CN104437282A - 一种制备壳聚糖多孔微球的方法 - Google Patents

一种制备壳聚糖多孔微球的方法 Download PDF

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李卓才
李苏杨
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Suzhou Jonathan New Materials Technology Co Ltd
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种制备壳聚糖多孔微球的方法，使用注射器将壳聚糖乙酸溶液物理成型为微球，放入低温槽冷凝，并且用氢氧化钠乙醇溶液将冷凝的壳聚糖乙酸微球中的乙酸萃取中和，使得在常温下微球中不含有乙酸防止其融化，成为壳聚糖微球，再将制得的壳聚糖微球放入交联剂戊二醛溶液中交联，使壳聚糖微球具有一定的强度与韧性。这种壳聚糖微球的制备方法具有步骤简单，试剂简单易得，成本低廉并且制得的微球孔隙分布均匀的特点。

Description

一种制备壳聚糖多孔微球的方法
技术领域
本发明涉及微球制备方法，尤其涉及一种壳聚糖多孔微球的制备方法。
背景技术
壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。
而由于微球具有高分散性和表面积大的特点，是一种性能优异的载体材料,在药物控制释放、生物工程、废水处理等方面已被广泛研究,有着广阔的应用前景。把壳聚糖材料制备成高分子微球,使壳聚糖和高分子微球的优异性能有机结合也是目前国内外较为热点的研究领域。壳聚糖微球的制备方法较为简单,主要分为反相悬浮交联法和沉淀法，由于壳聚糖材料在成球过程中容易絮凝,因此大量制备分散性好、粒度均匀、成本低廉的壳聚糖微球仍然是难点之一。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种制备壳聚糖多孔微球的方法，包括以下步骤：
步骤S1：用乙酸溶液将壳聚糖粉末溶解，形成壳聚糖乙酸溶液；
步骤S2：将乙醇中加入氢氧化钠粉末，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠乙醇溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的氢氧化钠乙醇溶液放入低温冷冻槽中，将温度降至零度以下；
步骤S4：用注射器将步骤S1得到的壳聚糖乙酸溶液滴入步骤S3中的氢氧化钠乙醇溶液中，得到壳聚糖微球，并静置；
步骤S5：将步骤S4得到的壳聚糖微球过滤取出，并放入干燥机干燥；
步骤S6：将步骤S5得到的壳聚糖微球放入戊二醛溶液中静置；
步骤S7：将步骤S6得到的壳聚糖微球放入干燥机中干燥得到壳聚糖多孔微球
作为优选，所述乙酸溶液浓度为10wt％～50wt％。
作为优选，所述步骤S2中氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的浓度为30wt％～60wt％。
作为优选，所述步骤S3中低温冷冻槽的温度设置在-30℃～-50℃之间。
作为优选，步骤S4中的注射器其针孔直径为0.2mm～0.4mm范围内。
作为优选，步骤S5中所述的干燥机为冷冻干燥机。
作为优选，步骤S2中可使用磁力搅拌机搅拌氢氧化钠乙醇溶液。
作为优选，步骤S6中戊二醛的溶液浓度范围为1wt％～5wt％。
作为优选，步骤S6中在戊二醛溶液中静置的时间在4h以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：使用注射器将壳聚糖乙酸溶液物理成型为微球，放入低温槽冷凝，并且用氢氧化钠乙醇溶液将冷凝的壳聚糖乙酸微球中的乙酸萃取中和，使得在常温下微球中不含有乙酸防止其融化，成为壳聚糖微球，再将制得的壳聚糖微球放入交联剂戊二醛溶液中交联，使壳聚糖微球具有一定的强度与韧性。这种壳聚糖微球的制备方法具有步骤简单，试剂简单易得，成本低廉并且制得的微球孔隙分布均匀的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例一
步骤S1：用100g质量浓度为10％的乙酸溶液将20g壳聚糖粉末溶解，形成壳聚糖乙酸溶液；
步骤S2：在100g乙醇中加入10g氢氧化钠粉末，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠乙醇溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的氢氧化钠乙醇溶液放入低温冷冻槽中，将温度降至-35℃；
步骤S4：用针孔直径为0.3mm的注射器将步骤S1得到的壳聚糖乙酸溶液滴入步骤S3中的氢氧化钠乙醇溶液中，得到壳聚糖微球，并静置；
