锌铁氧体磁芯用材料的制备方法，其特征在于，所述预烧时的温度为950℃，所述曲线烧结时的温度为1350℃。
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