步骤S5：将步骤S4得到的壳聚糖微球过滤取出，并放入冷冻干燥机干燥；
步骤S6：将步骤S5得到的壳聚糖微球放入质量浓度为5％戊二醛溶液中静置；
步骤S7：将步骤S6得到的壳聚糖微球放入冷冻干燥机中干燥得到壳聚糖多孔微球
实施例二
步骤S1：用100g质量浓度为50％的乙酸溶液将30g壳聚糖粉末溶解，形成壳聚糖乙酸溶液；
步骤S2：在100g乙醇中加入20g氢氧化钠粉末，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠乙醇溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的氢氧化钠乙醇溶液放入冷冻槽中，将温度降至-40℃；
步骤S4：用针孔直径为0.2mm的注射器将步骤S1得到的壳聚糖乙酸溶液滴入步骤S3中的氢氧化钠乙醇溶液中，得到壳聚糖微球，并静置；
步骤S5：将步骤S4得到的壳聚糖微球过滤取出，并放入冷冻干燥机干燥；
步骤S6：将步骤S5得到的壳聚糖微球放入质量浓度为5％戊二醛溶液中静置；
步骤S7：将步骤S6得到的壳聚糖微球放入冷冻干燥机中干燥得到壳聚糖多孔微球。
实施例三
步骤S1：用100g质量浓度为30％的乙酸溶液将25g壳聚糖粉末溶解，形成壳聚糖乙酸溶液；
步骤S2：在100g乙醇中加入15g氢氧化钠粉末，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠乙醇溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的氢氧化钠乙醇溶液放入冷冻槽中，将温度降至-35℃；
步骤S4：用针孔直径为0.4mm的注射器将步骤S1得到的壳聚糖乙酸溶液滴入步骤S3中的氢氧化钠乙醇溶液中，得到壳聚糖微球，并静置；
步骤S5：将步骤S4得到的壳聚糖微球过滤取出，并放入冷冻干燥机干燥；
步骤S6：将步骤S5得到的壳聚糖微球放入质量浓度为5％戊二醛溶液中静置；
步骤S7：将步骤S6得到的壳聚糖微球放入冷冻干燥机中干燥得到壳聚糖多孔微球。
本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(S1)：用乙酸溶液将壳聚糖粉末溶解，形成壳聚糖乙酸溶液；
步骤(S2)：将乙醇中加入氢氧化钠粉末，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠乙醇溶液；
步骤(S3)：将步骤(S2)得到的氢氧化钠乙醇溶液放入低温冷冻槽中，将温度降至零度以下；
步骤(S4)：用注射器将步骤(S1)得到的壳聚糖乙酸溶液滴入步骤(S3)中的氢氧化钠乙醇溶液中，得到壳聚糖微球，并静置；
步骤(S5)：将步骤(S4)得到的壳聚糖微球过滤取出，并放入干燥机干燥；
步骤(S6)：将步骤(S5)得到的壳聚糖微球放入戊二醛溶液中静置；
步骤(S7)：将步骤(S6)得到的壳聚糖微球放入干燥机中干燥得到壳聚糖多孔微球。
2.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，所述乙酸溶液浓度为10wt％～50wt％。
3.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，所述步骤(S2)中氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的浓度为30wt％～60wt％。
4.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，所述步骤(S3)中低温冷冻槽的温度设置在-30℃～-50℃之间。
5.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步骤(S4)中的注射器其针孔直径为0.2mm～0.4mm范围内。
6.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步骤(S5)中所述的干燥机为冷冻干燥机。
7.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步骤(S2)中可使用磁力搅拌机搅拌氢氧化钠乙醇溶液。
8.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步骤(S6)中戊二醛的溶液浓度范围为1wt％～5wt％。
9.如权利要求1所述的制备壳聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步骤(S6)中在戊二醛溶液中静置的时间在4h以上。
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